【正文】 游離”氰化物 P 保存方法取決于分析方法 實(shí)驗(yàn)室 24h 　、化學(xué)及生化分析酚 BG用 CuSO4,抑制生化用并用 H2P04 酸化或用 NaOH調(diào)節(jié)至 pH＞12實(shí)驗(yàn)室 24h 保存方法取決于所用的分析方法續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議A物理葉綠素 P 或 G 2—5℃下冷藏過濾后冷凍濾渣 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h1 月 　11 / 62肼 G 用 HC1 調(diào)至 1mol/L(每升樣品 100mL)并于暗處貯存 實(shí)驗(yàn)室 24h 　洗滌劑 見表面活性劑汞 P、BG 　 實(shí)驗(yàn)室 2 周 保存方法取決于分析方法鋁 P 在現(xiàn)場(chǎng)過濾井用 實(shí)驗(yàn)室 1 月 濾渣用于測(cè)定不可過濾態(tài)可過濾鋁 　硝酸酸化媳液至 pH＜2(如測(cè)定時(shí)用原子吸收法則不能用 H2SO4 酸化 )　 　 　附著在懸浮物上的鋁 　 現(xiàn)場(chǎng)過濾 實(shí)驗(yàn)室 1 月 　總鋁 　 酸化至 pH＜2 實(shí)驗(yàn)室 1 月 取均勻樣品消解后測(cè)定酸化時(shí)不能使用 H2SO4鋇 P 或 G 見鋁鎘 P 或 BG 見鋁銅 　 見鋁總鐵 P 或 BG 見鋁鉛 P 或 BG 見鋁 酸化時(shí)不能使用 H2SO4錳 P 或 BG 見鋁鎳 P 或 BG 見鋁銀 P 或 DG 見鋁錫 P 或 BG 見鋁鈾 P 或 BG 見鋁鋅 P 或 BG 見鋁總鉻 P 或 G 酸化使 pH＜化學(xué)及生化分析六價(jià)鉻 P 或 G 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)使 pH7—9 實(shí)驗(yàn)室 盡快不得使用磨口及內(nèi)壁已磨毛的容器,以避免對(duì)鉻的吸附12 / 62續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議鉆鈣P 或 BGP 或 BG見鋁－過濾后將濾液酸化至 pH＜2實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h 數(shù)月酸化時(shí)不要用 H2SO4,酸化的樣品可同時(shí)用于測(cè)鈣和其他金屬總硬度 　 見鈣鎂 P 或 BG 見鈣鏗 fl 酸化至 pH＜2 實(shí)驗(yàn)室 　鉀 P 見鋰鈾 P 見鋰溴化物及含溴化合物 P 或 G 于 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 盡快 樣品應(yīng)避光保存氯化物 P 或 G 　 實(shí)驗(yàn)室 數(shù)月 　氟化物 P 　 實(shí)驗(yàn)室 若樣品是中性的可保存數(shù)月 　碘化物 非光化玻璃 于 2—5℃冷藏加堿調(diào)整PH＝8 實(shí)驗(yàn)室 24h1 個(gè)月 樣品應(yīng)避免日光宜射正磷酸鹽 BG 于 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 樣品應(yīng)立即過濾并應(yīng)盡快分析溶解的磷酸鹽總磷 BG 用 H2S04 酸化至 PH＜2 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室 24h 數(shù)月 　硒 G 或 BG 用 NaOH 調(diào)節(jié) pH＞1. 1 　 　 　硅酸鹽 　 過濾并用 H2SO4 酸化至pH＜2 于 2—5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 24h 　總硅 P 　 實(shí)驗(yàn)室 數(shù)月 　A物理、化學(xué)及生化分析硫酸鹽 P 或 G 于 2－5℃下冷藏 實(shí)驗(yàn)室 一周 　13 / 62亞硫酸鹽 P 或 G在現(xiàn)場(chǎng)按每 100mL 水樣加1mL25％(m ／m)的 EDTA溶液實(shí)驗(yàn)室 1 周 　硼及硼酸鹽 P 　 實(shí)驗(yàn)室 效月 　續(xù)表 11待測(cè)項(xiàng)目2容器類別3保存方法4分析地點(diǎn)5可保存時(shí)間6建 議B微生物分析細(xì)菌總計(jì)數(shù)大腸菌總數(shù)糞便大腸菌糞便鏈球菌沙門氏菌志賀氏菌等滅菌容器 G 2～5℃冷藏 實(shí)驗(yàn)室 盡快(地表水、污水及飲用水)取氯化或溴化過的水樣時(shí),所用的樣品瓶清毒之前,按每 125mL 加入％(m/m) 的硫代硫酸鈉Na2S2O3 以消除氯或溴對(duì)細(xì)菌的抑制作用。保存這類樣品主要的問題在于容器的壁及樣品中的懸浮物質(zhì)的吸附現(xiàn)象以及放射性核素的保存期。 ②有“－”者表示不采取任何保存措施。水樣標(biāo)簽的設(shè)計(jì)可以根據(jù)實(shí)際情況，一般包括：采樣目的，課題代號(hào)，監(jiān)測(cè)點(diǎn)數(shù)目、位置，監(jiān)測(cè)日期，時(shí)間，采樣人員等。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì)。尤其是通過第三者把水樣從采樣地點(diǎn)轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室分析人員手中時(shí)，這張管理程序登記卡就顯得更為重要了(見表 3)。