【正文】 換需調(diào)整的參數(shù)：流速、進(jìn)樣量、梯度洗脫程序。,高效(ɡāo xi224。 注：頂空進(jìn)樣方法中，應(yīng)注明平衡溫度、平衡時(shí)間、傳輸線溫度、定量環(huán)溫度等。nw233。,獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證(y224。j236。n)獲得。 應(yīng)報(bào)告測定方法、測定結(jié)果和RSD%或置信區(qū)間。 中間精密度：同實(shí)驗(yàn)室、不同時(shí)間、不同人員。nzh232。ng)指導(dǎo)原那么,含量測定和雜質(zhì)測定 雜質(zhì)可得：向試樣中參加(jiār249。n)指標(biāo)和定性鑒別的依據(jù)，沒有定量意義。應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和定量限結(jié)果，包括準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)。 數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖〔或其他數(shù)學(xué)模型〕。 校正因子測定時(shí)，范圍一般應(yīng)根據(jù)其應(yīng)用對象的測定范圍確定。 氣相：不同品牌或批號的色譜柱、固定相、不同類型的擔(dān)體、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣口和檢測器溫度等。ng)轉(zhuǎn)移確認(rèn),方法驗(yàn)證〔上一局部已介紹〕 在建立獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證，這項(xiàng)工作大多是由產(chǎn)品研發(fā)者來完成，從新產(chǎn)品雛形開始質(zhì)量控制方法研究就要介入，隨著產(chǎn)品研發(fā)過程的不斷深入，產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法也在根據(jù)產(chǎn)品的變化而不斷調(diào)整和優(yōu)化，最終(zu236。)了分析方法經(jīng)過驗(yàn)證后，其他實(shí)驗(yàn)室使用這個(gè)方法進(jìn)行檢測，出現(xiàn)方法在2個(gè)〔方法研發(fā)和方法接收〕不同實(shí)驗(yàn)室之間轉(zhuǎn)移，方法接收實(shí)驗(yàn)室要證明其能夠成功地在本實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行該方法，就是方法轉(zhuǎn)移了。,分析方法驗(yàn)證(y224。ng)轉(zhuǎn)移確認(rèn),方法確認(rèn) 無需確認(rèn)的工程：枯燥失重、熾灼殘?jiān)⒅亟饘?、熱分析法、各種濕法化學(xué)分析，如酸值測定、用簡單(jiǎndān)儀器進(jìn)行的檢驗(yàn)，如pH值測定等。ng)總結(jié),?中國獸藥典?二〇一五年版 〔一部〕 解讀 汪 霞 wangxiaivdc.org 。謝 謝,第九十一頁，共九十一頁。,內(nèi)容(n232。,分析方法驗(yàn)證(y224。ngpǐn)及其檢驗(yàn)報(bào)告。ng)轉(zhuǎn)移確認(rèn),方法轉(zhuǎn)移 方法研發(fā)實(shí)驗(yàn)室建立(ji224。,分析方法驗(yàn)證(y224。ix237。30％，或?yàn)橄孪薜?0％至上限的+20％； 雜質(zhì)測定：規(guī)定限度的177。zh224。)準(zhǔn)確度和精密度要求。 檢測限作為限度試驗(yàn)(sh236。,獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證(y224。u)范圍,第七十五頁，共九十一頁。n)程度。 ②3種不同濃度〔化學(xué)藥1.2﹕1﹕0.8﹕1左右；中藥(zhōngy224。 相對校正因子可采用替代物〔對照品〕和被替代物〔待測物〕標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比值進(jìn)行比較獲得；采用紫外吸收檢測器時(shí)，可將替代物〔對照品〕和被替代物〔待測物〕在規(guī)定波長和溶劑條件下的吸收系數(shù)比值進(jìn)行比較，計(jì)算(j236。,第六十九頁，共九十一頁。 ③ 視具體情況予以驗(yàn)證。 驗(yàn)證工程：鑒別試驗(yàn)，限量或定量檢查，原料藥或制劑中有效成分含量測定，制劑中其他成分〔如防腐劑等〕測定，獸藥溶出度、釋放度中溶出量的測定。 注：新方法中應(yīng)注明載氣流速。*不含靈敏度，定性、定量、溶出度、含量均勻度測定無需驗(yàn)證；有關(guān)物質(zhì)需驗(yàn)證靈敏度，到達(dá)對照〔品〕溶液二十分之一即可。nzh232。,高效(ɡāo xi224。采用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，通常配制相當(dāng)于80%、100%和120%的對照品溶液，參加規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別至少進(jìn)樣2次，計(jì)算平均校正因子,其RSD應(yīng)不大于2.0%。)色譜系統(tǒng)的檢測能力。ng)二極管陣列檢測器檢查峰純度。,高效(ɡāo xi224。0.2pH值單位。 注意： 如使用緩沖液或含鹽溶液作為流動相，在試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先用不含鹽的流動相沖洗，使色譜柱內(nèi)的鹽完全溶解洗脫出來，再用較高濃度的甲醇/乙腈水溶液沖洗。ng)的方法進(jìn)行。n)分光光度法,測定波長(bōch225。n)分光光度法,測定法 空白(k242。,紫外可見(kěji224。