【正文】 150 ml 錐形瓶（回流和滴定用）。放入 2—3 粒玻璃珠，加熱回流。 ② 準(zhǔn)確吸取 水樣（或酌量少取，加水至 10ml）置錐形瓶中，加入1—2 滴。（5） 硫酸汞溶液：稱取 4g 硫酸汞置于 50ml 燒杯中，加入 20ml 3 mol/L 的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。 當(dāng)使用 3 ml mol/L 重鉻酸鉀溶液，進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí)，最低檢出濃度為 3 mg/L（COD），測(cè)定上限為 100 mg/L。回滴時(shí)用 mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。如溶液顯綠色，在適量減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。儀 器（1）回流裝置：帶 250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置。2．水樣測(cè)定 吸取 10 ml 澄清水樣于比色管中，加 ml 指示液（例如：溴百里酚藍(lán)），混合均勻后，與標(biāo)準(zhǔn)比色管目視比色，記錄與水樣顏色相近的標(biāo)準(zhǔn)管 pH 值，估計(jì)至 。適用 pH 范圍為 — 。（4） 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。取 50 ml 冷卻的水，加 1 滴飽和氯化鉀溶液，如 pH在 6~7 之間即可用于配制各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。但當(dāng)水體堿性較強(qiáng)時(shí)，pH在 10 以上，會(huì)產(chǎn)生“鈉差”，使 pH 計(jì)讀數(shù)偏低。第四章 檢測(cè)方法第一節(jié) 試驗(yàn)方法匯總檢測(cè)項(xiàng)目 方法 儀器 /裝置 適用范圍 方法出處玻璃電極法 各種型號(hào)的 PH 計(jì),玻璃電極,甘汞電極或銀氯化銀電極地表水、工業(yè)廢水1PH10GB692086采用PH比色法（易產(chǎn)生干擾）總鉻（以 Cr 計(jì)）二苯碳酰二肼分光光度法分光光度計(jì) 地表水、工業(yè)廢水~GB746787采用總汞 冷原子吸收分光光度法測(cè)汞儀、臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀、汞還原器、汞吸收塔地表水、工業(yè)廢水、生活污水檢出限 GB74688719 / 62雙硫腙分光光度法水浴鍋、分光光度計(jì)地表水、工業(yè)廢水、受污染的生活污水檢測(cè)范圍2~40μg/LGB746987采用總鉛、鎘、鋅雙硫腙分光光度法分光光度計(jì)、PH計(jì)、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水 GB747087GB747187GB747278二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法分光光度計(jì)、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水~GB747487銅2，9二甲基1，10菲羅啉分光光度法分光光度計(jì) 地表水、工業(yè)廢水、生活污水 mg/LGB747387銅、鋅、鉛、鎘原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計(jì)及輔助設(shè)備，乙炔空氣燃燒器、空心陰極燈地下水、地表水 GB747587采用納氏試劑比色法 分光光度計(jì) 地表水、廢水檢出限 GB747987采用蒸餾和滴定法 蒸餾器 飲用水、廢水檢出限 GB747887非離子胺（氨氮）水楊酸分光光度法分光光度計(jì)、滴瓶 飲用水、原水檢出限 GB748187酚二磺酸分光光度法瓷蒸發(fā)皿、具塞比色管、分光光度計(jì)飲用水、地下水、清潔地表水檢出限 GB748087上限 2mg/L紫外分光光度法 紫外分光光度計(jì)、交換柱清潔地表水、未受明顯污染的地下水上限 4mg/ L采用硝酸鹽氮鎘柱還原法/戴氏合金還原法 /硝酸銀電極法/離子色譜法略茜素磺酸鋯目視比色法具塞比色管、蒸餾裝置地表水、廢水~GB748287采用氟試劑分光光度法分光光度計(jì)、PH計(jì)地表水、工業(yè)廢水~GB748387離子選擇電極法 氟離子選擇電極、飽和甘汞電極或氯化銀電極、PH 計(jì)、磁力攪拌器地表水、工業(yè)廢水~1900mg/LGB748487氟化物硝酸釷滴定法、離子色譜法（試行）檢測(cè)項(xiàng)目 方法 儀器 /裝置 適用范圍 方法出處總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生瓶水/廢水~GB748587采用20 / 62新銀鹽分光光度法分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生與吸收裝置地表水和地下水痕量砷 ~ mg/L硝酸銀滴定法 地表水、生活污水、工業(yè)廢水~100mg/LGB748687異煙酸吡唑啉酮比色法分光光度計(jì)、具塞比色管地表水、生活污水、工業(yè)廢水~GB748687采用總氫化物吡啶巴比妥酸比色法分光光度計(jì) 地表水、生活污水、工業(yè)廢水檢出限 GB748687BOD5 同溶解氧法 恒溫培養(yǎng)箱 生活污水、工業(yè)廢水GB748887碘量法 常規(guī)玻璃儀器 2~600 mg/L 