【正文】 品采集和保存的方法。此外，如果要采用的分析方法和使用的保護(hù)劑及容器材質(zhì)間有不相容的情況，則常需從同一水體中取數(shù)個(gè)樣品，按幾種保存措施分別進(jìn)行分析以求出最適宜的保護(hù)方法和容器。表 1 常用樣品保存技術(shù)(本表內(nèi)容只是保存樣品的一般要求。由于天然水和廢水的性質(zhì)復(fù)雜，在分析之前，需要驗(yàn)證一下按下述方法處理過的每種類型樣品的穩(wěn)定性)8 / 621待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議PH P 或 G 　 現(xiàn) 場(chǎng) 　 現(xiàn)場(chǎng)直接測(cè)試酸度及贖度 P 或 G 在 2—5C 暗處冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 水樣充滿容器涅 G 　 實(shí)驗(yàn)室 6h 最好在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)試電導(dǎo) P 或 G 冷藏于 2—5℃ 實(shí)驗(yàn)室 24h 最好在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)試色度 P 或 G 在 2—5℃暗處冷藏 現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)驗(yàn)室 24h 　懸浮物及沉積物 P 或 G 　 實(shí)驗(yàn)室 24h 單獨(dú)定容采樣濁度 P 或 G 　 實(shí)驗(yàn)室 盡快 最好在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試A物理、化學(xué)及生化分析臭氧 　 　 現(xiàn)場(chǎng) 　 　續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議余氯 P 或 G 　 現(xiàn)場(chǎng) 　最好在現(xiàn)場(chǎng)分析，如果做不到，在現(xiàn)場(chǎng)用過量 NaOH 固定。保存不應(yīng)超過 6h二氧化碳 P 或 G 　 見酸堿度 　 　A物理、化學(xué)及生化分溶解氧 (溶解氧瓶) 現(xiàn)場(chǎng)固定氧并存放在暗處 現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)驗(yàn)室 幾小時(shí)碘量法加 1mL1mol/L高猛酸鉀和 2mLlmol/堿性碘化鉀9 / 62油脂、油類、碳?xì)浠衔铩⑹图把苌镉梅治鰰r(shí)使用的溶劑沖洗容器現(xiàn)場(chǎng)萃取冷凍至－20℃ 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h 數(shù)月建議于采樣后立即加入在分析方法中所用的萃取劑，或進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)萃取離子型表面活性劑 G在 5℃下冷藏硫酸酸化 pH＜2實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 盡快 48h 　非離子型表面活性劑 G加入 40％(V ／ V)的甲醛，使樣品成為含 1％(V／V)的甲醛溶液，在 2—5℃下冷藏，并使水樣充滿容器實(shí)驗(yàn)室 1 月 　砷 　 加 H2SO4 使 pH＜2加堿調(diào)節(jié) pH＝12 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 數(shù)月不能使用硝酸酸化生活污水及工業(yè)廢水應(yīng)使用這種方法硫化物 　每 100mL 加 2mL2mo1/L 醋酸鋅并加入2mL 2mol/L 的 NaOH 并冷藏實(shí)驗(yàn)室 24h 必須現(xiàn)場(chǎng)固定析總氰 P 用 NaOH 調(diào)節(jié)至 pH＞12 實(shí)驗(yàn)室 24h 　續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議A物理COD G在 25℃暗處冷藏用H2SO4 酸化至 pH＜2—20℃冷凍(一般不使用)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室盡快 1周 1 月如果 COD 是因?yàn)榇嬖谟袡C(jī)物引起的,則必須加以酸化 COD 值低時(shí),最好用玻璃瓶保存10 / 62BOD G 在 2－5℃暗處冷藏－20℃冷凍(一般不使用) 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 盡快 1 月 BOD 值低時(shí),最好用玻璃容器基耶達(dá)氮氨 氮P 或 GP 或 G用硫酸 H2SO4 酸化至pH＜2 并在 2－5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 盡快為了阻止硝化細(xì)菌的新陳代謝,應(yīng)考慮加入殺菌劑如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等硝酸鹽氮 P 或 G 酸化至 pH＜2 并在2－5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 有些廢水樣品不能保存，需要現(xiàn)場(chǎng)分析亞硝酸鹽氮 P 或 G 在 2—5℃下冷藏 實(shí)驗(yàn)室 盡快 　有機(jī)碳 G 用 H2SO4 酸化至 pH＜2并在 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h1 周應(yīng)該盡快測(cè)試，有些情況下，可以應(yīng)用干凍法(－20℃)建議于采樣后立即加入在分析方法中所用的萃取劑，或在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行萃取有機(jī)氯農(nóng)藥 G 在 2—5℃冷藏 　 　 　有機(jī)磷農(nóng)藥 　 在 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 建議于采樣后立即加入分析方法中所用萃取劑,或在場(chǎng)進(jìn)行萃取“游離”氰化物 P 保存方法取決于分析方法 實(shí)驗(yàn)室 24h 　、化學(xué)及生化分析酚 BG用 CuSO4,抑制生化用并用 H2P04 酸化或用 NaOH調(diào)節(jié)至 pH＞12實(shí)驗(yàn)室 24h 保存方法取決于所用的分析方法續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議A物理葉綠素 P 或 G 2—5℃下冷藏過濾后冷凍濾渣 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h1 月 　11 / 62肼 G 用 HC1 調(diào)至 1mol/L(每升樣品 100mL)并于暗處貯存 實(shí)驗(yàn)室 24h 　洗滌劑 見表面活性劑汞 P、BG 　 實(shí)驗(yàn)室 2 周 保存方法取決于分析方法鋁 P 在現(xiàn)場(chǎng)過濾井用 實(shí)驗(yàn)室 1 月 濾渣用于測(cè)定不可過濾態(tài)可過濾鋁 　硝酸酸化媳液至 pH＜2(如測(cè)定時(shí)用原子吸收法則不能用 H2SO4 酸化 )　 　 　附著在懸浮物上的鋁 　 現(xiàn)場(chǎng)過濾 實(shí)驗(yàn)室 1 月 　總鋁 　 酸化至 pH＜2 實(shí)驗(yàn)室 1 月 取均勻樣品消解后測(cè)定酸化時(shí)不能使用 H2SO4鋇 P 或 G 見鋁鎘 P 或 BG 見鋁銅 　 見鋁總鐵 P 或 BG 見鋁鉛 P 或 BG 見鋁 酸化時(shí)不能使用 H2SO4錳 P 或 BG 見鋁鎳 P 或 BG 見鋁銀 P 或 DG 見鋁錫 P 或 BG 見鋁鈾 P 或 BG 見鋁鋅 P 或 BG 見鋁總鉻 P 或 G 酸化使 pH＜化學(xué)及生化分析六價(jià)鉻 P 或 G 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)使 pH7—9 實(shí)驗(yàn)室 盡快不得使用磨口及內(nèi)壁已磨毛的容器,以避免對(duì)鉻的吸附12 / 62續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議鉆鈣P 或 BGP 或 BG見鋁－過濾后將濾液酸化至 pH＜2實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h 數(shù)月酸化時(shí)不要用 H2SO4,酸化的樣品可同時(shí)用于測(cè)鈣和其他金屬總硬度 　 見鈣鎂 P 或 BG 見鈣鏗 fl 酸化至 pH＜2 實(shí)驗(yàn)室 　鉀 P 見鋰鈾 P 見鋰溴化物及含溴化合物 P 或 G 于 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 盡快 