采用檢測(cè)項(xiàng)目 方法 儀器 /裝置 適用范圍 方法出處硝酸銀滴定法 常規(guī)玻璃儀器 工業(yè)廢水、生活污水、地表水10~500mg/LGB1189689采用硝酸汞滴定法 常規(guī)玻璃儀器 工業(yè)廢水、生活污水、地表水 500mg/L氯化物電位滴定法（指示電極/參比電極、電位計(jì)、電磁攪拌器）、離子色譜法重量法 蒸汽浴、干燥箱、馬福爐、干燥器、分析天平、熔結(jié)玻璃坩堝、鉑蒸發(fā)皿工業(yè)廢水、生活污水、地表水10~5000mg/LGB1189989火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度計(jì)、鉻空心陰極燈、乙炔供氣裝置、空氣壓縮機(jī)地表水檢出限 GB13196910 采用硫酸鹽鉻酸鋇光度法、EDTA 容量法、離子色譜法2,3二氨基萘熒光法電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計(jì)生活污水、工業(yè)廢水、檢出限 181。L 微量注射器GB1319391地表水檢測(cè)項(xiàng)目 檢測(cè)方法 儀器 備注 PH 值 玻璃電極法 PH 計(jì)、玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器總鉻 二苯碳酰二肼分光光度法分光光度計(jì) 540nm、采樣時(shí)加硝酸至 PH2總汞 雙硫腙分光光度法 分光光度計(jì) 485 nm、玻璃瓶采樣時(shí)加硝酸調(diào) PH1銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、硫酸鹽原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)非離子胺（氨氮） 納氏試劑比色法 分光光度計(jì) 420 nm硝酸鹽氮 紫外分光光度法 紫外分光光度計(jì) 2275 nm23 / 62氟化物 茜素磺酸鋯目視比色法蒸餾裝置總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生裝置510 nm、采樣時(shí)加硫酸 PH2總氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法分光光度計(jì) 638 nm、聚乙烯瓶采樣時(shí)加氫氧化鈉調(diào)PH12BOD5 同溶解氧 恒溫培養(yǎng)箱（20176。C 干燥 重量法 蒸發(fā)皿、烘箱、水浴鍋、干燥器氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶離子選擇電極法 氟離子電極和飽和甘汞電極、離子活度計(jì)、電磁攪拌器氟化物氟試劑分光光度法 分光光度計(jì)、蒸餾裝置氯化物、氟化物、硝酸鹽、硫酸鹽 離子色譜法 陰離子色譜柱、積分儀、進(jìn)樣器氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法 分光光度計(jì)砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生裝置硒 2，3二氨基萘熒光法 電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計(jì)冷原子吸收分光光度法 冷原子吸收測(cè)汞儀、汞蒸汽發(fā)生管汞原子熒光法 無(wú)色散原子熒光分析儀鉻（六價(jià)） 二苯碳酰二肼分光光度計(jì) 分光光度計(jì)鎘、鉛、銀 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)百里酚分光光度法 分光光度計(jì)硝酸鹽（以氮計(jì)）紫外分光光度法 紫外分光光度計(jì)氯仿 氣相色譜法 氣相色譜儀、恒溫水浴、氣液平衡瓶、 厚聚四氟乙烯薄膜四氯化碳 同上苯并（a）芘 紙層析熒光分光光度計(jì)層析柱、KD 濃縮器、層析缸、震蕩器、電熱磁力攪拌器、紫外分析儀、熒光分光光度計(jì)滴滴涕 氣相色譜法ECD 氣相色譜儀、色譜柱、索氏提取器、KD 濃縮器、玻璃棉、微量注射器六六六 同上細(xì)菌總數(shù) 瓊脂培養(yǎng)高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱、冰箱、電爐、放大鏡、滅菌平皿、PH 計(jì)總大腸菌群 多管發(fā)酵法 同上、定量分裝器游離余氯 N，N二乙基對(duì)苯二胺 硫酸亞鐵胺滴定法 微量滴定管、無(wú)分度吸管農(nóng)田灌溉水檢測(cè)項(xiàng)目 檢測(cè)方法 裝置及儀器27 / 62水溫 直接測(cè)量 水溫計(jì)、深水溫度計(jì)、顛倒溫度計(jì)PH 玻璃電極法 PH 計(jì)、玻璃電極、甘汞電極全鹽量（礦化度） 重量法 蒸發(fā)皿、烘箱、水浴、分析天平、砂芯玻璃坩堝、抽氣瓶氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶硫化物 對(duì)氨基二甲基胺光度法 分光光度計(jì)汞及其化合物 雙硫腙分光光度法 分光光度計(jì)砷及其化合物 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生裝置六價(jià)鉻 二苯碳酰二肼分光光度計(jì) 分光光度計(jì)鉛銅鋅鎘 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)硒及其化合物 2，3二氨基萘熒光法 電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計(jì)氟化物 茜素磺酸鋯目視比色法 蒸餾裝置石油類 非分散紅外法 非分散紅外測(cè)油儀、注射器揮發(fā)酚 4氨基安替比啉分光光度法 分光光度計(jì)、蒸餾裝置、分液漏斗苯 二硫化碳萃取氣相色譜法 帶 FID 的氣相色譜、分液漏斗、10181。定義為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，pH= – logaH+。需選用特制的 “低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的 pH 值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。