采用溶解氧疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法、明礬絮凝修正法、硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法、膜電極法氯仿萃取法分光光度計(jì)、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水~ mg/L蒸餾后4氨基安替比林分光光度法直接比色法分光光度計(jì)、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水~6 mg/LGB748987采用揮發(fā)酚蒸餾后溴化容量法蒸餾器 高濃度工業(yè)廢水 GB749187亞硝酸鹽氮 分光光度法 分光光度計(jì) 地表水、廢水~ mg/L采用離子色譜法（試行）陰離子表面活性劑亞甲藍(lán)分光光度法分光光度計(jì)、分液漏斗、索氏抽提器~ mg/L GB749487采用凱氏氮 凱氏氮蒸餾裝置 工業(yè)廢水、生活污水、地表水、檢出限 mg/LGB1189189采用鉬酸胺分光光度法分光光度計(jì)、壓力鍋工業(yè)廢水、生活污水、地表水、~ mg/LGB1189289采用氯化亞錫還原光度法分光光度計(jì) 地表水~ mg/L總磷離子色譜法（試行）總氮 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法紫外分光光度法家用壓力鍋工業(yè)廢水、生活污水、地表水、~4mg/LGB1189489采用高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定酸度法、堿度法 水浴 地表水~ mg/LGB1189289采用21 / 62苯（a）并芘 乙?；癁V紙層析分光光度法備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計(jì)、紫外分析儀等等工業(yè)廢水、生活污水、地表水檢出限 mg/LGB1189589設(shè)備繁多。如用HNO3 酸化樣品至 pH＜2,實(shí)驗(yàn)室依賴于放射性核素的半衰期　16 / 62或冷凍至－20℃,或加入穩(wěn)定劑注：①P－聚乙??； C－硼硅玻璃。如因酸化會(huì)引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態(tài)的溶解，如待測(cè)項(xiàng)目是溶解態(tài)物質(zhì)，則必須在過濾后酸化保存。 用于微生物分析的樣品容器及塞子、蓋子應(yīng)經(jīng)滅菌溫度并且在此溫度下不釋放或產(chǎn)生出任何能抑制生物活性、滅活或促進(jìn)生物生長(zhǎng)的化學(xué)物質(zhì)。 對(duì)容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意以下幾點(diǎn)： 容器不能引起新的沾污。 水樣變化的原因 生物作用：細(xì)菌、藻類及其他生物體的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些組分，產(chǎn)生一些新的組分，改變一些組分的性質(zhì)，生物作用會(huì)對(duì)樣品中待測(cè)的一些項(xiàng)目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及濃度產(chǎn)生影響。二、按時(shí)上下班，上崗后穿好工作服，在接觸濃酸、濃堿及洗滌玻璃器皿時(shí)應(yīng)戴膠皮手套。 五、對(duì)抽樣項(xiàng)目和臨時(shí)化驗(yàn)項(xiàng)目分析要做對(duì)比化驗(yàn)結(jié)果，并做好化驗(yàn)記錄。十三、化驗(yàn)室停止供水，供電時(shí)應(yīng)立即將水源電源開關(guān)全部關(guān)上，以防恢復(fù)供水，供電時(shí)由于開關(guān)未關(guān)而發(fā)生事故。采自不同地點(diǎn)或廢水性質(zhì)不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水處理廠的水其保存效果不同，采自生化處理廠的廢水及未經(jīng)處理的污水其保存效果也不同。測(cè)磷酸鹽則不能使用含磷洗滌劑；測(cè)硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸－硫酸洗液。 加入保護(hù)劑(固定劑或保存劑)投加一些化學(xué)試劑可固定水樣中某些待測(cè)組分，保護(hù)劑應(yīng)事先加入空瓶中，有些亦可在采樣后立即加入水樣中。蘆格氏溶液,每升用 150g 碘化鉀,100g 碘,18mL 乙酸 P=,配成水樣,應(yīng)存放于冷暗處實(shí)驗(yàn)室 1 年 　(3)浮游植物浮游動(dòng)物 G見“水中周叢生物”加40％(V/V)甲醛 ,使成4％(V/V)的福爾馬林或加蘆格氏溶液實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室1 年1 年若發(fā)生脫色則應(yīng)加更多的蘆格氏溶液續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議濕重和干重(1)底棲大型無脊椎動(dòng)物(2)大型植物(3)浮游植物(4)浮游動(dòng)物(5)魚　 于 2－5℃冷藏 現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室現(xiàn)場(chǎng) 24h 不要冷凍到－20℃，盡快進(jìn)行分析，不得超過 24h本表所列的生物分析項(xiàng)目，不可能包括所有的生物分析項(xiàng)目，僅僅灰分重量(1)底棲大型無脊推動(dòng)物(2)大型植物(3)懸垂植物(4)浮游植物P 或 G過濾后冷藏于 2－5℃－20℃保存－20℃保存－20℃保存過濾并冷藏－20℃保存實(shí)驗(yàn)室 6 個(gè)月 　15 / 62熱值測(cè)定(1)底棲大型無脊椎動(dòng)物(2)浮游植物(3)浮游動(dòng)物P 或 G 過濾后冷藏至 2—5℃，保存于干燥器皿中 實(shí)驗(yàn)室 24h 盡快分析，不得超過 24h是研究涉及的動(dòng)、植物種群C 生物學(xué)分析毒性試驗(yàn) P 或 G 2—5℃冷藏凍結(jié)至20℃ 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 36h36h 保存期隨所用分析方法不同D放射學(xué)分析P 或 G有關(guān)放射性分析用的樣品保存方法所進(jìn)行的許多研究都表明不可能找到適用于一切情況的保存辦法。