【正文】 增加衍生化步驟。)到瓊脂糖膠上制成柱，樣品上柱后， β興奮劑就與這些柱上的抗體結(jié)合(ji233。nɡ w224。,HPLC 常用的檢測(cè)器有紫外〔UV〕、熒光、電化學(xué)等。,第四十二頁(yè)，共一百零二頁(yè)。y242。同時(shí)該藥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，一般加熱方法不能將其破壞。,克倫特羅還可通過(guò)胎盤(pán)屏障(p237。,動(dòng)物性食品(sh237。,無(wú)公害豬肉(zhū r242。,當(dāng)前(dāngqi225。,色譜(s232。,電化學(xué)檢測(cè)(jiǎn c232。,免疫(miǎny236。 但是由于放射免疫分析法需要較昂貴的液體閃爍儀或放射儀，且放射性同位素對(duì)工作人員有一定的傷害，廢棄物又不易處理(chǔlǐ)，這些不利因素限制了該法的廣泛應(yīng)用。ngguāng)免疫,第六十二頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,酶免疫(miǎny236。,7.2.2.1 β內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素,β內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素包括了種類(lèi)繁多的天然和半合成化合物，所有這些化合物都具有β內(nèi)酰胺環(huán)的共同結(jié)構(gòu)。,青霉素,青霉素G penicillin G,又名芐青霉素 benzyl penicillin 具有青霉素的根本結(jié)構(gòu),其側(cè)鏈為芐基，故稱(chēng)芐青霉素。ng)的細(xì)菌；此外，對(duì)螺旋體、防線菌也有很強(qiáng)的作用。 中國(guó): 牛奶中氨芐青霉素的MRL為 4ng/g。洗脫液經(jīng)氮?dú)鉂饪s，用甲酸(jiǎ suān)調(diào)節(jié)pH值至67，用水定容至1ml。jūn)細(xì)胞膜通透性改變，從而抑制DNA的復(fù)制。 值得注意的是，四環(huán)素類(lèi)在高pH值條件下，極易與金屬離子結(jié)合，給色譜分析(s232。 當(dāng)使用CAP時(shí)，易感人群(r233。,第七十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。洗脫液有乙腈－水〔80：20〕、乙醚－甲醇〔70：30〕、丙酮－己烷〔2：1〕等。,HPTLC法：薄層板：Si60；流動(dòng)(li 生物毒素已經(jīng)(yǐ jing)對(duì)食品平安和人類(lèi)健康構(gòu)成了威脅，因此，食品/飼料中生物毒素的研究也日益顯現(xiàn)出其必要性和迫切性。,黃曲霉毒素(d 中毒(zh242。)分析,食品中黃曲霉毒素(dng)衍生化，提高其熒光強(qiáng)度，靈敏度才能滿足一般食品法規(guī)的限量。ng)藻類(lèi)毒素,海洋藻類(lèi)毒素是由海洋中的微藻或海洋細(xì)菌產(chǎn)生的一類(lèi)生物活性物質(zhì)的總稱(chēng)。)最廣，危害最大的一類(lèi)毒素。)缺失性貝毒 記憶缺失性貝毒的活性成分為軟骨藻酸。由于ADAM不穩(wěn)定，而且不易獲得，因此又有了一些改進(jìn)的方法，包括采用不同的衍生劑和提取方法。LC/MS和毛細(xì)管電泳/質(zhì)譜〔CE/MS〕聯(lián)用技術(shù)已用于麻痹性貝毒分析。,河豚毒素(Tetrodotoxin) 河豚(Spheroides vermicularis)又名鈍魚(yú)，它的某些臟器及組織中均含有毒素，是一種神經(jīng)毒，其毒性穩(wěn)定〔220℃〕，經(jīng)炒煮、鹽淹和日曬等均不能被破壞，可使神經(jīng)中樞和神經(jīng)末梢發(fā)生麻痹。 使用(shǐy242。ngy232。,內(nèi)容(n232。HPLCMS測(cè)定河豚魚(yú)中河豚魚(yú)毒素。目前國(guó)外已有很多RIA試劑盒投放市場(chǎng)，這些試劑盒可檢測(cè)一種或多種β興奮劑。d236。n)離子檢測(cè)法 TLC/快原子轟擊質(zhì)譜法 HPLC HPLC/MS,第九十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 應(yīng)用吸附劑減少毒物的吸收。