【正文】 吡啶環(huán)具有堿性，可以和重金屬鹽類（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。水解反應(yīng)。溴酸鉀法。每1ml高氯酸滴定液（）。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是具有21個(gè)c原子：a環(huán)：具有δ43酮基；c17：具有α醇酮基并多數(shù)有α羥基；cc13：具有角甲基；c11：具有羥基或酮基；其它：有些皮質(zhì)激素具有δ1,6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制劑等。如醋酸潑尼松在堿性條件下與氯化三苯四氮唑試液反應(yīng)生成紅色。沉淀反應(yīng)皮質(zhì)激素的c17α醇酮基具強(qiáng)還原作用，與斐林試劑反應(yīng)生成橙紅色氧化亞銅沉淀。：如丙酸睪酮用醇制氫氧化鉀水解為例。本品在生產(chǎn)工藝中大量使用甲醇和丙酮，因此藥典規(guī)定作甲醇與丙酮?dú)埩袅繖z查。生成4,5苯丙苯硒二唑，用環(huán)己烷提取，于378nm波長(zhǎng)處呈最大吸收。以先加四氮唑鹽溶液再加堿液較好。②酸的種類和濃度以及異煙肼的濃度：當(dāng)酸與異煙肼試劑的摩爾比為2：1時(shí)可獲得最大吸收度。中國(guó)藥典采用本法測(cè)定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。每題1分，共10分）。（）軟膏劑基質(zhì)應(yīng)均勻、細(xì)膩，涂于皮膚或粘膜上應(yīng)無(wú)刺激性。a、1年b、2年c、一、名詞解釋（每題2分，共10分）藥物：藥品：（）或（）為單位。a、麻黃素b、間羥胺巴胺誘發(fā)或加劇胃、十二指腸潰瘍的藥物是（）。熔點(diǎn)測(cè)定：苯巴比妥鈉的鑒別。與甲醛硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥片溶出度測(cè)定用槳法，異戊巴比妥片溶出度測(cè)定用轉(zhuǎn)籃法。用對(duì)照品比較。因此藥物的水解產(chǎn)物可具有芳伯氨基特性反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚鑒別：重氮化偶合反應(yīng)。為芳香第一胺，能與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下生成藍(lán)色配位化合物，而藥物對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此呈色反。加入強(qiáng)酸加速反應(yīng)（使重氮化反應(yīng)速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；防止偶氮氨基化合物的生成）。對(duì)乙酰氨基酚和片劑溶出度的測(cè)定可用：紫外分光光度法。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮的有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì)，主要雜質(zhì)為去甲基安定和2甲氨基5氯二苯酮。紫外分光光度法。即發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。對(duì)具有n個(gè)相鄰羥基的化合物，當(dāng)以hio4氧化時(shí)，將消耗n1個(gè)摩爾的hio4。每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/l）。富馬酸酮替芬的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。復(fù)習(xí)總結(jié)：：三氯化鐵反應(yīng)。紅外吸收光譜。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。分解產(chǎn)物的反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。鹽酸異丙嗪鑒別：加硫酸，顯櫻桃紅色，放置，色漸變深。鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑，每1ml的高氯酸滴定液（）?；前粪奏ず突前芳讎f唑n1上的含氮雜環(huán)，具有堿性，可以和有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)生成沉淀?；前芳讎f唑：草綠色。永停法指示終點(diǎn)。復(fù)方磺胺嘧啶片的含量測(cè)定：磺胺嘧啶(sd)的最大吸收波長(zhǎng)為308nm，此波長(zhǎng)處tmp無(wú)吸收，所以可直接測(cè)定sd的含量。喹啉類（硫酸奎寧和硫酸奎尼?。┛鼘幒涂岫猷苌?，其結(jié)構(gòu)分為喹啉環(huán)和喹啉堿兩個(gè)部分，各含一個(gè)氮原子，喹啉環(huán)含芳香族氮，堿性較弱；喹啉堿微脂環(huán)氮，堿性強(qiáng)。.復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量測(cè)定：測(cè)定波長(zhǎng)（λ2）：257nm，在304nm波長(zhǎng)附近（）選擇等吸收點(diǎn)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)（λ1），要求 δa=aλ1—aλ2=0。