在轉(zhuǎn)交水樣時(shí)，轉(zhuǎn)交人和接收人都必須清點(diǎn)和檢查水樣并在登記卡上簽字，注明日期和時(shí)間。C 或 180186。（4）磁力攪拌器。（3） 水樣測(cè)定：先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動(dòng)使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄 pH 值。（2）比色管：內(nèi)徑 15 mm，高度 60 mm 的硬質(zhì)試管，其玻璃質(zhì)量及厚度與安瓿管一致。步 驟1．pH 標(biāo)準(zhǔn)比色系列的制備（1）按下三表各種溶液用量，配成 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 。2．干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。（4） 硫酸硫酸銀溶液：于 2500 ml 濃硫酸中加入 25 g 硫酸銀。注意事項(xiàng)（1） 使用 g 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg，如取用 l 水樣，即最高可絡(luò)合 2022 mg/L 氯離子濃度的水樣。但由于其氧化條件與（一）法不完全一致，必要時(shí)，應(yīng)與（一）法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行核對(duì)。試 劑（1）重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。 ② 放入攪拌子，插入電極并開動(dòng)攪拌器，掀下測(cè)定開關(guān)，進(jìn)行庫(kù)侖滴定，儀器直接顯示水樣的 COD 值。儀器自動(dòng)控制終點(diǎn)并顯示重鉻酸鉀相對(duì)的 COD 標(biāo)定值。39 / 62（4）電磁攪拌器、攪拌子。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，以 ml 重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。（5） 。本法適用于色度和濁度很低的天然水、飲用水等。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)29 / 62準(zhǔn)緩沖溶液的 pH 值與水樣的 pH 值接近。）甲醛 乙酰丙酮光度法 分光光度計(jì)、恒溫水浴、溫度計(jì)苯胺類 萘乙二胺偶氮光度法 分光光度計(jì)、25ml 具塞比色管硝基苯類 還原偶氮光度法 分光光度計(jì)、25ml 具塞比色管陰離子表面活性劑（LAS ）亞甲藍(lán)分光光度法 分光光度計(jì)、索氏抽提器銅鋅錳 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)、空心陰極燈生活污水檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法 裝置及儀器色度 稀釋倍數(shù)法/鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 50ml 具塞比色管PH 玻璃電極法 PH 計(jì)、玻璃電極、甘汞電極銅、鎘、鉛、鋅、鎳原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)、相對(duì)應(yīng)的各種空心陰極燈揮發(fā)酚 蒸餾后 4氨基安替比林比色法 分光光度計(jì)、蒸餾裝置25 / 62陰離子表面活性劑 亞甲藍(lán)分光光度法 分光光度計(jì)、索氏抽提器硫化物 對(duì)氨基二甲基胺光度法 分光光度計(jì)氟化物 茜素磺酸鋯目視比色法 蒸餾裝置氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法 分光光度計(jì)總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生裝置汞 雙硫腙分光光度法 分光光度計(jì)總鉻 二苯碳酰二肼分光光度計(jì) 分光光度計(jì)懸浮物 重量法 全玻璃微孔濾膜過濾器、CNCA 濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子BOD5 同溶解氧 恒溫培養(yǎng)箱CODcr 重鉻酸鉀法 加熱回流裝置六價(jià)鉻 二苯碳酰二肼分光光度計(jì) 分光光度計(jì)苯胺 萘乙二胺偶氮光度法 分光光度計(jì)、25ml 具塞比色管油類 非分散紅外法 非分散紅外測(cè)油儀、注射器生活污水中水檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法 裝置及儀器色度 稀釋倍數(shù)法/鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 50ml 具塞比色管嗅 直