【正文】 強振動會使得一些物質(zhì)如氧、氰化物及汞等揮發(fā)；長期靜置會使 A1(OH)3，CaCO 3 及 Mg3(PO4)2 等沉淀。必須強調(diào)的是這些變化往往是非?？?。由于樣品中成分性質(zhì)不同，有的分析項目要求單獨取樣，有的分析項目要求在現(xiàn)場分析，有些項目的樣品能保存較長時間。 對容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意以下幾點： 容器不能引起新的沾污。在選擇容器材質(zhì)時應(yīng)予以考慮。 容器的清洗規(guī)則根據(jù)水樣測定項目的要求來確定清洗容器的方法。測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸（C＝lmol／L）洗凈并浸泡一至兩天然后用蒸餾水或去離子水沖洗。 用于微生物分析的樣品容器及塞子、蓋子應(yīng)經(jīng)滅菌溫度并且在此溫度下不釋放或產(chǎn)生出任何能抑制生物活性、滅活或促進生物生長的化學(xué)物質(zhì)。)6 / 62 水樣的過濾和離心分離在采樣時或采樣后不久，用濾紙濾膜或砂芯漏斗，玻璃纖維等來過濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類及其他微生物。 冷藏水樣冷藏時的溫度應(yīng)低于采樣時水樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰－水浴中，置暗處保存，一般于 2～5℃冷藏，冷藏并不適用長期保存，對廢水的保存時間則更短。經(jīng)常使用的保護劑有各種酸、堿及生物抑制劑，加入量因需要而異。如因酸化會引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態(tài)的溶解，如待測項目是溶解態(tài)物質(zhì)，則必須在過濾后酸化保存。 常用樣品保存技術(shù)表 1 列出的是有關(guān)水樣保存技術(shù)的要求，樣品的保存時間，容器材質(zhì)的選擇以及保存措施的應(yīng)用都要取決于樣品中的組分及樣品的性質(zhì)，而現(xiàn)實中的水樣又是千差萬別的，因此表 1 中所列的要求不可能是絕對的準(zhǔn)則。由于天然水和廢水的性質(zhì)復(fù)雜，在分析之前，需要驗證一下按下述方法處理過的每種類型樣品的穩(wěn)定性)8 / 621待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議PH P 或 G 　 現(xiàn) 場 　 現(xiàn)場直接測試酸度及贖度 P 或 G 在 2—5C 暗處冷藏 實驗室 24h 水樣充滿容器涅 G 　 實驗室 6h 最好在現(xiàn)場進行測試電導(dǎo) P 或 G 冷藏于 2—5℃ 實驗室 24h 最好在現(xiàn)場進行測試色度 P 或 G 在 2—5℃暗處冷藏 現(xiàn)場、實驗室 24h 　懸浮物及沉積物 P 或 G 　 實驗室 24h 單獨定容采樣濁度 P 或 G 　 實驗室 盡快 最好在現(xiàn)場測試A物理、化學(xué)及生化分析臭氧 　 　 現(xiàn)場 　 　續(xù)表 11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議余氯 P 或 G 　 現(xiàn)場 　最好在現(xiàn)場分析，如果做不到，在現(xiàn)場用過量 NaOH 固定。必須依據(jù)分析的類型[測量總放射性(α、β 、γ 輻射) 或是測量一個或多個放射性核素的放射性]。如用HNO3 酸化樣品至 pH＜2,實驗室依賴于放射性核素的半衰期　16 / 62或冷凍至－20℃,或加入穩(wěn)定劑注：①P－聚乙??； C－硼硅玻璃。對每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽。表 2 采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄 采樣人員時間，h 其他參量采樣地點 樣品編號 采樣日期 采樣開始 采樣結(jié)束 pH 溫度 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 水樣的運送裝有水樣的容器必須加以妥善的保護和密封，并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運輸途中破損，包括材料和運輸水樣的條件都應(yīng)嚴(yán)格要求。管理程序登記卡是水樣在運輸過程中的文件，必須妥為保管，防止差錯和備查。