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑，可加快滴定反應(yīng)速度。復(fù)習(xí)總結(jié)：磺胺類藥物結(jié)構(gòu)：具有芳氨基和磺酰胺基，多為兩性化合物，藥物具有一定酸性。吩噻嗪類藥物母核上氮原子的堿性極弱，不能被滴定，側(cè)鏈上脂氨基堿性較強(qiáng)，可以用非水溶液滴定法滴定。氧化反應(yīng)。每1ml的鹽酸滴定液（）。苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。第一步：中和。阿司匹林的檢查項(xiàng)目：除“熾灼殘?jiān)焙汀爸亟饘佟蓖?，還有以下特殊檢查項(xiàng)目。水解反應(yīng)。吡喹酮的含量測(cè)定：高效液相色譜法。本品與無(wú)水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產(chǎn)氨氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。水合氯醛的含量測(cè)定：堿水解后銀量法（mohr法）取本品約4g，精密稱定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液（）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（）滴定。每1ml的碘滴定液（）。相關(guān)主題：請(qǐng)大家來(lái)指導(dǎo)指導(dǎo)我怎么復(fù)習(xí)求復(fù)習(xí)方法，請(qǐng)已經(jīng)過(guò)了朋友們幫助一下~~~ 2010年外科主治醫(yī)師考試復(fù)習(xí)精選模擬試題及答案 423分復(fù)習(xí)總會(huì) 西醫(yī)綜合復(fù)習(xí)收藏 分享 道具 鮮花 雞蛋免費(fèi)醫(yī)師實(shí)踐技能輔導(dǎo)視頻下載回復(fù) 引用報(bào)告 使用道具izzsy 發(fā)短消息加為好友izzsy 當(dāng)前離線uid26734 帖子163 精華8 積分4 醫(yī)幣14098 在線時(shí)間18 小時(shí) 注冊(cè)時(shí)間2008329 最后登錄20091215版主帖子163 積分4 醫(yī)幣14098 鮮花2 雞蛋1 來(lái)自huhu 2發(fā)表于 2008330 01:43 | 只看該作者復(fù)習(xí)總結(jié)：醇醛醚酮 乙醇的鑒別：碘仿反應(yīng)。氯氮卓：溶劑：冰醋酸。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。水解后的重氮化偶合反應(yīng)。這樣可以縮短滴定時(shí)間，也不影響結(jié)果。永停法指示終點(diǎn)。薄層色譜檢查對(duì)氯乙酰苯胺。水解產(chǎn)物的反應(yīng)－鹽酸普魯卡因具對(duì)氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?，繼續(xù)加熱可水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)可生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)性質(zhì)：⑴水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性。每1ml溴滴定液（）。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。取代基或元素的反應(yīng)： 與亞硝酸鈉硫酸的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過(guò)濃，呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀過(guò)量，則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。a、2002年9月14日b、2002年9月15日c、2002年9月16日具有抗幽門螺桿菌作用的藥物是（）。a、2008年7月1日b、2008年7月2日c、2008年7月3日自己制劑的質(zhì)量檢驗(yàn)原始記錄要真實(shí)完整，字跡清楚，保留時(shí)間為（）。（）撲熱息痛為一種較安全的解熱鎮(zhèn)痛藥，但無(wú)消炎抗風(fēng)濕作用。分?jǐn)?shù)劑量應(yīng)使用公制單位。反應(yīng)比色法kober反應(yīng)是指雌激素與硫酸乙醇共熱呈色，用水或稀硫酸稀釋后重新加熱發(fā)生顏色改變，并在515nm附近有最大吸收。本法主要用于甾體激素制劑的測(cè)定，如倍他米松軟膏、哈西奈德軟膏、倍他米松磷酸鈉及其注射液等的含量測(cè)定。②溶劑和水分的影響：含水量大時(shí)會(huì)使呈色速度減慢，但含水量不超過(guò)5%時(shí)，對(duì)結(jié)果幾無(wú)影響，因此可采用95%乙醇。中國(guó)藥典中規(guī)定醋酸地塞米松、醋酸氟輕松要檢查“硒”。