樣品應(yīng)避光保存氯化物 P 或 G 　 實(shí)驗(yàn)室 數(shù)月 　氟化物 P 　 實(shí)驗(yàn)室 若樣品是中性的可保存數(shù)月 　碘化物 非光化玻璃 于 2—5℃冷藏加堿調(diào)整PH＝8 實(shí)驗(yàn)室 24h1 個(gè)月 樣品應(yīng)避免日光宜射正磷酸鹽 BG 于 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 樣品應(yīng)立即過濾并應(yīng)盡快分析溶解的磷酸鹽總磷 BG 用 H2S04 酸化至 PH＜2 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h 數(shù)月 　硒 G 或 BG 用 NaOH 調(diào)節(jié) pH＞1. 1 　 　 　硅酸鹽 　 過濾并用 H2SO4 酸化至pH＜2 于 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 　總硅 P 　 實(shí)驗(yàn)室 數(shù)月 　A物理、化學(xué)及生化分析硫酸鹽 P 或 G 于 2－5℃下冷藏 實(shí)驗(yàn)室 一周 　13 / 62亞硫酸鹽 P 或 G在現(xiàn)場(chǎng)按每 100mL 水樣加1mL25％(m ／m)的 EDTA溶液實(shí)驗(yàn)室 1 周 　硼及硼酸鹽 P 　 實(shí)驗(yàn)室 效月 　續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議B微生物分析細(xì)菌總計(jì)數(shù)大腸菌總數(shù)糞便大腸菌糞便鏈球菌沙門氏菌志賀氏菌等滅菌容器 G 2～5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 盡快(地表水、污水及飲用水)取氯化或溴化過的水樣時(shí),所用的樣品瓶清毒之前,按每 125mL 加入％(m/m) 的硫代硫酸鈉Na2S2O3 以消除氯或溴對(duì)細(xì)菌的抑制作用。對(duì)重金屬含量高于,應(yīng)在容器消毒之前,按每 125mL 容積加入 的 15％(m/m)EDTA鑒定和計(jì)數(shù)(1)底棲類無脊椎動(dòng)物 ——大樣品P 或 G加入 70％(V/V) 乙醇加入40％(V/V)的中性甲醛 (用硼酸鈉調(diào)節(jié))使水樣成為含 2—5％(V/V)的溶液實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室1 年1 年樣品中的水應(yīng)先倒出以達(dá)到最大的防腐劑的濃度本表所列的生物分析項(xiàng)目，不可能包括所有的生物分析項(xiàng)目，僅是研究工作所常涉及的動(dòng)、植物群 C 生物分析小樣品(如參考樣品) 　轉(zhuǎn)入防腐溶液,含 70％(V/V)乙醇、40％(V/V) 甲醛和甘油 ,其三者比例為 100+2+1實(shí)驗(yàn)室 　 當(dāng)心甲醛蒸氣!工作范圍內(nèi)不應(yīng)大量存放14 / 62(2)水中周叢生物 G1 份體積樣品加入 100 份蘆格氏溶液。蘆格氏溶液,每升用 150g 碘化鉀,100g 碘,18mL 乙酸 P=,配成水樣,應(yīng)存放于冷暗處實(shí)驗(yàn)室 1 年 　(3)浮游植物浮游動(dòng)物 G見“水中周叢生物”加40％(V/V)甲醛 ,使成4％(V/V)的福爾馬林或加蘆格氏溶液實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室1 年1 年若發(fā)生脫色則應(yīng)加更多的蘆格氏溶液續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議濕重和干重(1)底棲大型無脊椎動(dòng)物(2)大型植物(3)浮游植物(4)浮游動(dòng)物(5)魚　 于 2－5℃冷藏 現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室現(xiàn)場(chǎng) 24h 不要冷凍到－20℃，盡快進(jìn)行分析，不得超過 24h本表所列的生物分析項(xiàng)目，不可能包括所有的生物分析項(xiàng)目，僅僅灰分重量(1)底棲大型無脊推動(dòng)物(2)大型植物(3)懸垂植物(4)浮游植物P 或 G過濾后冷藏于 2－5℃－20℃保存－20℃保存－20℃保存過濾并冷藏－20℃保存實(shí)驗(yàn)室 6 個(gè)月 　15 / 62熱值測(cè)定(1)底棲大型無脊椎動(dòng)物(2)浮游植物(3)浮游動(dòng)物P 或 G 過濾后冷藏至 2—5℃，保存于干燥器皿中 實(shí)驗(yàn)室 24h 盡快分析，不得超過 24h是研究涉及的動(dòng)、植物種群C 生物學(xué)分析毒性試驗(yàn) P 或 G 2—5℃冷藏凍結(jié)至20℃ 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 36h36h 保存期隨所用分析方法不同D放射學(xué)分析P 或 G有關(guān)放射性分析用的樣品保存方法所進(jìn)行的許多研究都表明不可能找到適用于一切情況的保存辦法。