第四章 檢測方法第一節(jié) 試驗方法匯總檢測項目 方法 儀器 /裝置 適用范圍 方法出處玻璃電極法 各種型號的 PH 計,玻璃電極,甘汞電極或銀氯化銀電極地表水、工業(yè)廢水1PH10GB692086采用PH比色法（易產(chǎn)生干擾）總鉻（以 Cr 計）二苯碳酰二肼分光光度法分光光度計 地表水、工業(yè)廢水~GB746787采用總汞 冷原子吸收分光光度法測汞儀、臺式自動平衡記錄儀、汞還原器、汞吸收塔地表水、工業(yè)廢水、生活污水檢出限 GB74688719 / 62雙硫腙分光光度法水浴鍋、分光光度計地表水、工業(yè)廢水、受污染的生活污水檢測范圍2~40μg/LGB746987采用總鉛、鎘、鋅雙硫腙分光光度法分光光度計、PH計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水 GB747087GB747187GB747278二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法分光光度計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水~GB747487銅2，9二甲基1，10菲羅啉分光光度法分光光度計 地表水、工業(yè)廢水、生活污水 mg/LGB747387銅、鋅、鉛、鎘原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計及輔助設(shè)備，乙炔空氣燃燒器、空心陰極燈地下水、地表水 GB747587采用納氏試劑比色法 分光光度計 地表水、廢水檢出限 GB747987采用蒸餾和滴定法 蒸餾器 飲用水、廢水檢出限 GB747887非離子胺（氨氮）水楊酸分光光度法分光光度計、滴瓶 飲用水、原水檢出限 GB748187酚二磺酸分光光度法瓷蒸發(fā)皿、具塞比色管、分光光度計飲用水、地下水、清潔地表水檢出限 GB748087上限 2mg/L紫外分光光度法 紫外分光光度計、交換柱清潔地表水、未受明顯污染的地下水上限 4mg/ L采用硝酸鹽氮鎘柱還原法/戴氏合金還原法 /硝酸銀電極法/離子色譜法略茜素磺酸鋯目視比色法具塞比色管、蒸餾裝置地表水、廢水~GB748287采用氟試劑分光光度法分光光度計、PH計地表水、工業(yè)廢水~GB748387離子選擇電極法 氟離子選擇電極、飽和甘汞電極或氯化銀電極、PH 計、磁力攪拌器地表水、工業(yè)廢水~1900mg/LGB748487氟化物硝酸釷滴定法、離子色譜法（試行）檢測項目 方法 儀器 /裝置 適用范圍 方法出處總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生瓶水/廢水~GB748587采用20 / 62新銀鹽分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生與吸收裝置地表水和地下水痕量砷 ~ mg/L硝酸銀滴定法 地表水、生活污水、工業(yè)廢水~100mg/LGB748687異煙酸吡唑啉酮比色法分光光度計、具塞比色管地表水、生活污水、工業(yè)廢水~GB748687采用總氫化物吡啶巴比妥酸比色法分光光度計 地表水、生活污水、工業(yè)廢水檢出限 GB748687BOD5 同溶解氧法 恒溫培養(yǎng)箱 生活污水、工業(yè)廢水GB748887碘量法 常規(guī)玻璃儀器 2~600 mg/L 采用溶解氧疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法、明礬絮凝修正法、硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法、膜電極法氯仿萃取法分光光度計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水~ mg/L蒸餾后4氨基安替比林分光光度法直接比色法分光光度計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水~6 mg/LGB748987采用揮發(fā)酚蒸餾后溴化容量法蒸餾器 高濃度工業(yè)廢水 GB749187亞硝酸鹽氮 分光光度法 分光光度計 地表水、廢水~ mg/L采用離子色譜法（試行）陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法分光光度計、分液漏斗、索氏抽提器~ mg/L GB749487采用凱氏氮 凱氏氮蒸餾裝置 工業(yè)廢水、生活污水、地表水、檢出限 mg/LGB1189189采用鉬酸胺分光光度法分光光度計、壓力鍋工業(yè)廢水、生活污水、地表水、~ mg/LGB1189289采用氯化亞錫還原光度法分光光度計 地表水~ mg/L總磷離子色譜法（試行）總氮 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法紫外分光光度法家用壓力鍋工業(yè)廢水、生活污水、地表水、~4mg/LGB1189489采用高錳酸鉀指數(shù)的測定酸度法、堿度法 水浴 地表水~ mg/LGB1189289采用21 / 62苯（a）并芘 乙?；癁V紙層析分光光度法備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計、紫外分析儀等等工業(yè)廢水、生活污水、地表水檢出限 mg/LGB1189589設(shè)備繁多。