高法系利用酸性溶液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨，再經(jīng)還原形成磷鉬酸藍(lán)（鉬藍(lán)），在740nm波長(zhǎng)處有最大吸收。：如黃體酮與鹽酸羥胺作用生成黃體酮雙酮肟為例。⑤酚羥基的呈色反應(yīng)：c3為酚羥基的雌激素，能與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料。如甲睪酮：取本品數(shù)毫克，加硫酸乙醇（2：1）1ml使溶解，即顯黃色并帶有黃綠色熒光。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有21個(gè)c原子；a環(huán)：具有δ43酮基；c17：具有甲酮基，有些具有α羥基，與醋酸、已酸等形成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羥孕酮等）；其它：有些具有δ6β甲基、6α甲基、6β氯。分類：：皮質(zhì)酮衍生物，如可的松、潑尼松、地塞米松等。溶劑：冰醋酸，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。%。異煙肼也可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。異煙肼與香草醛反應(yīng)，生成異煙腙，測(cè)定熔點(diǎn)供鑒別。每1ml的硝酸汞滴定液（）。反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步反應(yīng)是按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應(yīng)受溫度、ph、時(shí)間等諸多因素影響，故耗碘量沒(méi)有固定的量關(guān)系。⑤變色酸—硫酸呈色反應(yīng)：阿莫西林加變色酸硫酸實(shí)際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。鑒別試驗(yàn)：⑴鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng) ⑵呈色反應(yīng)①羥肟酸鐵反應(yīng)：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。抗生素類藥物β內(nèi)酰胺類抗生素本類抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族，他們的分子結(jié)構(gòu)中均含有β內(nèi)酰胺環(huán)。⑶與其它氧化劑反應(yīng) 維生素c還可被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素c,同時(shí)，維生素c可使這些試劑褪色，產(chǎn)生沉淀或顯色。維生素c有共軛雙鍵，在稀礦酸溶液中，在245nm波長(zhǎng)處有最大吸收；若在中性或堿性條件下，則紅移至265nm處。⑵沉淀反應(yīng)維生素b1與碘化汞生成淡黃色沉淀 維生素b1與碘生成紅色沉淀 維生素b1與硅鎢酸生成白色沉淀 含量測(cè)定方法有：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚê妥贤夥止夤舛确?。具有紫外吸收。特殊雜質(zhì)：游離維生素e。性質(zhì)：溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。計(jì)算各波長(zhǎng)下的吸收度與328nm波長(zhǎng)下的吸收度的比值。注意：鹽酸苯海拉明含量測(cè)定：原料：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。⑵不能加入太過(guò)量的溴，否則在溴代反應(yīng)中會(huì)引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過(guò)量2%為宜。紫外吸收分光光度法。氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。：①柱色譜法：用于洋地黃毒苷原料藥測(cè)定的純化處理②高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的含量測(cè)定，內(nèi)標(biāo)：洋地黃毒苷。反應(yīng)苷元的不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈反應(yīng)。加糊精溶液以形成保護(hù)，使氯化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，則具有較大的表面，有利于對(duì)指示劑的吸附，有利于滴定終點(diǎn)的觀察。葡萄糖和乳糖的雜質(zhì)檢查 葡萄糖的一般檢查項(xiàng)目：酸度、氯化物和硫酸鹽；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；亞硫酸鹽與可溶性淀粉。以上五種影響因素中，水相的最適ph和有機(jī)溶劑對(duì)離子對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的試驗(yàn)關(guān)鍵。