苯丙素類化合物(2)-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 9。 37 1．三氯化鐵反應(yīng) ——檢查酚羥基 2． Labat反應(yīng) （沒(méi)食子酸、濃硫酸） ——檢查亞甲二氧基（陽(yáng)性呈藍(lán)綠色） 3． Ecgrine反應(yīng) （變色酸、濃硫酸） ——檢查亞甲二氧基（陽(yáng)性呈藍(lán)紫色） 四、木脂素的檢識(shí) 木脂素沒(méi)有特征性的理化檢識(shí)方法，常用的 檢識(shí)方法主要是針對(duì)木脂素結(jié)構(gòu)中的功能基檢識(shí)： 38 木脂素的結(jié)構(gòu)類型較多，這里僅就代表性 類型的波譜特征予以介紹： 1．紫外（ UV）光譜特征 多數(shù)木脂素有兩個(gè)孤立的芳環(huán)發(fā)色團(tuán)，其紫外光譜 相似， 一般在紫外區(qū) (200～ 400nm) 出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰 : 220～ 240nm (lgε) 280～ 290nm ( ～ ) 如：五味子甲素 28 25 213 牛蒡子苷 27 2 204 五、木脂素的結(jié)構(gòu)測(cè)定 39 OO14260nm ( lgε ) 最強(qiáng)峰 22 290、 3 355nm強(qiáng)吸收峰 而四苯代萘類（共軛程度增大）顯示特征吸收： 40 2．紅外（ IR）光譜特征 紅外光譜特征區(qū)主要顯示功能基的信息，木脂素結(jié)構(gòu)中常有的羥基、甲氧基、亞甲二氧基、芳環(huán)及內(nèi)酯環(huán)等基團(tuán)均有相應(yīng)的吸收峰。9 39。539。 28 OO OO C H3C OC H3.O OOO++O OO C H3C H3.O OOC OC OO O++C OC8H5OC7H5C O+++.+.m / z m / zm / zm / zm / zm / zm / z2 1 6 ( )1 0 0( )( )( )( )( )2 0 1 2 21 8 8 1 12 51 7 31 4 5 2 01 1 7 48 9 2 5( )M花椒毒內(nèi)酯質(zhì)譜裂解途徑 29 第二節(jié) 木脂素 一、含義 木脂素是一類由二分子苯丙素衍生物（單體）聚合而成的天然化合物，由于主要存在于植物的木質(zhì)部或開(kāi)始析出時(shí)呈樹脂狀，所以稱木脂素。 23 7OH香豆素 H5 (1H,=) δ （低場(chǎng)） H6 (1H,=。分子量小的具芳香氣味、揮發(fā) 性及升升華性。 在結(jié)構(gòu)上可以看成是順鄰羥基桂皮酸脫水而形成的內(nèi)酯類化合物。 12 （三）內(nèi)酯環(huán)的性質(zhì)（堿水解） OC O OOOO HHOC O O長(zhǎng)時(shí)間加熱 香豆素 順鄰羥基桂皮酸鹽 反鄰羥基桂皮酸鹽 （ S水 ?。? （ S水大） （加酸不可逆） 應(yīng)用：堿溶酸沉法提取香豆素 注意：加熱時(shí)間不宜太長(zhǎng)不能與濃堿共 沸（裂解 —酚類或酚酸）側(cè)鏈有 酯鍵的不宜（堿水解） 13 ※ （四）顯色反應(yīng) 反應(yīng)類型 反應(yīng)試劑 反應(yīng)特點(diǎn) 鑒別特點(diǎn) 鑒別意義 異羥 肟酸鐵反應(yīng) 鹽酸羥胺、 Fe+ 紅色絡(luò)合物 內(nèi)酯結(jié)構(gòu) 內(nèi)酯環(huán)有無(wú) 三氯化鐵反應(yīng) Fe+ Cl3溶液 綠色 ～ 墨綠色 酚羥基 酚羥基有無(wú) Emerson反應(yīng) 4氨基安替比林 紅 色 同上 同上 鐵氰化鉀（ OH— ） Gibb’s 反應(yīng) 2， 6二氯苯醌 藍(lán) 色 酚羥基對(duì) 6有無(wú)取代 氯亞胺（ OH—） 位無(wú)取代 香豆素顯色反應(yīng)鑒別特點(diǎn)和意義 14 提?。? 水蒸氣蒸餾法 —小分子游離香豆素的揮發(fā)
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