許多 pH 計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至 單位。（2）玻璃電極。試 劑 用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于 25℃水中，在容量瓶?jī)?nèi)定容至 1000 ml。pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注：（1）近似溶解度；（2）在 110~130℃烘干 2 小時(shí)；（3）用新煮沸過并冷卻的無(wú)二氧化碳水；（4）烘干溫度不可超出 60℃。（2） 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，把儀器補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處。如測(cè)定值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 值之差大于 值時(shí)，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。使用前必須先拔掉上孔膠塞。（7） 注意電極的出廠日期，存放時(shí)間過長(zhǎng)的電極性能將變劣。儀 器（1）氫離子濃度測(cè)定比色計(jì)一套。試 劑 下列試劑均用新煮沸放冷的水配制。（2） 溴百里酚藍(lán)指示液：稱取 溴百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加 ，按上法操作，定容至 250 ml。（4） 百里酚藍(lán)指示液：稱取 百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加 ，按上法操作，定容至 250 ml。（7） ：稱取預(yù)先經(jīng) 105℃烘干 2 小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH 2PO4） 溶于水，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至 1000ml。向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml氯酚紅指示液（1）；向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml 溴百里酚藍(lán)指示液（2）；向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml 酚紅指示液（3）；向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml 百里酚藍(lán)指示液（4）。注意事項(xiàng) 如水樣帶輕微色度或稍有濁度，比色時(shí)可在標(biāo)準(zhǔn)管的后面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管后面放一蒸餾水管進(jìn)行補(bǔ)償比色。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量指標(biāo)之一。（一）重鉻酸鉀法（COD Cr）GB1191489概 述1．原 理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。氯離子含量高于 2022mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至 2022mg/L 以下，再進(jìn)行測(cè)定。（2）加熱裝置：電熱板或變阻電爐。（3） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20 ml 濃硫酸。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液（ ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（5） 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5 36 / 62ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。計(jì) 算（V 0V1）? C?1000?8CODcr（O 2，mg/L）= V式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V—水樣的體積（ml）； 8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/5~4/5 為宜。(7) 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。 如儀器具有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置，最后顯示的數(shù)值即為 CODcr 值。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。儀 器（1）化學(xué)需氧量測(cè)定儀。指示電極面積為 300 mm2 鉑片。（6）電爐（300W ）。（3） 硫酸硫酸銀溶液：于 2500ml 濃硫酸加入 25g 硫酸銀，使其溶解、搖勻。步 驟1．標(biāo)定值的測(cè)定（1）準(zhǔn)確吸取 12ml 重蒸餾水置錐形瓶中，加 mol/L 重鉻酸鉀溶液，慢慢加入 ml 硫酸硫酸銀溶液，混勻。（4） 放入攪拌子，插入電極、攪拌。2．水樣的測(cè)定（1）COD 值小于 20mg/L 的水樣：40 / 62 ① 準(zhǔn)確吸取 水樣置錐形瓶中，加入 1—2 滴硫酸汞溶液及 mol/L 重鉻酸鉀溶液 ，加入 硫酸硫酸銀溶液，混勻。（2）COD 值大于 20mg/L 的水樣： ① 準(zhǔn)確吸取 10ml 重蒸餾水置錐形瓶中,加入 1—2 滴硫酸汞溶液，加，慢慢加入 硫酸硫酸銀溶液，混勻