,凡 例〔說明書、包裝(bāozhuāng)、標(biāo)簽〕,三十七、獸藥說明書應(yīng)符合?獸藥管理?xiàng)l例?及國務(wù)院獸醫(yī)行政管理(guǎnlǐ)部門對說明書的規(guī)定。,第四十六頁，共九十一頁。 例：為防止HNO2的分解與逸失，用亞硝酸鈉滴定液進(jìn)行永停滴定時(shí)，須在30℃以下進(jìn)行。ng)試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的枯燥失重〔或水分、或溶劑〕扣除。,第四十一頁，共九十一頁。m177。6.6181。m 50目 四號篩 250181。m177。 〔8〕溶液后標(biāo)示的“〔1→10〕〞等符號，系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液；未指明用何種溶劑時(shí)，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“〞隔開，其后括號內(nèi)所示的“:〞符號，系指各液體混合時(shí)的體積〔重量〕比例。li224。,凡 例〔計(jì)量(j236。,凡 例〔標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)品、對照品〕,二十八、標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按效價(jià)單位〔或181。 d236。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保存一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字修約規(guī)那么進(jìn)舍至規(guī)定有效位。 二十五、本版獸藥典正文收載的所有品種，均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。,凡 例〔檢驗(yàn)(jiǎny224。)與要求〕,在采用本版獸藥典或?中國藥典?收載的藥用輔料時(shí)，還應(yīng)考慮制備制劑的給藥途徑、制劑用途、配方組成、使用劑量等其他(q237。 本版獸藥典收載的藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)是對在品種【類別】項(xiàng)下規(guī)定相應(yīng)用途輔料的根本要求。)與要求〕,陰涼處 系指不超過20℃； 涼暗處 系指避光并不超過20℃； 冷處 系指2～10℃； 常溫 系指10～30℃。,第二十二頁，共九十一頁。 二十、用法與用量，系指常用的給藥方法和除另有規(guī)定外成年畜禽的常用劑量。)與要求〕,十八、含量測定項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法，用于測定原料藥及制劑中有效成分的含量，一般可采用化學(xué)、儀器或生物測定方法。)與要求〕,各類制劑，除另有規(guī)定外，均應(yīng)符合各制劑通那么(tōngz233。ngm249。,第十六頁，共九十一頁。)時(shí)，在該品種項(xiàng)下另作具體規(guī)定。lǐ)常數(shù)等。 〔2〕來源于動物組織提取的獸藥，其所用動物種屬要明確，所用臟器均應(yīng)來自經(jīng)檢疫的健康動物，涉及牛源的應(yīng)取自無牛海綿狀腦病地區(qū)的健康牛群；來源于人尿提取的獸藥，均應(yīng)取自健康人群。l249。 shi)仿標(biāo)準(zhǔn),第十頁，共九十一頁。ngw233。 任何違反獸藥GMP或有未經(jīng)批準(zhǔn)添加物質(zhì)所生產(chǎn)的獸藥，即使符合?中國獸藥典?或按照?中國獸藥典?暫不能將其添加物或相關(guān)雜質(zhì)定性為何物質(zhì)，亦不能認(rèn)為其符合規(guī)定。)和附錄中采用“除另有規(guī)定外〞這一用語，表示存在與凡例(f225。l249。xu233。,凡 例 〔總那么(zǒngz233。n)分光光度法 三、高效液相色譜法〔氣相色譜法〕 四、獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原那么 五、分析方法驗(yàn)證轉(zhuǎn)移確認(rèn),第二頁，共九十一頁。)〕,二、獸藥典收載的凡例、附錄對獸藥典以外的其他獸用化學(xué)(hu224。)〕,三、凡例是為正確使用?中國獸藥典?進(jìn)行獸藥質(zhì)量檢定的根本原那么，是對?中國獸藥典?正文、附錄(f249。nl236。)?獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)?的產(chǎn)品而言。,凡 例〔正文(zh232。n)〕,申請文號 仿產(chǎn)品 不是(b249。,凡 例〔附錄(f249。 〔1〕所有獸藥的生產(chǎn)工藝應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證，并經(jīng)國務(wù)院獸醫(yī)行政管理部門批準(zhǔn)，生產(chǎn)過程均應(yīng)符合?獸藥GMP?的要求。)與要求〕,十五、性狀項(xiàng)下記載獸藥的外觀、臭、溶解度以及物理(w249。ngzh236。ng)該獸藥某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等特性所進(jìn)行的獸藥鑒別試驗(yàn)，不完全代表對該獸藥化學(xué)結(jié)構(gòu)確實(shí)證。,?凡 例〔工程(xi224。ngm249。ngm249。ng)與用途，系指獸藥的主要作用與用途或?qū)W科的歸屬劃分，不排除在臨床實(shí)踐的根底上作其他類別藥物使用。注射液項(xiàng)下，如為“1ml?10mg〞，系指1ml中含有主藥10mg；對于列有處方或標(biāo)有濃度的制劑，也可同時(shí)規(guī)定裝量規(guī)格。ngm249。)與要求〕,二十三、制劑中使用的原料藥和輔料，均應(yīng)符合