【正文】 塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗 凈后，加入本品20ml放冷至15℃，加高錳酸鉀液()，密塞搖勻后，在15℃靜置10分鐘，粉紅色不得完全消失。方法 取本品1g，加沸水，應(yīng)在1~不到10ml中溶解。（見熾灼殘?jiān)鼨z查操作規(guī)程）3鐵鹽 ，熾灼灰化后，殘?jiān)欲}酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸發(fā)至近干，放冷，加鹽酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻；精密量取10ml，依法檢查（見鐵鹽檢查操作規(guī)程），不得更深(%)。取蔗糖1g，加乙醇，蔗糖應(yīng)在100~不到1000ml中溶解。還原糖 ，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入堿性枸緣酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3分鐘內(nèi)沸騰，從全沸時(shí)起，連接沸騰5分鐘，迅速冷卻至室溫（此時(shí)應(yīng)注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉液()滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)作一空白試驗(yàn)；二者消耗硫代硫酸鈉液()(%)。方法 采用眼看、鼻聞、口嘗等方法，觀察其外觀、色澤、氣味等，應(yīng)符合上述規(guī)定。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。溶化性：取顆粒10g，加熱水20倍，攪拌5分鐘，立即觀察。紙箱小盒數(shù)量正確，排列整齊。照薄層色譜法（薄層色譜法操作規(guī)程）試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水（28：10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。水分： 取供試品2~5g，于100~105℃干燥5小時(shí)，%以內(nèi)。2 、檢查小盒打印批號(hào)、有效期及有效期是否正確、清晰。10微生物限度細(xì)菌總數(shù)≤800個(gè)/100cm2霉菌、酵母菌總數(shù)80個(gè)/100cm2大腸桿菌不得檢出：指標(biāo)名稱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)材 質(zhì)100g白面紙尺 寸長(zhǎng)93mm 寬140mm 顏 色白底黑字印刷內(nèi)容見感冒清熱顆粒說明書生產(chǎn)用標(biāo)樣外 觀印刷清晰 格式一致 無污斑、無破損 無文字錯(cuò)誤題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第41頁：指標(biāo)名稱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)材 質(zhì)300g白卡紙尺 寸長(zhǎng)145mm 寬80mm 高 40mm粘膠涂布均勻一致文字排版見感冒清熱顆粒中包裝盒生產(chǎn)用標(biāo)樣外 觀印刷清晰 顏色均勻 表面光潔、裁切整齊 無污斑、無破損 無文字錯(cuò)誤：指標(biāo)名稱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)材 質(zhì)外表面：300g牛皮紙 夾 層：180g瓦楞紙內(nèi)表面：280g茶板紙 箱 墊：180g瓦楞紙尺 寸長(zhǎng)620mm 寬420mm 高230 mm文字排版見感冒清熱顆粒紙箱標(biāo)樣外 觀 印刷清晰、無文字錯(cuò)誤 表面光潔、裁切整齊 無污斑、無破損 開蓋壓線不裂、不斷 箱體方正粘膠涂布均勻一致（裝箱單）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：指標(biāo)名稱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)材 質(zhì)100g白面紙尺 寸長(zhǎng)70mm 寬95mm 文字排版見感冒清熱顆粒合格證（裝箱單）生產(chǎn)用標(biāo)樣顏 色白底黑字外 觀印刷清晰 格式一致 無污斑、無破損 無文字錯(cuò)誤題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第42頁1標(biāo)簽、說明書包裝材料樣稿及文字內(nèi)容復(fù)合袋示意圖如下：尺寸 80㎜75mm正面 背面 注冊(cè)商標(biāo) 感冒清熱顆粒批準(zhǔn)文號(hào)：國藥準(zhǔn)字Z11020710 企業(yè)標(biāo)志 北京康的藥業(yè)有限公司請(qǐng)仔細(xì)閱讀使用說明書并按說明使用或在藥師指導(dǎo)下購買和使用。輔料為：蔗糖、糊精。3. 風(fēng)熱感冒者不適用，其表現(xiàn)為發(fā)熱重，微惡風(fēng)，有汗，口渴，鼻流濁涕，咽喉紅腫熱痛，咳吐黃痰。[注意事項(xiàng)]1. 忌煙、酒及辛辣、生冷、油膩食物。題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第43頁請(qǐng)仔細(xì)閱讀使用說明書并按說明使用或在藥師指導(dǎo)下購買和使用。溶出物試驗(yàn)重金屬含重金屬不得過百萬分之一易氧化物應(yīng)符合規(guī)定不揮發(fā)物應(yīng)符合規(guī)定尺寸厚度厚度偏差，%㎜，177。 ：先檢查紙箱中的小盒數(shù)量是否正確，排列是否整齊。 【檢查】粒度：取供試品5袋，稱定重量，置藥篩內(nèi)過篩?！