【正文】 變化，因此必須在一切情況下采取必要的保護(hù)措施，并盡快地進(jìn)行分析。一般的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測定這些項目時應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染。 用于進(jìn)行一般化學(xué)分析的樣品分析地面水或廢水中微量化學(xué)組分時，通常要使用徹底清洗過的新容器，以減少再次污染的可能性。玻璃容器，按一般清洗原則洗滌用硝酸浸泡再用蒸餾水沖洗以除去重金屬或鉻酸鹽殘留物。 冷凍(－20℃)一般能延長貯存期，但需要掌握熔融和凍結(jié)的技術(shù)，以使樣品在融解時能迅速地、均勻地恢復(fù)原始狀態(tài)。對于測定某些項目所加的固定劑必須要做空白試驗，如測微量元素時就必須確定7 / 62固定劑可引入的待測元素的量。保存不應(yīng)超過 6h二氧化碳 P 或 G 　 見酸堿度 　 　A物理、化學(xué)及生化分溶解氧 (溶解氧瓶) 現(xiàn)場固定氧并存放在暗處 現(xiàn)場、實驗室 幾小時碘量法加 1mL1mol/L高猛酸鉀和 2mLlmol/堿性碘化鉀9 / 62油脂、油類、碳?xì)浠衔?、石油及衍生物用分析時使用的溶劑沖洗容器現(xiàn)場萃取冷凍至－20℃ 實驗室實驗室 24h 數(shù)月建議于采樣后立即加入在分析方法中所用的萃取劑，或進(jìn)行現(xiàn)場萃取離子型表面活性劑 G在 5℃下冷藏硫酸酸化 pH＜2實驗室實驗室 盡快 48h 　非離子型表面活性劑 G加入 40％(V ／ V)的甲醛，使樣品成為含 1％(V／V)的甲醛溶液，在 2—5℃下冷藏，并使水樣充滿容器實驗室 1 月 　砷 　 加 H2SO4 使 pH＜2加堿調(diào)節(jié) pH＝12 實驗室實驗室 數(shù)月不能使用硝酸酸化生活污水及工業(yè)廢水應(yīng)使用這種方法硫化物 　每 100mL 加 2mL2mo1/L 醋酸鋅并加入2mL 2mol/L 的 NaOH 并冷藏實驗室 24h 必須現(xiàn)場固定析總氰 P 用 NaOH 調(diào)節(jié)至 pH＞12 實驗室 24h 　續(xù)表 11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議A物理COD G在 25℃暗處冷藏用H2SO4 酸化至 pH＜2—20℃冷凍(一般不使用)實驗室實驗室實驗室盡快 1周 1 月如果 COD 是因為存在有機(jī)物引起的,則必須加以酸化 COD 值低時,最好用玻璃瓶保存10 / 62BOD G 在 2－5℃暗處冷藏－20℃冷凍(一般不使用) 實驗室實驗室 盡快 1 月 BOD 值低時,最好用玻璃容器基耶達(dá)氮氨 氮P 或 GP 或 G用硫酸 H2SO4 酸化至pH＜2 并在 2－5℃冷藏 實驗室 盡快為了阻止硝化細(xì)菌的新陳代謝,應(yīng)考慮加入殺菌劑如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等硝酸鹽氮 P 或 G 酸化至 pH＜2 并在2－5℃冷藏 實驗室 24h 有些廢水樣品不能保存，需要現(xiàn)場分析亞硝酸鹽氮 P 或 G 在 2—5℃下冷藏 實驗室 盡快 　有機(jī)碳 G 用 H2SO4 酸化至 pH＜2并在 2—5℃冷藏 實驗室實驗室 24h1 周應(yīng)該盡快測試，有些情況下，可以應(yīng)用干凍法(－20℃)建議于采樣后立即加入在分析方法中所用的萃取劑，或在現(xiàn)場進(jìn)行萃取有機(jī)氯農(nóng)藥 G 在 2—5℃冷藏 　 　 　有機(jī)磷農(nóng)藥 　 在 2—5℃冷藏 實驗室 24h 建議于采樣后立即加入分析方法中所用萃取劑,或在場進(jìn)行萃取“游離”氰化物 P 保存方法取決于分析方法 實驗室 24h 　、化學(xué)及生化分析酚 BG用 CuSO4,抑制生化用并用 H2P04 酸化或用 NaOH調(diào)節(jié)至 pH＞12實驗室 24h 保存方法取決于所用的分析方法續(xù)表 11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議A物理葉綠素 P 或 G 2—5℃下冷藏過濾后冷凍濾渣 實驗室實驗室 24h1 月 　11 / 62肼 G 用 HC1 調(diào)至 1mol/L(每升樣品 100mL)并于暗處貯存 實驗室 24h 　洗滌劑 見表面活性劑汞 P、BG 　 實驗室 2 周 保存方法取決于分析方法鋁 P 在現(xiàn)場過濾井用 實驗室 1 月 濾渣用于測定不可過濾態(tài)可過濾鋁 　硝酸酸化媳液至 pH＜2(如測定時用原子吸收法則不能用 H2SO4 酸化 )　 　 　附著在懸浮物上的鋁 　 現(xiàn)場過濾 實驗室 1 月 　總鋁 　 酸化至 pH＜2 實驗室 1 月 取均勻樣品消解后測定酸化時不能使用 H2SO4鋇 P 或 G 見鋁鎘 P 或 BG 見鋁銅 　 見鋁總鐵 P 或 BG 見鋁鉛 P 或 BG 見鋁 酸化時不能使用 H2SO4錳 P 或 BG 見鋁鎳 P 或 BG 