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化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與儀器維護(hù)培訓(xùn)資料-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 日常維護(hù) FID檢測(cè)器 Flame Ionization Detector ? 氫火焰檢測(cè)器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測(cè)器,它的主要特點(diǎn)是靈敏度高,基流小,最小檢測(cè)量為 ng/ml級(jí),響應(yīng)快,線性范圍寬,對(duì)操作條件的要求不甚嚴(yán)格 (如載氣流速,檢測(cè)器溫度等 ),操作比較簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、可靠,因此它是目前最常用的檢測(cè)器。 4. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。 3. 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃猓灿杏煤?、氬氣和空氣? 3) 死時(shí)間: 不被固定相滯留的組分,從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間 (dead time), tM。 正常的色譜峰 呈正態(tài)分布。 ( paper chromatography) 紙色譜法是利用濾紙作固定液的載體,把試樣點(diǎn)在濾紙上,然后用溶劑展開(kāi),各組分在濾紙的不同位置以斑點(diǎn)形式顯現(xiàn),根據(jù)濾紙上斑點(diǎn)位置及大小進(jìn)行定性和定量分析。因?yàn)殡姌O是壞的,要及時(shí)更換新的電極。 4)活化電極膜。 ? 同一樣品,在二臺(tái) PH計(jì)上測(cè)量結(jié)果不一致? 由于兩臺(tái) pH計(jì)的校正條件不一樣(如不同時(shí)間做的校正),造成測(cè)量值有差異。 ⒋配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存 2— 3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。 2% Er乙= 177。 有效數(shù)字的處理 ? 準(zhǔn)確報(bào)告分析結(jié)果 這里所述的準(zhǔn)確,是指報(bào)告反映的準(zhǔn)確度,要符合實(shí)際測(cè)量的準(zhǔn)確度。 有效數(shù)字的處理 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 ? 用“ 四舍六入五成雙 ”規(guī)則舍去過(guò)多的數(shù)字。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存。通常使用較多的是按用途和化學(xué)組成的分類(lèi)方法。 2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存 檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。 ? 固體、液體;酸、堿分別放置。 ? 例如: + + = ? ? + + = 有效數(shù)字的處理 ,有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。這是因?yàn)椋悍Q(chēng)量誤差 Er= 177。 ⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。如果是用于 pH計(jì)測(cè)量,則可以用普通蒸餾水。 一旦開(kāi)封使用 , 由于空氣中各種霉菌的作用 , 較易變質(zhì) 。 1)若測(cè)量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液( ME51340068)清洗電極膜。因?yàn)殡姌O沒(méi)有真正連接到儀表上。 流動(dòng)相:流經(jīng)固定相的空隙或表面的 沖洗劑 。 3 色譜分離過(guò)程和色譜圖 一、色譜分離過(guò)程 該過(guò)程主要利用試樣中各組分在 固定相和流動(dòng)相間 具有 不同的溶解和解析能力;或不同的吸附和脫附能力;或其它親和性能的差異。 4. 區(qū)域?qū)挾? 三種表示方法: 1) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ= 處峰寬的一半 = FG/2 2) 半高峰寬 Wh/2= 3) 峰寬 W = 4σ= Wh/2 5. 保留值 保留值:試樣中各組分在 色譜柱中停留時(shí)間值 或 將組分帶出色譜柱所需流動(dòng)相的體積值 稱(chēng)為保留值。 4 部件及維護(hù) 1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。 ( 1)進(jìn)樣器 液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。 質(zhì)量型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。 基本味道:酸、甜、苦、咸 (化學(xué)性味覺(jué)) 各國(guó)對(duì)味覺(jué)的分類(lèi) 日本 甜、苦、酸、咸、辣( 5味) 中國(guó) 甜、苦、酸、咸、辣、鮮、澀( 7味) 歐美 甜、苦、酸、咸、辣、金屬味( 6味) 印度 甜、苦、酸、咸、辣、淡味、澀味、不正常味( 8味) 海寧 甜、酸、苦、咸 ? 從生理學(xué)角度,通過(guò)直接刺激味蕾細(xì)胞而產(chǎn)生感覺(jué)的,只有 4或 5種基本味感 ? 辣味是刺激口腔黏膜、鼻腔黏膜、皮膚和三叉神經(jīng)而引起的一種痛覺(jué) ? 澀味是口腔蛋白質(zhì)受到刺激而凝固時(shí)所產(chǎn)生的一種收斂的感覺(jué) ? 鮮味是一種復(fù)雜的美味感 味感的生理基礎(chǔ)(一) ? 味蕾通常由 40~150個(gè)味細(xì)胞所組成,大約10~14天更新一次 ? 香蕉形的味細(xì)胞也叫味感受器,有規(guī)則的排列組成味蕾 ? 味細(xì)胞表面由蛋白質(zhì)、脂質(zhì)及少量的糖類(lèi)、核酸和無(wú)機(jī)離子組成 ? 味蕾的味孔口與口腔相通,不同的味感物質(zhì)在味細(xì)胞的受體上與不同的組分作用 味感的生理基礎(chǔ)(二) ? 試驗(yàn)表明:不同的味感物質(zhì)在味蕾上有不同的結(jié)合部位,尤其是甜味、苦味和鮮味物質(zhì),其分子結(jié)構(gòu)有嚴(yán)格的空間專(zhuān)一性要求,這反映在舌頭上不同的部位會(huì)有不同的敏感性 ? 味感物質(zhì)只有溶于水后才能進(jìn)入味蕾孔口刺激味細(xì)胞,口腔內(nèi)由腮腺、頜下腺、舌下腺以及無(wú)數(shù)小唾液腺分泌出來(lái)的唾液,是食物的天然溶劑 ? 人的味覺(jué)從刺激味蕾到感受到滋味,僅需~. 味感產(chǎn)生的基本途徑 ? 可溶性物質(zhì)進(jìn)入口腔后,在舌頭肌肉運(yùn)動(dòng)作用下,呈味物質(zhì)與味蕾接觸 ? 呈味物質(zhì)刺激味蕾中的味細(xì)胞 ? 神經(jīng)系統(tǒng)以脈沖的形式將這種刺激傳導(dǎo)至大腦的味覺(jué)中樞 ? 通過(guò)大腦的綜合神經(jīng)中樞系統(tǒng)的分析,產(chǎn)生味感 味覺(jué)產(chǎn)生的機(jī)理 ? 食物與味受體的結(jié)合是在味細(xì)胞膜表層進(jìn)行的一種松弛可逆反應(yīng),結(jié)合過(guò)程是刺激物與受體彼此相互誘導(dǎo)適應(yīng)的過(guò)程,即二者都需要改變其構(gòu)像以相互匹配契合,才能產(chǎn)生適當(dāng)?shù)逆I合作用,并激發(fā)出特殊的味感信號(hào),這種激發(fā)的狀態(tài)是亞狀態(tài),在其能量耗散以后即將恢復(fù)正常 影響味感的主要因素(一) ? 呈味物質(zhì)結(jié)構(gòu) 呈味物質(zhì)結(jié)構(gòu)是影響味感的內(nèi)因,一般糖類(lèi)多呈甜味(如:葡萄糖、蔗糖),羧酸多呈酸味(如醋酸、檸檬酸) 分子上微小的變化也會(huì)使其味感發(fā)生極大的變化
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