離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文(文件)
【正文】 ...................................... 3 苯甲酸甲酯純度檢測(cè)分析 ....................................... 3 苯甲酸甲酯氣相檢測(cè)條件 ..................................... 3 苯甲酸甲酯紅外檢測(cè) ......................................... 3 3 結(jié)果 與討論 ..................................................... 4 催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響 ................................... 4 酸醇摩爾比對(duì)產(chǎn)物收率的影響 ................................... 5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響 ..................................... 5 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物收率的 ......................................... 5 優(yōu)化放大實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)物純度和收率的影響 ........................... 6 結(jié)論 ............................................................. 6 參考文獻(xiàn) ......................................................... 8 附錄 ............................................................. 9 致謝 ............................................................. 10石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 1 1 引言 苯甲酸 甲酯，又名 安息香酸 甲酯，是一種較為重要的酯類(lèi)化合物，化學(xué)上可視為苯甲酸或 苯甲酸酐 或 苯甲酰氯 用 甲醇 醇解的產(chǎn)物。傳統(tǒng)的酸性液體催化劑主要是硫酸和一些 Lewis 酸 ，雖然 它們的 催化活性高，但 是 具有 較 強(qiáng) 的 腐蝕性，后處理 也及其 復(fù)雜，環(huán)境污染 更為 嚴(yán)重。 酸性離子液體作為一種新型的環(huán)境友好液體催化劑，擁有液體酸催化劑的高密度反應(yīng)活性位，具有低揮發(fā)性，其結(jié)構(gòu)和酸性具有可調(diào)變性 [8]。 試劑 表 21 部分實(shí)驗(yàn)試劑 試劑名稱(chēng) 生產(chǎn)廠家 規(guī)格 苯甲酸 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 分析純 無(wú)水甲醇 分析純 吡啶 天津市美華泰克科技有限公司 分析純 濃硫酸 H2SO4 分析純 飽和碳酸氫鈉 NaHCO3 分析純 乙酸乙酯 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 分析純 飽和氯化鈉 NaCl 分析純 無(wú)水硫酸鈉 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 分析純 苯甲酸甲酯的合成 實(shí)驗(yàn)原理 C O O H+ C H 3 O HC O O C H 3 催化劑 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 3 實(shí)驗(yàn)步驟 在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入 苯甲酸、過(guò)量的甲醇和一定量的催化劑，逐漸升溫，在回流溫度下維持溫度反應(yīng)一段時(shí)間。分液后下層水相再用 10mL 乙酸乙酯萃取 2 次，合并有機(jī)相，得到粗苯甲酸甲酯。 檢測(cè)表明，最終產(chǎn)品苯甲酸甲酯含量穩(wěn)定在 %左右，產(chǎn)品純度達(dá)到要求。 隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)品收率 也隨之 增加，但增加到一定值后，隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化。 隨著醇酸摩爾比的增加，產(chǎn)品收率首先增加，但增加到一定 值后，隨著醇酸摩爾比的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化甚至降低。 隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)品收率首先增加， 但增加到一定值后，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化甚至下降，而且增加副產(chǎn)物和能耗。所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時(shí)即 在 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)的條件下 ,最佳反應(yīng)溫度為 70 小時(shí)。 表 35 優(yōu)化放大 實(shí)驗(yàn)對(duì)純度和收率的影響 實(shí)驗(yàn)組 m（ 苯甲酸 ） V（ 無(wú)水甲醇 ） m（ 離子液體 ） 純度 收率 優(yōu)化組 % % 優(yōu)化放大組 % % 由表 35 可見(jiàn)， 根據(jù)以前做過(guò)的各實(shí)驗(yàn)組所得 苯甲酸甲酯粗品質(zhì)量 、碘液用量、產(chǎn)品純度和收率數(shù)據(jù)的綜合分析， 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)溫度70℃ ， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) 條件下 實(shí)驗(yàn)組的各項(xiàng)數(shù) 據(jù)最佳 。 與傳統(tǒng)催化劑濃硫酸相比，吡啶與濃硫酸的離子液體 催化合成苯甲酸甲酯的有效催石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 7 化劑之一， 作為催化劑具有腐蝕性小、 反應(yīng)條件溫和 、 污染小，且易于分離回收，能多次重復(fù)使用等特點(diǎn) ， 有更好的催化效果。 氣相檢測(cè)注意事項(xiàng) 本次氣相色譜檢測(cè)的進(jìn)樣方法采用的是手動(dòng)進(jìn)樣，使用微量注射器進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，操作的數(shù)量程度取決于精密度，各項(xiàng)操作應(yīng)盡量一致 。 分析完畢，待組分流出后，先關(guān)閉氫氣和空氣，再進(jìn)行降溫操作。從課題選擇、開(kāi)題，到進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、論文寫(xiě)作 、整理 的 整個(gè) 過(guò)程， 賈 老師 和王老師 都傾注了大量的心血，給了我很多受用終生的指導(dǎo)。 最后，請(qǐng)?jiān)试S我再次說(shuō)一聲，謝謝
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