見鋁銀 P 或 DG 見鋁錫 P 或 BG 見鋁鈾 P 或 BG 見鋁鋅 P 或 BG 見鋁總鉻 P 或 G 酸化使 pH＜化學(xué)及生化分析六價鉻 P 或 G 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)使 pH7—9 實驗室 盡快不得使用磨口及內(nèi)壁已磨毛的容器,以避免對鉻的吸附12 / 62續(xù)表 11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議鉆鈣P 或 BGP 或 BG見鋁－過濾后將濾液酸化至 pH＜2實驗室實驗室 24h 數(shù)月酸化時不要用 H2SO4,酸化的樣品可同時用于測鈣和其他金屬總硬度 　 見鈣鎂 P 或 BG 見鈣鏗 fl 酸化至 pH＜2 實驗室 　鉀 P 見鋰鈾 P 見鋰溴化物及含溴化合物 P 或 G 于 2—5℃冷藏 實驗室 盡快 樣品應(yīng)避光保存氯化物 P 或 G 　 實驗室 數(shù)月 　氟化物 P 　 實驗室 若樣品是中性的可保存數(shù)月 　碘化物 非光化玻璃 于 2—5℃冷藏加堿調(diào)整PH＝8 實驗室 24h1 個月 樣品應(yīng)避免日光宜射正磷酸鹽 BG 于 2—5℃冷藏 實驗室 24h 樣品應(yīng)立即過濾并應(yīng)盡快分析溶解的磷酸鹽總磷 BG 用 H2S04 酸化至 PH＜2 實驗室實驗室 24h 數(shù)月 　硒 G 或 BG 用 NaOH 調(diào)節(jié) pH＞1. 1 　 　 　硅酸鹽 　 過濾并用 H2SO4 酸化至pH＜2 于 2—5℃冷藏 實驗室 24h 　總硅 P 　 實驗室 數(shù)月 　A物理、化學(xué)及生化分析硫酸鹽 P 或 G 于 2－5℃下冷藏 實驗室 一周 　13 / 62亞硫酸鹽 P 或 G在現(xiàn)場按每 100mL 水樣加1mL25％(m ／m)的 EDTA溶液實驗室 1 周 　硼及硼酸鹽 P 　 實驗室 效月 　續(xù)表 11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議B微生物分析細(xì)菌總計數(shù)大腸菌總數(shù)糞便大腸菌糞便鏈球菌沙門氏菌志賀氏菌等滅菌容器 G 2～5℃冷藏 實驗室 盡快(地表水、污水及飲用水)取氯化或溴化過的水樣時,所用的樣品瓶清毒之前,按每 125mL 加入％(m/m) 的硫代硫酸鈉Na2S2O3 以消除氯或溴對細(xì)菌的抑制作用。 ②有“－”者表示不采取任何保存措施。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì)。采用檢測項目 方法 儀器 /裝置 適用范圍 方法出處硝酸銀滴定法 常規(guī)玻璃儀器 工業(yè)廢水、生活污水、地表水10~500mg/LGB1189689采用硝酸汞滴定法 常規(guī)玻璃儀器 工業(yè)廢水、生活污水、地表水 500mg/L氯化物電位滴定法（指示電極/參比電極、電位計、電磁攪拌器）、離子色譜法重量法 蒸汽浴、干燥箱、馬福爐、干燥器、分析天平、熔結(jié)玻璃坩堝、鉑蒸發(fā)皿工業(yè)廢水、生活污水、地表水10~5000mg/LGB1189989火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度計、鉻空心陰極燈、乙炔供氣裝置、空氣壓縮機(jī)地表水檢出限 GB13196910 采用硫酸鹽鉻酸鋇光度法、EDTA 容量法、離子色譜法2,3二氨基萘熒光法電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計生活污水、工業(yè)廢水、檢出限 181。C 干燥 重量法 蒸發(fā)皿、烘箱、水浴鍋、干燥器氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶離子選擇電極法 氟離子電極和飽和甘汞電極、離子活度計、電磁攪拌器氟化物氟試劑分光光度法 分光光度計、蒸餾裝置氯化物、氟化物、硝酸鹽、硫酸鹽 離子色譜法 陰離子色譜柱、積分儀、進(jìn)樣器氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法 分光光度計砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置硒 2，3二氨基萘熒光法 電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計冷原子吸收分光光度法 冷原子吸收測汞儀、汞蒸汽發(fā)生管汞原子熒光法 無色散原子熒光分析儀鉻（六價） 二苯碳酰二肼分光光度計 分光光度計鎘、鉛、銀 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計百里酚分光光度法 分光光度計硝酸鹽（以氮計）紫外分光光度法 紫外分光光度計氯仿 氣相色譜法 氣相色譜儀、恒溫水浴、氣液平衡瓶、 厚聚四氟乙烯薄膜四氯化碳 同上苯并（a）芘 紙層析熒光分光光度計層析柱、KD 濃縮器、層析缸、震蕩器、電熱磁力攪拌器、紫外分析儀、熒光分光光度計滴滴涕 