捐b別】取本品1袋，研細(xì)，加醋酸乙酯25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，作為供試品深液。批號(hào)正確、清晰小盒打印批號(hào)、生產(chǎn)日期及有效期正確、清晰。不能通過一號(hào)篩和能通過四號(hào)篩的顆粒和粉末總和，%。另取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。相對(duì)密度~（55℃）出膏率~%題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第36頁指標(biāo)名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為棕黃色的顆粒；味甜、微苦。題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第35頁【檢查】溶液的顏色 取本品5g，加水5ml溶解后，如顯色，與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較（見溶液顏色檢查操作規(guī)程），不得更深。溶解性：本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重（見干燥失重檢查操作規(guī)程），%。方法 采用眼看、鼻聞、口嘗等方法，觀察其外觀、色澤、氣味等，應(yīng)符合上述規(guī)定。雜醇油 取本品10ml，加水5ml與甘油1ml，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。溶解性：本品與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 醇 名：乙 醇：Yichun： Alcohol：C2H6O：題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第30頁：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性狀物理外觀本品為無色澄明液體；微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰；熱至約78℃即沸騰。飲片 呈圓筒形的大段，直徑1~2cm，表面黃白色，有光澤，外皮疏松可剝離。飲片 呈圓筒形的大段，直徑1~2cm，表面黃白色，有光澤，外皮疏松可剝離。方法 按“藥材飲片及制劑顯微鑒別標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”進(jìn)行操作，應(yīng)符合上述規(guī)定。方法 采用眼看、手摸、鼻聞、口嘗等方法，按“中藥材經(jīng)驗(yàn)鑒別標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”操作 應(yīng)符合上述規(guī)定。根莖較短，一般長(zhǎng)2~5mm，斷面黃白色，中心有白色的髓或中空。蒴果長(zhǎng)橢圓形，扁平，灰綠色或黃綠色，質(zhì)脆。每1ml硝酸銀滴定液（）（C20H27NO11）。取本品粉末1g，加乙醚50ml，加熱回流1小時(shí)，棄去乙醚液，藥渣用乙醚25ml洗滌后揮干，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。【性狀】 本品呈扁心形，長(zhǎng)1~，~，~。 名：苦杏仁：Kuxingren：SEMEN ARMENIACAE AMARUM：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈扁心形，長(zhǎng)1~，~，~。氣清香，味微辛。鑒別(1)、(2) 呈正反應(yīng)：【來源】本品為唇形科植物紫蘇Perilla frutescens(L.) （或帶嫩枝）。炮制后，%。取本品，切片，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。方法 采用眼看、手摸、鼻聞、口嘗等方法，按“中藥材經(jīng)驗(yàn)鑒別標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”操作，應(yīng)符合上述規(guī)定?！拘誀睢? 本品呈圓柱形或略呈紋錘形，下部漸細(xì)，有的有分枝，略扭曲，長(zhǎng)7~20cm，~2cm。無臭，味微甜后苦。照薄層色譜法（見薄層色譜法操作規(guī)程）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯乙醇水(8:2:1) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。具敗油氣。北柴胡飲片呈不規(guī)則的厚片，~。春、秋二季采挖，除去莖葉及泥沙，干燥。質(zhì)稍軟，易折斷，斷面略平坦，不顯纖維性。氣微香，味微苦。供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉約250mg [同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分（見水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第一法）]，精密稱定，置25 ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第19頁稱定重量，水浴回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（）濾過，即得。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿甲醇（4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。油管直徑17~60μm，充滿金黃色分泌物。