離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文-免費(fèi)閱讀
【正文】 在這里我要 再次向我的老師 們 表示深深的敬意和感謝！ 感謝我的輔導(dǎo)員韓老師，他為我們 的 日常課程和學(xué)習(xí)盡心盡力，為我們組織考研、 論文寫(xiě)作、 工作，再辛苦也無(wú)怨言。要注意以下幾點(diǎn)：選用恰當(dāng)?shù)淖⑸淦鳎Ｓ玫氖?10ul微量注射器，進(jìn)樣量不能小于 1uL； 注射速度必須要快，注射速度過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)樣品的氣化過(guò)程，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬；避免樣品之間相互干擾， 取樣之前要用樣品溶劑洗針不少于 3 次，再用樣品溶液洗針不少于 3 次，這樣基本上能夠消除樣品間的相互干擾； 減少注射歧視，不管注射速度多快，不同組分沸點(diǎn)不同，汽化速度也會(huì)不同，從而造成定量分析的誤差，所以取樣前先將注射針插入汽化室預(yù)熱一定時(shí)間，或者取樣前先在注射器中抽取一定量的溶劑。 將該組放大四倍后， 收率較高 。所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時(shí)即 在 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng) 溫度 70℃ 的條件下 ， 最佳反應(yīng)時(shí)間為 4 小時(shí)。所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時(shí)即在 酸醇摩爾比 1： 5，反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)的條件下， 催化劑最佳用量為 6%。 將粗品苯甲酸甲酯移入盛有 無(wú)水硫酸鈉的干燥錐形瓶中，干燥過(guò)夜。 與濃硫酸 等 傳統(tǒng)催化劑 相比，離子液體作為催化劑 具有 較高的 催化活性 和 選擇性 ，對(duì)環(huán)境的 污染 較小，產(chǎn)物易分離、 還 可循環(huán)利用 ， 具有更好的催化效果， 對(duì)于 取代傳統(tǒng)工業(yè)無(wú)機(jī)酸催化劑的潛力 不可估量。苯甲酸甲酯是一種 不溶于水 但能與甲醇 、 乙醚 等 混溶 的透明液體 ,具 有濃郁的 冬青油 和尤南迦油香氣，可用于配制草莓、菠蘿、櫻桃等 香味的 食品保鮮劑 、 香水香精 和 人造 精油 等 ； 苯甲酸甲酯 還 是一種重要的化工原料， 工業(yè)上可用作 有機(jī)合成 中間體、 作為 合成 纖維素酯、纖維素醚、樹(shù)脂、橡膠等的溶劑 [1~3]。 通過(guò)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，探究催化劑 的使 用量， 原料酸醇 摩爾比，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果，也不包含我為獲得 及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材料。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程字書(shū)寫(xiě)，不準(zhǔn)用徒手畫(huà) 3）畢業(yè)論文須用 A4 單面打印，論文 50 頁(yè)以上的雙面打印 4）圖表應(yīng)繪制于無(wú)格子的頁(yè)面上 5）軟件工程類(lèi)課題應(yīng)有程序清單，并提供電子文檔 1）設(shè)計(jì)（論文） 2）附件：按照任務(wù)書(shū)、開(kāi)題報(bào)告、外文譯文、譯文原文（復(fù)印件）次序裝訂 3）其它 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 【 摘要 】 苯甲酸 甲酯，又名 安息香酸 甲酯，是一種重要的化工原料，可作為 有機(jī)合成 中間體、溶劑和香料，也可用于食品工業(yè)中。 synthesis。 近年來(lái)，離子液體用于酸催化過(guò)程發(fā)展十分 迅速，可用于烷基化、?；R聚、酯化、縮合、醚化、酯交換等多種反應(yīng)過(guò)程，在綠色催化和清潔合 成等方面取得了很大的研究進(jìn)展 [6]。 酯化反應(yīng)完畢后 , 待反應(yīng)液的溫度降至室溫 , 油箱以 飽和 NaHCO3 水溶液 調(diào)溶液的 pH 至中性。 3 結(jié)果與討論 催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5，反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)，改變催化劑用量，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 31 所示。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5, 催化劑用量為 6%， 反應(yīng) 溫度 70℃ ，改變 反應(yīng) 時(shí)間，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 33 所示。優(yōu)化組各試劑用量為： 苯甲酸 ，無(wú)水甲醇 ， 離子液體 成品 ， 采用反應(yīng)溫度 70℃ ，反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) 。 將吡啶與 濃硫酸 按 1:1 的比例混合均勻 , 放入燒瓶中 , 常溫下 在 磁力攪拌器 上攪拌加熱 , 熔融大約 3 小時(shí)， 直至得到無(wú)色清亮液體即可 , 停止加熱 , 然后在真空干燥箱里 70 ℃ 干燥 24 h, 取出后冷卻 , 放在干燥器中備用 。如果要取下色譜柱，則取下后柱兩端應(yīng)用盲堵堵上并放在盒內(nèi)，妥善保存。 最后，請(qǐng)?jiān)试S我再次說(shuō)一聲，謝謝大家！ 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 。 分析完畢，待組分流出后，先關(guān)閉氫氣和空氣，再進(jìn)行降溫操作。 與傳統(tǒng)催化劑濃硫酸相比，吡啶與濃硫酸的離子液體 催化合成苯甲酸甲酯的有效催石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 7 化劑之一， 作為催化劑具有腐蝕性小、 反應(yīng)條件溫和 、 污染小，且易于分離回收，能多次重復(fù)使用等特點(diǎn) ， 有更好的催化效果。所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時(shí)即 在 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)的條件下 ,最佳反應(yīng)溫度為 70 小時(shí)。 隨著醇酸摩爾比的增加，產(chǎn)品收率首先增加，但增加到一定 值后，隨著醇酸摩爾比的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化甚至降低。 檢測(cè)表明，最終產(chǎn)品苯甲酸甲酯含量穩(wěn)定在 %左右，產(chǎn)品純度達(dá)到要求。 試劑 表 21 部分實(shí)驗(yàn)試劑 試劑名稱 生產(chǎn)廠家 規(guī)格 苯甲酸 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 分析純 無(wú)水甲醇 分析純 吡啶 天津市美華泰克科技有限公司 分析純 濃硫酸 H2SO4 分析純
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