必須依據(jù)分析的類型[測(cè)量總放射性(α、β 、γ 輻射) 或是測(cè)量一個(gè)或多個(gè)放射性核素的放射性]。保存這類樣品主要的問題在于容器的壁及樣品中的懸浮物質(zhì)的吸附現(xiàn)象以及放射性核素的保存期。因此選擇容器很重要,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行解吸附處理。通常采用的保存方法既可單獨(dú)使用亦可結(jié)合起來使用。如用HNO3 酸化樣品至 pH＜2,實(shí)驗(yàn)室依賴于放射性核素的半衰期　16 / 62或冷凍至－20℃,或加入穩(wěn)定劑注：①P－聚乙??； C－硼硅玻璃。 ②有“－”者表示不采取任何保存措施。17 / 623 水樣的管理樣品是從各種水體及各類型水中取得的實(shí)物證據(jù)和資料，水樣妥善而嚴(yán)格的管理是獲得可靠監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的必要手段，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水樣管理方法和程序。 水樣的標(biāo)簽設(shè)計(jì)水樣采集后，往往根據(jù)不同的分析要求，分裝成數(shù)份，并分別加入保存劑。對(duì)每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽。水樣標(biāo)簽的設(shè)計(jì)可以根據(jù)實(shí)際情況，一般包括：采樣目的，課題代號(hào)，監(jiān)測(cè)點(diǎn)數(shù)目、位置，監(jiān)測(cè)日期，時(shí)間，采樣人員等。標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫，并牢固地貼于盛裝水樣的容器外壁上。對(duì)需要現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目，如 PH 值、電導(dǎo)、溫度、流量等應(yīng)按表 2 進(jìn)行記錄，并妥善保管現(xiàn)場(chǎng)記錄(見表 2)。表 2 采樣現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)記錄現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)記錄 采樣人員時(shí)間，h 其他參量采樣地點(diǎn) 樣品編號(hào) 采樣日期 采樣開始 采樣結(jié)束 pH 溫度 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 水樣的運(yùn)送裝有水樣的容器必須加以妥善的保護(hù)和密封，并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運(yùn)輸途中破損，包括材料和運(yùn)輸水樣的條件都應(yīng)嚴(yán)格要求。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì)。在水樣轉(zhuǎn)運(yùn)過程中，每個(gè)水樣都要附有一張管理程序登記卡(見表 3)。在轉(zhuǎn)交水樣時(shí)，轉(zhuǎn)交人和接收人都必須清點(diǎn)和檢查水樣并在登記卡上簽字，注明日期和時(shí)間。管理程序登記卡是水樣在運(yùn)輸過程中的文件，必須妥為保管，防止差錯(cuò)和備查。尤其是通過第三者把水樣從采樣地點(diǎn)轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室分析人員手中時(shí)，這張管理程序登記卡就顯得更為重要了(見表 3)。表 3 管理程序記錄卡片18 / 62編號(hào) 名稱采樣人員(簽字)采祥點(diǎn)纏 號(hào)日 期 時(shí) 刻 混合樣 定時(shí)樣 采樣點(diǎn)位 置樣品容器編號(hào)備注