方法 采用眼看、手摸、鼻聞、口嘗等方法，按“中藥材經(jīng)驗(yàn)鑒別標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”操作，應(yīng)符合上述規(guī)定。根頭部有明顯密集的環(huán)紋，有的環(huán)紋上殘存棕褐色毛狀葉基。氣香特異，味微甘。表面灰棕色，粗糙，有縱皺紋、多數(shù)橫長(zhǎng)皮孔及點(diǎn)狀突起的細(xì)根痕?！捐b別】，加乙醚3ml，振搖5分鐘后， 靜置20分鐘，分取上清液1ml，加7%鹽酸羥胺甲醇溶液與20%氫氧化鉀甲醇溶液各2—3滴，搖勻，置水浴上微熱，冷卻后，加稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3—4，再加1%三氯化鐵乙醇溶液1—2滴，顯紫紅色。氣芳香，味辛、微苦。質(zhì)堅(jiān)。l）；Ai：樣品中待測(cè)物質(zhì)的峰面積；AS：對(duì)照品的峰面積；Vi：樣品的進(jìn)樣體積；Wi：樣品的取樣量（g） 芷 名：白芷：Baizhi：RADIX ANGELICAE DAHURICAE：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈長(zhǎng)圓錐形，長(zhǎng)10—25cm，—，表面灰棕色或黃棕色，根頭部鈍四棱形或近圓形，具縱皺紋，支根痕及皮孔樣的橫向突起，有的排列成四縱行?！竞繙y(cè)定】 照高效液相色譜法（見高效液相色譜法操作規(guī)程）測(cè)定。具緣紋孔導(dǎo)管較大，具緣紋孔六角形或橢圓形，排列極為緊密。表面黃白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。：【來源】本品為豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd. )Ohwi 或甘葛藤Pueraria thomsonii Benth. 的干燥根。切面黃白色，紋理不明顯。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【鑒別】 本品葉的表面觀：腺鱗頭部8細(xì)胞，直徑約至90μm，柄單細(xì)胞；小腺毛頭部及柄部均為單細(xì)胞。%(ml/g)?！竞繙y(cè)定】照揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定（見揮發(fā)油測(cè)定操作規(guī)程）。內(nèi)果皮石細(xì)胞淡棕色，垂周壁深波狀彎曲，密具紋孔。氣芳香，味微澀而辛涼。氣芳香，味微澀而辛涼。生產(chǎn)結(jié)束后進(jìn)行清場(chǎng)部門：生產(chǎn)部題目： 顆粒分裝工序生產(chǎn)工藝工序操作生產(chǎn)過程及工藝條件所需SOP名稱生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作文件所需SOP、生產(chǎn)指令、生產(chǎn)記錄顆粒灌裝崗位操作規(guī)程高速自動(dòng)充填機(jī)安全操作規(guī)程顆粒灌裝工序清場(chǎng)規(guī)程高速自動(dòng)充填機(jī)清洗消毒規(guī)程潔凈區(qū)設(shè)備清潔消毒規(guī)程潔凈區(qū)容器、器具清潔規(guī)程生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)清場(chǎng)合格證、生產(chǎn)狀態(tài)牌設(shè)備是否清潔、狀態(tài)牌物料核對(duì)名稱、規(guī)格、數(shù)量生產(chǎn)前準(zhǔn)備工作確定裝量及差異范圍確認(rèn)生產(chǎn)日期、產(chǎn)品批號(hào)、有效期與生產(chǎn)指令一致確認(rèn)復(fù)合膜印刷內(nèi)容及需打印的產(chǎn)品批號(hào)正確調(diào)試自動(dòng)包裝機(jī)分裝開機(jī)分裝，每15分鐘檢查裝差一次；隨時(shí)檢查復(fù)合膜熱合狀況，邊緣是否對(duì)齊、漏袋等情況。題 目感冒清熱顆粒生產(chǎn)工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第5頁生產(chǎn)過程及工藝條件、濃工序部門：生產(chǎn)部題目： 提取生產(chǎn)工藝工序操作生產(chǎn)過程及工藝條件所需SOP名稱生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作文件所需SOP、生產(chǎn)指令、生產(chǎn)記錄一般生產(chǎn)區(qū)清潔規(guī)程物料進(jìn)入一般生產(chǎn)區(qū)清潔規(guī)程領(lǐng)料崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程水提取崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程多功能提取罐安全操作規(guī)程一般生產(chǎn)區(qū)容器、器具清潔規(guī)程多功能提取罐清洗規(guī)程生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)清場(chǎng)合格證、生產(chǎn)狀態(tài)牌設(shè)備是否清潔、狀態(tài)牌物料核對(duì)名稱、規(guī)格、數(shù)量投料從倉庫領(lǐng)取經(jīng)檢驗(yàn)的合格原料，按生產(chǎn)指令主配方投料入多功能提取罐，并做好記錄提揮發(fā)油將荊芥穗、薄荷、紫蘇葉加3倍量水，打開油水分離器的循環(huán)閥門，關(guān)閉旁通回流閥門，開蒸汽閥門達(dá)到揮發(fā)溫度時(shí)打開冷卻水進(jìn)行冷卻，經(jīng)冷卻的藥液應(yīng)在分離器內(nèi)保持一定高度使之分離，再供油水分離器輪換使用收集蒸餾液將揮發(fā)油用貯液罐中儲(chǔ)存?zhèn)溆?，水溶液另器收集備用。，或出現(xiàn)發(fā)熱咳嗽加重，并有其他嚴(yán)重