苯丙素類化合物(2)(完整版)
【正文】 性 堿溶酸沉法 —內(nèi)酯的性質 溶劑法 —溶解性特點 —系統(tǒng)溶劑法（石油醚、 乙醚、乙醇、水）甲醇或乙醇提取， 結合溶劑法、大孔樹脂法 三、香豆素提取分離 15 分離： 單體分離比較困難，一般多用色譜法分離極 性小、游離態(tài) —硅膠吸附分離 （氧化鋁一般不用）極性大、苷 —反相色譜（ Rp1 Rp8） 16 １、熒光： 多呈藍色或紫色熒光，７－羥基香豆 素類有較強蘭色熒光，加堿后熒光增 強、顏色變綠，呋喃香豆素類顯藍色 或褐色。 25 C2 (C=O, s. δ 160ppm) C7 (COH, s. δ 160ppm) ，受羰基吸電共 軛的影響 C9 (季碳， CO, s. ～ ) （２） 13CNMR譜特征： 734568O OO291 0H香豆素母核碳譜的 特征信號： 26 C10 (季碳， s. ～ ) C4 (C=C, d. ～ )，受羰基 吸電共軛的影響 C3 (C=C, d. ～ ) δ C2C7C9C4C5C6≈C3≈C10C8 160以上 ～ 110以下 27 （ 2）出現(xiàn)一系列失去 CO的碎片離子峰，最主 要碎片離子峰是 [MCO]+ 峰，其豐度可 達 100%（基峰）。239。簡單木脂素 單環(huán)氧木脂素 OO146739。 36 醇提物 三、木脂素的提取分離 原料 乙醇、丙酮提取、濃縮 主要用于酚性、內(nèi)酯結構的木脂素的分離純化。 b、其次為芳環(huán)質子， δ110 ～ 150ppm， 其 中連接取代基團的碳原子 δ 較大。839。 掌握香豆素 堿水解的原理及應用 。 51 1熟悉香豆素遠程偶合的特點及偶合常數(shù)大 小。 53 掌握木脂素重要 顯色反應的鑒別特點及鑒 別 意義。 。 2熟悉木脂素母核中幾種代表性質子的核磁 共振氫譜的信息特征。 1掌握香豆素 質譜裂解規(guī)律 。 掌握香豆素各種 提取方法的原理、適應范 圍及注意事項。木 脂 內(nèi) 酯 C1 C1’ C2 C2’ C3 C3’ （芳環(huán)與 氧相連） C4 C4’ （芳環(huán)與 氧相連） C5 C5’ C6 C6’ C7 C7’ C8 C8’ C9 C9’ （內(nèi)酯環(huán) 羰基） OCH3 47 （ 1）多數(shù)木脂素可得到分子離子峰。 d、甲氧基質子 δ55 .7ppm 。 （石油醚、乙醚、乙酸乙酯等） 依次萃取，按極性大小分離。OO41環(huán)木脂素 木脂內(nèi)酯 4苯代萘內(nèi)酯 1苯代萘內(nèi)酯 環(huán)木脂內(nèi)酯 32 OO797 39。439。 4．質譜（ MS）特征 （ 1）大多具有很強的分子離子峰 [M]+，簡單 香豆素和呋喃香豆素的分子離子峰經(jīng)常 是基峰。) δ（高場、羥基鄰位） H5 (1H,=) δ（低場） 受羰基吸電影響 電子云密度下降（ ↓ ） 21 OO OHHHH3458呋喃環(huán)質子 (AB系統(tǒng) ,dd.) ～ (1H,=～ ) ～ (1H,=～ ) 芳環(huán)質子 H5 (1H, s.) H8 (1H, s.) 22 香豆素類化合物 1HNMR譜上具有鑒別特征的典型信號： （ 1） 3， 4位無取代香豆素類成分， H H4構 成 AB系統(tǒng)，以一組 dd峰出現(xiàn)，偶合常數(shù)較 大 (J≈) , 由于受羰基吸電共軛效應
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