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正文內(nèi)容

黃酮類(lèi)化合物flav(2)(完整版)

  

【正文】 J = 8 Hz), (1H, d, J = 3 Hz), (1H, d, J = 2 Hz), (1H, d, J = 2 Hz), (1H, s), (1H, d, J = 7 Hz),其余略。 : ~ R=R, 為一個(gè)單峰 s(2H)。AlCl3/HCl與 MeOH相比,216。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定4. AlCl3及 AlCl3/HCl練習(xí):UV ?max, nm:MeOH 259, 266sh, 299sh, 359NaOMe 272, 327, 410NaOAc 271, 325, 393NaOAc/ H3BO3 262,298,387AlCl3 275, 303sh, 433AlCl3/ HCl 271, 300, 364sh, 402某化合物 HClMg反應(yīng)( +), Molish反應(yīng)( +),ZrOCl2反應(yīng)黃色,加入枸櫞酸褪色,酸水解檢出Glc。216。 帶 II 紅移 35nm, 示有 5, 7OH。 b. 帶 I 移至 400nm。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定、橙酮類(lèi)nmIII 查耳酮 帶 I 340~390nm(有裂分 )帶 II 220~270nm 橙酮370~430nm(3~4個(gè)峰 )第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定帶 I 強(qiáng),帶 II 次強(qiáng)峰查耳酮 橙酮 異黃酮 二氫黃酮 、二氫黃酮 (醇 )類(lèi)nmIII只有 A環(huán)苯甲酰系統(tǒng),帶 II 為主峰帶 II: 異黃酮 245~270nm 二氫黃酮(醇) 270~295nm帶 I: 肩峰第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定帶 I 弱,帶 II 強(qiáng)峰( 二)利用診斷試劑,判斷羥基位置( NaOMe) 黃酮類(lèi)化合物上所有酚羥基,均可在 NaOMe 中成鹽,引起紅移。氧取代程度越高,帶 I紅移越大。葡聚糖凝膠第三節(jié) 提取分離方法 應(yīng)用: 分離酸性強(qiáng)弱不同的黃酮苷元 酸性比較: 7,4 ’OH 7或 4’OH 一般 OH 5OH溶于 NaHCO3 Na2CO3 不同濃度的 NaOH樣品乙醚 乙醚液 依次萃取5%NaHCO35%Na2CO3%NaOH4%NaOH分別酸化各部分黃酮第三節(jié) 提取分離方法(二)梯度 pH萃取法醋酸鉛沉淀法: 鄰二酚羥基黃酮+醋酸鉛 沉淀 不具有鄰二酚羥基+堿式醋酸鉛 沉淀硼酸沉淀法 : 鄰二酚羥基+硼酸 絡(luò)合物溶于水,與其它黃酮分離。? 注意: 堿性 不宜過(guò)強(qiáng),以免破壞黃酮母核; 酸化時(shí), 酸性 不宜過(guò)強(qiáng), pH3~4即可,以免 形成(佯)鹽而溶解。第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)堿性:H+三、顯色反應(yīng)三、顯色反應(yīng)(一)還原反應(yīng) HClMg 反應(yīng) HClZn 四氫硼鈉( NaBH4) 為( +)的反應(yīng),顏色多為 橙紅 紫紅 第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)HCl+Mg HCl+ Zn NaBH4 + - + - + -黃酮 (醇 )類(lèi) (苷 )異黃酮(少數(shù)顯色)黃酮醇 3O糖苷 黃酮醇二氫黃酮類(lèi)注:二氫黃酮與磷鉬酸試劑反應(yīng)呈棕褐色其它黃酮類(lèi)化合物二氫黃酮類(lèi)(苷)黃烷醇類(lèi)二氫黃酮醇二氫黃酮醇 3O糖苷查耳酮橙酮應(yīng)用 :可用于各類(lèi)化合物的鑒別第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)三、顯色反應(yīng)三、顯色反應(yīng)(二)絡(luò)合反應(yīng)黃酮類(lèi)化合物分子結(jié)構(gòu)中多具有下列結(jié)構(gòu):可與金屬鹽類(lèi)試劑產(chǎn)生絡(luò)合反應(yīng) ( 1)鋯鹽 ( 4)鎂鹽 ( 2)鋁鹽 ( 5)氯化鍶 ( 3)鉛鹽 ( 6)三氯化鐵反應(yīng)( 1)鋯鹽第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)( 2)鋁鹽( 3)鉛鹽黃 紅第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)( 4)鎂鹽 二氫黃酮 (醇 ), 顯天藍(lán)色熒光 , 有 5OH更明顯 黃酮 (醇 )、異黃酮,顯黃 ~橙、黃 ~褐色第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)( 5)氯化鍶(三)硼酸顯色反應(yīng) —— 鑒別 5OH黃酮 和 2 ′-查耳 酮 在酸存在下,生成亮黃色。本章內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 緒論緒論第二節(jié)第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)第三節(jié)第三節(jié) 提取分離方法提取分離方法第四節(jié)第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定結(jié)構(gòu)鑒定第五節(jié)第五節(jié) 結(jié)構(gòu)研究實(shí)例結(jié)構(gòu)研究實(shí)例一、定義:一、定義: 黃酮類(lèi)化合物是泛指兩個(gè)苯環(huán)通過(guò)三碳相互連接而成的一系列化合物。黃酮類(lèi)化合物的結(jié)構(gòu)特征、分類(lèi); 216?;疽?16。 酸性強(qiáng)弱的比較: 取決于羥基的數(shù)目和位置: 7,4′OH 7或 4 ′ OH 一般 OH 5OH第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)( 可用于提取、分離及鑒定工作)753439。第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)三、顯色反應(yīng)HClMg反應(yīng)HClZn反應(yīng)NaBH4反應(yīng)鋯 枸櫞酸反應(yīng)SrCl2反應(yīng)硼酸 +草酸反應(yīng)Molish反應(yīng)( +)( +)( )黃色,加枸櫞酸 ,褪色( +)( +)黃色( +)第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)練習(xí): 下面的一個(gè)化合物可能發(fā)生的反應(yīng)蘆?。?rutin)本章內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 緒論緒論第二節(jié)第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)第三節(jié)第三節(jié) 提取分離方法提取分離方法第四節(jié)第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定結(jié)構(gòu)鑒定第五節(jié)第五節(jié) 結(jié)構(gòu)研究實(shí)例結(jié)構(gòu)研究實(shí)例 一、提取精制 根據(jù)化合物的性質(zhì),可采取以下提取方法 化合物: 極
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