指示劑的選擇磷酸可待因片劑分析： 酸性染料比色法原理：在適當(dāng)?shù)膒h介質(zhì)中，生物堿類藥物（b）可與氫離子結(jié)合成鹽（bh+），一些酸性染料（如磺酸酞類的指示劑：溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等）在此介質(zhì)中能解離為陰離子（in），同時(shí)，陽(yáng)離子和陰離子又能定量地結(jié)合成有色的離子對(duì)化合物，即離子對(duì)。③含脂肪性共存物的藥物，當(dāng)有脂肪性物質(zhì)與生物堿共存時(shí)，堿化后易發(fā)生乳化，使提取不完全。提取中和法提取中和法是根據(jù)生物堿鹽類能溶于水而生物堿不溶于水的特性，可以采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定。硫酸奎寧的含量測(cè)定。與一定試劑產(chǎn)生顏色反應(yīng) ①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查 ②鹽酸嗎啡中罌粟堿的檢查 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查 ④硝酸士的寧中馬錢子堿的檢查 含量測(cè)定非水溶液滴定法：生物堿類藥物一般具有弱堿性，通?？稍诒姿峄虼佐人嵝匀芤褐校酶呗人岬味ㄒ褐苯拥味?，以指示劑或電位法確定終點(diǎn)。硫酸奎寧中“氯仿乙醇中不溶物”的檢查 鹽酸嗎啡中“其它生物堿”的檢查旋光性的差異：用于硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查對(duì)光選擇性吸收的差異：利血平生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中，光照和有氧存在下均易氧化變質(zhì)，氧化產(chǎn)物發(fā)出熒光。利血平加對(duì)二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。黃嘌呤類（咖啡因和茶堿）咖啡因和茶堿分子結(jié)構(gòu)中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，堿性弱，不易與酸結(jié)合成鹽，其游離堿即供藥用。sd對(duì)tmp的測(cè)定有干擾，所以采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定tmp含量?；前粪奏て⒒前范奏奏て钠瑒┮獧z查溶出度，用紫外分光光度法?；前粪奏ぃ狐S綠色→紫色。鑒別：重氮化偶合反應(yīng)。鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑，橙黃ⅳ作指示劑，用高氯酸滴定液滴定。加硝酸生成紅色沉淀，加熱，沉淀溶解，變?yōu)槌赛S色。氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對(duì)氯酚（%）、揮發(fā)性雜質(zhì)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。每1ml氫氧化鈉滴定液（）。水楊酸：%，%，%，%（高效液相色譜法）。對(duì)氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。溶劑：冰醋酸。（30mlvh2so42/15vagno3）100 烏洛托品的含量測(cè)定：酸水解后剩余滴定法。麻醉乙醚的檢查項(xiàng)目：酸度：主要控制乙醚氧化產(chǎn)物醋酸的量。二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測(cè)定含量。注射劑主要檢查2甲氨基5氯二苯酮等分解產(chǎn)物。地西泮無(wú)此反應(yīng)。復(fù)習(xí)總結(jié)：苯駢二氮卓類藥物結(jié)構(gòu)：氮原子具有堿性，可以和某些有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，還可用非水溶液滴定法測(cè)定含量。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：～6。（對(duì)氨基酚對(duì)照溶液不穩(wěn)定，應(yīng)臨用前新鮮配制）鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查采用硅膠hcmc薄層色譜法檢查。水解后反應(yīng)，顏色：紅色。⑶與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。⑵酯鍵易水解特性。分子結(jié)構(gòu)中的丙烯基可與溴發(fā)生加成反應(yīng)?；鹧骢r黃色。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過(guò)濃，呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀過(guò)量，則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。丙二酰脲類反應(yīng)：與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥類藥物鈉鹽的鑒別：焰色反應(yīng)。其它無(wú)苯基取代的巴比妥類藥物無(wú)此反應(yīng)。司可巴比妥