食品添加劑氯化銨簡(jiǎn)版編制說(shuō)明(完整版)
【正文】 委員會(huì)（JECFA）標(biāo)準(zhǔn)《氯化銨》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)JECFA）、美國(guó)食品化學(xué)品法典（第七版）—2011（以下簡(jiǎn)稱(chēng)FCC7）、日本食品添加物公定書(shū)（第八版）— 2009（以下簡(jiǎn)稱(chēng)日本公定書(shū)），國(guó)內(nèi)目前沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) （指標(biāo)對(duì)比見(jiàn)附表1）。 鉛（Pb）含量的測(cè)定JECFA和FCC7中規(guī)定了鉛含量的測(cè)定方法為火焰原子吸收分光光度法。日本公定書(shū)規(guī)定為105℃下干燥4h。日本公定書(shū)規(guī)定的是蒸餾后滴定法（或稱(chēng)蒸氮法），該方法為測(cè)定銨鹽化合物的經(jīng)典方法，加入堿液將銨鹽以NH3的形式蒸餾出來(lái)并用一定量硫酸標(biāo)液吸收，吸收液中多余的酸用氫氧化鈉標(biāo)液返滴定，以甲基紅為指示劑，～，顏色變化由紅色～黃色，滴定終點(diǎn)溶液顏色由紅色變?yōu)辄S色，由于指示劑變色范圍較大，且顏色變化是由紅色到黃色，不易觀察。鑒于我國(guó)產(chǎn)品的實(shí)際情況，%。兩種方法測(cè)定的對(duì)象不同造成結(jié)果存在一定的差異，返滴定佛爾哈德法的結(jié)果比蒸氮法的系統(tǒng)偏低。2 標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人該標(biāo)準(zhǔn)由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、株洲江海環(huán)保實(shí)業(yè)有限公司、大化集團(tuán)有限公司、佛山市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)中心等單位共同起草，由食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)負(fù)責(zé)技術(shù)歸口。確定了食品添加劑氯化銨國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法等內(nèi)容，提出了工作方案。日本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置的澄清度可以控制不溶性可見(jiàn)雜質(zhì)，在氯化銨產(chǎn)品中設(shè)置主要是為了控制有機(jī)殘留物。硫酸鹽灰分實(shí)際是將灼燒殘?jiān)械年?yáng)離子以硫酸鹽的形式進(jìn)行固定，從理論上分析其結(jié)果應(yīng)該是稍高于灼燒殘?jiān)慕Y(jié)果。 試驗(yàn)方法的設(shè)置 氯化銨（NH4Cl）含量的測(cè)定JECFA與FCC中氯化銨含量的測(cè)定方法是一致的，使用了沉淀返滴定法，再加入一定量的硝酸銀標(biāo)液，硝酸銀與氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀，被硝基苯進(jìn)行表面覆蓋，最后用硫氰酸銨滴定未反應(yīng)的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，終點(diǎn)時(shí)顏色為淺棕紅色，該方法是通過(guò)測(cè)定氯離子來(lái)計(jì)算氯化銨含量。對(duì)食品添加劑產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確與否是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段，因此本標(biāo)準(zhǔn)氯化銨含量采用蒸餾后滴定法，考慮到終點(diǎn)觀察的難易情況，本標(biāo)準(zhǔn)使用甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑。因此本標(biāo)準(zhǔn)采用烘干干燥法測(cè)定，干燥溫度為100℃～105℃。以上3種方法都是測(cè)無(wú)機(jī)砷的經(jīng)典方法，因此本標(biāo)準(zhǔn)確定按GB/T GB/T 。25℃—1g～2g，450℃～550℃，3h
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