【正文】 （2）COD 值大于 20mg/L 的水樣： ① 準確吸取 10ml 重蒸餾水置錐形瓶中,加入 1—2 滴硫酸汞溶液，加，慢慢加入 硫酸硫酸銀溶液，混勻。（4） 放入攪拌子，插入電極、攪拌。（3） 硫酸硫酸銀溶液：于 2500ml 濃硫酸加入 25g 硫酸銀，使其溶解、搖勻。指示電極面積為 300 mm2 鉑片。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。(7) 每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。（5） 硫酸汞：結晶或粉末。（3） 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取 g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20 ml 濃硫酸。氯離子含量高于 2022mg/L 的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至 2022mg/L 以下，再進行測定。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。向 — 標準緩沖溶液中，各加入 ml氯酚紅指示液（1）；向 — 標準緩沖溶液中，各加入 ml 溴百里酚藍指示液（2）；向 — 標準緩沖溶液中，各加入 ml 酚紅指示液（3）；向 — 標準緩沖溶液中，各加入 ml 百里酚藍指示液（4）。（4） 百里酚藍指示液：稱取 百里酚藍置乳缽內(nèi)，研細，加 ，按上法操作，定容至 250 ml。試 劑 下列試劑均用新煮沸放冷的水配制。（7） 注意電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。（2） 將水樣與標準溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器補償旋鈕調(diào)至該溫度處。試 劑 用于校準儀器的標準緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于 25℃水中，在容量瓶內(nèi)定容至 1000 ml。許多 pH 計上有溫度補償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準確和再現(xiàn)至 單位。定義為水中氫離子活度的負對數(shù)，pH= – logaH+。L 微量注射器GB1319391地表水檢測項目 檢測方法 儀器 備注 PH 值 玻璃電極法 PH 計、玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器總鉻 二苯碳酰二肼分光光度法分光光度計 540nm、采樣時加硝酸至 PH2總汞 雙硫腙分光光度法 分光光度計 485 nm、玻璃瓶采樣時加硝酸調(diào) PH1銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、硫酸鹽原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計非離子胺（氨氮） 納氏試劑比色法 分光光度計 420 nm硝酸鹽氮 紫外分光光度法 紫外分光光度計 2275 nm23 / 62氟化物 茜素磺酸鋯目視比色法蒸餾裝置總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置510 nm、采樣時加硫酸 PH2總氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法分光光度計 638 nm、聚乙烯瓶采樣時加氫氧化鈉調(diào)PH12BOD5 同溶解氧 恒溫培養(yǎng)箱（20176。尤其是通過第三者把水樣從采樣地點轉移到實驗室分析人員手中時，這張管理程序登記卡就顯得更為重要了(見表 3)。水樣標簽的設計可以根據(jù)實際情況，一般包括：采樣目的，課題代號，監(jiān)測點數(shù)目、位置，監(jiān)測日期，時間，采樣人員等。保存這類樣品主要的問題在于容器的壁及樣品中的懸浮物質(zhì)的吸附現(xiàn)象以及放射性核素的保存期。因此每個分析工作者都應結合具體工作驗證這些要求是否適用，在制定分析方法標準時也應明確指出樣品采集和保存的方法。所加入的保護劑不能干擾待測成分的測定，如有疑義應先做必要的實驗。在分析時，過濾的目的主要是區(qū)分過濾態(tài)和不可過濾態(tài)，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測有機項目時一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過濾，而在測定無機項目時則常用 。 用于測定農(nóng)藥、除草劑等的樣品一般使用棕色玻璃瓶。 容器不應與某些待測組分發(fā)生反應。由于采樣地點和樣品成分的不同，迄今為止還沒有找到適用于一切場合和情況的絕對準則。某些容器的內(nèi)壁能不可逆地吸附或吸收一些有機物或金屬化合物等。七、化驗室所用一切試劑，在其瓶上必須標明試劑名稱、濃度及配制時間。七、搞好化驗室衛(wèi)生清潔工作，保證化驗器皿及物品放置整齊。1 / 62目 錄第一章 化驗員的職責 ................................................................................................................................1第二章 水處理站化驗室規(guī)章制度 ............................................................................................................2第三章 水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定 ....................................................................................3第四章 檢測方法 ......................................................................................................................................18第一節(jié) 試驗方法匯總 ...........................................................................................................................18第二節(jié) PH 檢測方法 .............................................................................................................................28第三節(jié) 化學需氧量檢測方法 ..............................................................................................................33第四節(jié) 