氣相色譜法ECD 氣相色譜儀、色譜柱、索氏提取器、KD 濃縮器、玻璃棉、微量注射器六六六 同上細(xì)菌總數(shù) 瓊脂培養(yǎng)高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱、冰箱、電爐、放大鏡、滅菌平皿、PH 計總大腸菌群 多管發(fā)酵法 同上、定量分裝器游離余氯 N，N二乙基對苯二胺 硫酸亞鐵胺滴定法 微量滴定管、無分度吸管農(nóng)田灌溉水檢測項目 檢測方法 裝置及儀器27 / 62水溫 直接測量 水溫計、深水溫度計、顛倒溫度計PH 玻璃電極法 PH 計、玻璃電極、甘汞電極全鹽量（礦化度） 重量法 蒸發(fā)皿、烘箱、水浴、分析天平、砂芯玻璃坩堝、抽氣瓶氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶硫化物 對氨基二甲基胺光度法 分光光度計汞及其化合物 雙硫腙分光光度法 分光光度計砷及其化合物 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置六價鉻 二苯碳酰二肼分光光度計 分光光度計鉛銅鋅鎘 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計硒及其化合物 2，3二氨基萘熒光法 電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計氟化物 茜素磺酸鋯目視比色法 蒸餾裝置石油類 非分散紅外法 非分散紅外測油儀、注射器揮發(fā)酚 4氨基安替比啉分光光度法 分光光度計、蒸餾裝置、分液漏斗苯 二硫化碳萃取氣相色譜法 帶 FID 的氣相色譜、分液漏斗、10181。需選用特制的 “低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的 pH 值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。（2）玻璃電極。pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注：（1）近似溶解度；（2）在 110~130℃烘干 2 小時；（3）用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水；（4）烘干溫度不可超出 60℃。如測定值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 值之差大于 值時，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。使用前必須先拔掉上孔膠塞。儀 器（1）氫離子濃度測定比色計一套。（2） 溴百里酚藍(lán)指示液：稱取 溴百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加 ，按上法操作，定容至 250 ml。（7） ：稱取預(yù)先經(jīng) 105℃烘干 2 小時的磷酸二氫鉀（KH 2PO4） 溶于水，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至 1000ml。注意事項 如水樣帶輕微色度或稍有濁度，比色時可在標(biāo)準(zhǔn)管的后面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管后面放一蒸餾水管進(jìn)行補(bǔ)償比色。（一）重鉻酸鉀法（COD Cr）GB1191489概 述1．原 理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。（2）加熱裝置：電熱板或變阻電爐。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液（ ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。稀釋時，所取廢水樣量不得少于 5 36 / 62ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。計 算（V 0V1）? C?1000?8CODcr（O 2，mg/L）= V式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V—水樣的體積（ml）； 8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/5~4/5 為宜。 如儀器具有簡單的數(shù)據(jù)處理裝置，最后顯示的數(shù)值即為 CODcr 值。儀 器（1）化學(xué)需氧量測定儀。（6）電爐（300W ）。步 驟1．標(biāo)定值的測定（1）準(zhǔn)確吸取 12ml 重蒸餾水置錐形瓶中，加 mol/L 重鉻酸鉀溶液，慢慢加入 ml 硫酸硫酸銀溶液，混勻。2．水樣的測定（1）COD 值小于 20mg/L 的水樣：40 / 62 ① 準(zhǔn)確吸取 水樣置錐形瓶中，加入 1—2 滴硫酸汞溶液及 mol/L 重鉻酸鉀溶液 ，加入 硫酸硫酸銀溶液，混勻