近年來(lái)，HPLCMS聯(lián)用技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用于神經(jīng)性貝毒分析。)檢測(cè) 麻痹性貝毒〔PSP〕是一類(lèi)四氫嘌呤化合物，這類(lèi)毒素通常是非結(jié)晶、高極性、難揮發(fā)的物質(zhì)，檢測(cè)方法主要采用液相色譜法。xi232。,記憶(j236。,第九十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 pǔ)柱C18； 流動(dòng)相：甲醇－乙腈－水〔1：1：3〕 柱后衍生試劑：碘液 衍生化溫度和時(shí)間：70℃，55s 激發(fā)波長(zhǎng)：360nm 發(fā)射波長(zhǎng)：大于520nm,第八十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。在反相色譜中，B1和G1兩種異構(gòu)體熒光強(qiáng)度很弱，需進(jìn)行(j236。,黃曲霉毒素(d,黃曲霉毒素是已被證實(shí)的致癌物，其中黃曲霉毒素BM1是強(qiáng)致癌物。然而，對(duì)真菌毒素的真正研究卻是從1962年黃曲霉毒素的發(fā)現(xiàn)開(kāi)始的。 s249。用非極性或弱極性色譜柱，ECD、MSEI、陰離子化學(xué)電離〔NCI〕檢測(cè)器。)凈化的提取液往往達(dá)不到測(cè)定要求的純度，需經(jīng)柱層析凈化。 歐盟的96/23指令中把氯霉素列入禁用藥。 由于氯霉素對(duì)造血系統(tǒng)的不良反響，臨床上僅限用于其它抗生素?zé)o效或不適用的病例。,第七十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。其作用機(jī)制主要是抑制細(xì)菌(x236。取上清液與等體積的0.1M磷酸緩沖溶液〔pH9.2〕混勻。,第七十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 抗菌作用：青霉素G主要對(duì)G+細(xì)菌和G球菌有效，特別是繁殖旺盛(w224。但是青霉素類(lèi)會(huì)使一些敏感個(gè)體產(chǎn)生十分劇烈的過(guò)敏反響。,抗生素的分類(lèi)(fēn l232。,膠體金免疫(miǎny236。 缺點(diǎn)是對(duì)溫度的強(qiáng)烈依賴(lài)性和熒光強(qiáng)度取決于激發(fā)波長(zhǎng)，因此在藥物分析方面應(yīng)用較少。)分析技術(shù)(EIA),放射免疫分析(fēnxī)技術(shù)(RIA),熒光免疫分析法(簡(jiǎn)稱(chēng)熒免法，F(xiàn)IA),膠體金免疫技術(shù)(DIGFA),根據(jù)檢測(cè)CLB標(biāo)記物的不同主要有：,第六十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 但最低檢測(cè)限較高，靈敏度低。li224。 缺點(diǎn)：只是一種經(jīng)驗(yàn)的判斷，不夠準(zhǔn)確,感官(gǎnguān)識(shí)別,第五十三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。nsh224。ng d,第四十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。i)的主要表現(xiàn),反復(fù)使用(shǐy242。ixi232。)的發(fā)現(xiàn),第四十三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。n suān)雙氯醇胺；克喘素；氨哮素；氨必妥；氨雙氯喘通；氨雙氯醇胺。)方式有電子轟擊EI、化學(xué)離子化CI兩種方式。最常用的衍生化試劑有：三甲基硅烷〔TMS〕、環(huán)狀二甲基硅烷嗎啉〔DMS〕。 免疫親和色譜法：用實(shí)驗(yàn)動(dòng)物生產(chǎn)出特異性抗體，抗體純化后被結(jié)合(ji233。另外，尿樣本前處理較簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)。 它能與肌體絕大多數(shù)組織細(xì)胞膜上β受體發(fā)生作用。只能分類(lèi)，不能確認(rèn)是某種具體的化合物。)200℃ 進(jìn)樣口溫度：升溫程序?yàn)槌跏紲囟?3℃，初始時(shí)間0.3min，升溫速率300℃/min，最終溫度250℃。定量移取30m至濃縮管中，通N2在35℃下濃縮至5ml。