溶解氧檢測方法 ......................................................................................................................40第五節(jié) 懸浮物的檢測方法 .....................................................................................................................53第六節(jié) 色度的檢測方法 .........................................................................................................................55第五章 化驗結果記錄 ..................................................................................................................................592 / 62第一章 化驗員的職責水質(zhì)化驗員是指掌握水處理設備的結構、工作原理、操作步驟及化驗方法進行水質(zhì)化驗操作的人員。 八、對需采購的化學藥劑及玻璃器械等要編年月計劃。八、分析儀器、設備要輕拿輕放，擺放整齊，使用完畢后應及時加蓋、加罩，貴重儀器應做好使用情況記錄。第三章 水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定 GB 12999—911． 主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于天然水、生活污水及工業(yè)廢水等，當所采集的水樣(瞬時樣或混合樣)不能立即在現(xiàn)場分析，必須送往實驗室測試時，本標準所提供的樣品保存技術與管理程序是適用的。水樣在貯存期內(nèi)發(fā)生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學性質(zhì)和生物學性質(zhì)。在各種情況下，存儲方法應與使用的分析技術相匹配，本標準規(guī)定了最通用的適用技術。如測氟時，水樣不能貯于玻璃瓶中，因為玻璃與氟化物發(fā)生反應。因除聚四氟乙烯(PTFT)外的塑料容器會對分析產(chǎn)生明顯的干擾，按一般規(guī)則清洗(即用水及洗滌劑 ——鉻酸－硫酸洗液 ——蒸餾水)后，在烘箱內(nèi) 180℃下 4h 烘干。 水樣的保存措施 將水樣充滿容器至溢流并密封為避免樣品在運輸途中的振蕩，以及空氣中的氧氣、二氧化碳對容器內(nèi)樣品組分和待測項目的干擾，為對酸堿度、BOD、DO 等產(chǎn)生影響，應使水樣充滿容器至溢流并密封保存。所加入的保護劑，因其體積影響待測組分的初始濃度，在計算結果時應予以考慮，但如果加入足夠濃的保護劑；因加入體積很小而可以忽略其稀釋影響。此外，如果要采用的分析方法和使用的保護劑及容器材質(zhì)間有不相容的情況，則常需從同一水體中取數(shù)個樣品，按幾種保存措施分別進行分析以求出最適宜的保護方法和容器。因此選擇容器很重要,必要時應進行解吸附處理。標簽應用不退色的墨水填寫，并牢固地貼于盛裝水樣的容器外壁上。表 3 管理程序記錄卡片18 / 62編號 名稱采樣人員(簽字)采祥點纏 號日 期 時 刻 混合樣 定時樣 采樣點位 置樣品容器編號備注　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　轉交人簽字： 日期 時刻 接收人簽字： 轉交人簽字： 日期 時刻 接收人簽字：轉交人簽字： 日期 時刻 接收人簽字： 轉交人簽字： 日期 時刻 接收人簽字：轉交人簽字： 日期 時刻 接收人簽字： 轉交人簽字： 備注3. 3 實驗室對水樣的接收水樣送至實驗室時，首先要核對水樣，驗明標簽，確切無誤時簽字驗收。C ）溶解氧 碘量法 碘量瓶揮發(fā)酚 蒸餾后 4氨基安替比林比色法分光光度計、蒸餾裝置510 nm、玻璃瓶采樣時加過量硫酸亞鐵胺后加磷酸調(diào) PH=加適量硫酸銅亞硝酸鹽氮 分光光度法 分光光度計 540 nm陰離子表面活性劑 亞甲藍分光光度法 分光光度計 652 nm、玻璃采樣瓶用甲醇清洗凱氏氮 凱氏氮蒸餾裝置總磷 鉬酸胺分光光度法 分光光度計、壓力鍋、電熱板700 nm、采樣加硫酸PH1總氮 堿性過硫酸鉀消解比色法紫外分光光度計、壓力鍋220 nm、275 nm、采樣時加濃硫酸調(diào) PH2高錳酸鉀指數(shù) 酸度法、堿度法 水浴 采樣時加硫酸調(diào) PH2苯（a）并芘 乙?；癁V紙層析比色法備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計氯化物 硝酸銀滴定/硝酸汞滴定滴定管硫酸鹽 離子色譜法 離子色譜硒 2，3二氨基萘熒光法電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計錳 高碘酸鉀分光光度法 分光光度計 525 nm、采樣加硝酸調(diào) PH2鐵 鄰啡羅啉分光光度法 分光光度計 510 nmCODcr 重鉻酸鉀法 加熱回流裝置水溫 直接測量法 溫度計、深水溫度計 現(xiàn)場測定石油類 非分散紅外法 非分散紅外測油儀、注射器廣口定容玻璃采油瓶、采集前瓶內(nèi)加入硫酸總大腸菌群數(shù) 多管發(fā)酵法硫化物 對氨基二甲基胺光度法分光光度計 采樣前加乙酸鋅、氫氧化鈉固定工業(yè)廢水/第一類檢測項目檢測方法 裝置及儀器總汞 雙硫腙分光光度法 分光光度計烷基汞， 氣相色譜法 帶電子捕獲檢測器的氣相色譜24 / 62總鉻 二苯碳酰二肼分光光度計 分光光度計總鎘 雙硫腙分光光度法 分光光度計六價鉻 二苯碳酰二肼分光光度計 分光光度計總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置總鉛 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法總鎳 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法苯（a）并芘 乙酰化濾紙層析比色法 備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計、工業(yè)廢水/第二類檢測項目檢測方法 裝置及儀器PH 玻璃電極法 PH 計、玻璃電極、甘汞電極色度 稀釋倍數(shù)法/鉑鈷標準比色法 50ml 具塞比色管懸浮物 重量法 全玻璃微孔濾膜過濾器、CNCA 濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子BOD5 同溶解氧 恒溫培養(yǎng)箱CODcr 重鉻酸鉀法 加熱回流裝置石油類 非分散紅外法 非分散紅外測油儀、注射器動植物油 四氯化碳提取后不揮發(fā)性油 弗羅里矽柱、干燥箱、電熱套、紅外線分析儀、吸收池揮發(fā)酚 蒸餾后 4氨基安替比林比色法 分光光度計、蒸餾裝置氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法 分光光度計硫化物 對氨基二甲基胺光度法 分光光度計氨氮 納氏試劑比色法 分光光度計氟化