g/L硒氣相色譜法高碘酸鉀分光光度法分光光度計 生活污水、地表水、工業(yè)廢水、檢出限 mg/LGB1190689采用火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計、錳空心陰極燈、乙炔鋼瓶、空氣壓縮機地表水、工業(yè)廢水檢測限 mg/LGB1191189采用錳甲醛肟光度法 分光光度計、PH 計 飲用水、未受嚴(yán)重污染的地表水 mg/L火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計、鐵空心陰極燈、乙炔鋼瓶、空氣壓縮機地表水、工業(yè)廢水、檢測限 mg/LGB1191189采用鐵鄰啡羅啉分光光度法分光光度計 地表水、工業(yè)廢水~ mg/L22 / 62EDTA 滴定 常規(guī)玻璃儀器 工業(yè)廢水5~20 mg/L重鉻酸鉀法 回流、加熱裝置 水/工業(yè)廢水30~700 mg/LGB1191489采用CODcr庫侖法（試行）水溫 直接測量 水溫計、深水溫度計、顛倒溫度計GB1319591采用檢測項目 方法 儀器/裝置 適用范圍 方法出處重量法 分析天平、恒溫箱、恒溫水浴鍋、干燥器10 mg/L 經(jīng)典方法非分散紅外法 非分散紅外測油儀 ~200 mg/L 采用紫外分光光度法分光光度計、玻璃砂芯漏斗~50 mg/L石油類熒光法 熒光光度計 ~20 mg/L總大腸菌群數(shù)多管發(fā)酵法 采用對氨基二鉀基胺光度法分光光度計 ~ mg/L 采用碘量法 常規(guī)分析儀器 1 mg/L硫化物硫離子選擇電極電位滴定法懸浮物 重量法 常規(guī)分析 采用濁度 分光光度法 分光光度計 采用葉綠素 常規(guī)分析 濾膜(玻璃纖維濾膜直徑 50mm 孔徑)、抽濾瓶、采水器 (水生81 型有機玻璃采水器)、采樣瓶(1000ml 聚乙烯瓶)、過濾裝置（M50 型，上海醫(yī)藥玻璃總廠）、臺式離心機（最大 4000r/min）透明度 鉛字法（玻璃筒透明度計）塞氏盤法（塞氏圓盤）十字法（玻璃筒透明度計）總有機碳（TOC）燃燒氧化非分散紅外吸收法非分散紅外吸收 TOC 分析儀、單筆記錄儀0~50181。C 干燥 重量法180186。C 干燥重量法蒸發(fā)皿、烘箱、水浴鍋、干燥器懸浮性固體 重量法 全玻璃微孔濾膜過濾器、CNCA 濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子色度 稀釋倍數(shù)法/鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法50ml 具塞比色管臭 直接法/煮沸法 人工操作PH 玻璃電極法 PH 計、玻璃電極、甘汞電極BOD5 同溶解氧 恒溫培養(yǎng)箱CODcr 重鉻酸鉀法 加熱回流裝置氨氮 納氏試劑比色法 分光光度計總硬度 鉻黑 T 指示法 滴定管、移液管、三角瓶氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法 分光光度計、分液漏斗28 / 62鐵、錳 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計游離余氯 N，N二乙基對苯二胺 硫酸亞鐵胺滴定法微量滴定管、無分度吸管總大腸菌群 多管發(fā)酵法 高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱、冰箱、電爐、放大鏡、滅菌平皿、PH 計、定量分裝器雜用水包括：沖便器水、城市綠化水、清洗汽車水、掃除水冷卻水檢測項目檢測方法 裝置及儀器總硬度 鉻黑 T 指示法 滴定管、移液管、三角瓶PH 玻璃電極法 PH 計、玻璃電極、甘汞電極濁度 分光光度法 分光光度計電導(dǎo)率 直接測定 電導(dǎo)率儀、溫度計、恒溫水浴鍋甲基橙堿度 范圍 10~1000mg/L 滴定管、錐形瓶第二節(jié) pH 檢測方法一、 指標(biāo)涵義 pH 值測定是水化學(xué)中最重要、最經(jīng)常的檢驗項目之一。但當(dāng)水體堿性較強時，pH在 10 以上，會產(chǎn)生“鈉差”，使 pH 計讀數(shù)偏低。在 25℃理想條件下，氫離子活度變化 10 倍，使電動勢偏移 。儀 器（1）各種型號的 pH 計或離子活度計。（5）50ml 燒杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。取 50 ml 冷卻的水，加 1 滴飽和氯化鉀溶液，如 pH在 6~7 之間即可用于配制各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。2H2O(4)氫氧化鈣（25℃飽和） (OH)2(1)30 / 62步 驟（1）按照儀器使用說明書準(zhǔn)備。再浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其 pH 值約與前一個相差 3 個 pH 單位。注意事項（1） 玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水