,7.1.6 多種類(lèi)(zhǒngl232。在微型層析柱的下端填入少量脫脂棉，依次(yīc236。)干擾較少，用ECD檢測(cè)靈敏度較高，可以滿足食品中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。)提取的報(bào)道。nlioji224。 新方法：酶抑制生物芯片分析法。r232。隨著氣相色譜儀的普及，對(duì)可能存在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的樣品，如食品、果蔬、飼料、水產(chǎn)品、土壤、水體及血液、化裝品等都建立了氣相色譜分析方法。,檢測(cè)(jiǎn c232。 敵百蟲(chóng)本身對(duì)乙酰膽堿酯酶抑制力很弱，但它在生理pH條件下就能轉(zhuǎn)變成強(qiáng)抑制劑DDV。 DDV是一種觸殺和胃毒殺蟲(chóng)劑。ng)和酸性條件下穩(wěn)定，不易水解，在堿性條件下易水解失效。 氮?dú)庾鳛榱鲃?dòng)相，進(jìn)樣溫度250℃，檢測(cè)器溫度300℃，采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量1uL，進(jìn)樣0.75min后吹掃。上層石油醚經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水收集于三角瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至5ml。)的分析方法,有關(guān)(yǒuguān)有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑的殘留分析方法在農(nóng)藥殘留中是研究最早的，對(duì)于僅有BHC和DDT農(nóng)藥的前處理可用濃硫酸磺化法處理，對(duì)同時(shí)含有艾氏劑、狄氏劑等多種有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑時(shí)，一般采用氟羅里硅土柱凈化。)急性毒性LD50為76200mg/kg，積累在動(dòng)物脂肪、奶中的BHC能很快排出體外。ller發(fā)現(xiàn)它的殺蟲(chóng)作用，獲瑞士專(zhuān)利，并于1948年獲諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。,第六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,第五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,第四頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,第三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,食品(sh237。ngy224。nɡ)〔殘毒〕：殘留農(nóng)藥在食物上到達(dá)一定的濃度〔即殘留量〕后，人或其它高等動(dòng)物長(zhǎng)期進(jìn)食這些食物，就會(huì)使農(nóng)藥在體內(nèi)積累起來(lái)，引起慢性中毒。o)的分類(lèi),根據(jù)防治對(duì)象的不同，常將防治害蟲(chóng)的農(nóng)藥稱(chēng)為殺蟲(chóng)劑，防治紅蜘蛛的稱(chēng)為殺螨劑，防治作物病菌的稱(chēng)為殺菌劑，防治雜草的稱(chēng)為除草劑，防治鼠類(lèi)的稱(chēng)為殺鼠劑。這三類(lèi)不同的氯代烴均為神經(jīng)毒性(dyǒu)靈敏度高、別離效果好、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，是一種經(jīng)典的分析方法。)脂肪中積累。,艾氏劑 艾氏劑具有較高的蒸氣壓，可以以顆粒劑的形式作為土壤殺蟲(chóng)劑。,第十一頁(yè)，共一百零二頁(yè)。先以40ml無(wú)水乙醚－石油醚液〔15：85〕預(yù)洗柱子，棄掉淋出液。,近幾年來(lái)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析結(jié)果： 海鳥(niǎo)蛋，海豹，魚(yú)粉，魚(yú)油：毒殺芬 地表水，橄欖油：硫丹 淡水魚(yú)：DDE 飲用水：16種OCPs 水果蔬菜(shūc224。這些化合物主要是抑制生物體內(nèi)膽堿酯酶的酶活性，