物理化學(xué)實驗講義-免費閱讀
【正文】 (αt－α∞)/ 176。測完后將該旋光管旋于25 ℃恒溫水浴中繼續(xù)恒溫，每隔5 min測一次旋光度αt，共測八組實驗數(shù)據(jù)并記錄。洗凈旋光管，將旋光管的一端蓋子旋緊，由另一端加入蒸餾水，然后旋緊套蓋，不要過緊，以不漏水為準(zhǔn)。三 儀器和藥品 旋光儀1套恒溫槽1個秒表1個天平1臺燒杯(150 mL)1個玻棒1支叉形管1支移液管(25 mL)2支蔗糖(分析純)HCl溶液( mol當(dāng)溫度、波長及溶劑一定時，各種旋光物質(zhì)的為定值。 當(dāng)c = ，可用t1/2表示，即為反應(yīng)半衰期： t1/2 = ln2 / k (83)從(82)式不難看出，在不同時間測定反應(yīng)物的相應(yīng)濃度，并以ln c對t作圖，可得一直線，由直線斜率即可得反應(yīng)速率常數(shù)k。6. 在精確的實驗中，需要在原電池中通入氮氣，它的作用是什么？實驗八 蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率常數(shù)的測定一 實驗?zāi)康?1. 測定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。4. 實驗過程中測定不同溫度下原電池電動勢時，注意不要更換電極。c = 、 molL1KCl溶液各1瓶四 實驗步驟1. 電極制備銀－氯化銀電極、飽和甘汞電極采用現(xiàn)成的商品，使用前用蒸餾水淋洗干凈。 調(diào)整工作回路中的R，可使電流控制在所要求的大小，使AB上的電位降達(dá)到我們所要求的量程范圍。和c分別表示平均活度系數(shù)和濃度。八 思考題1. 粘度計毛細(xì)管的粗細(xì)對實驗結(jié)果有何影響？2. 烏氏粘度計中的C管的作用是什么？能否去除C管改為雙管粘度計使用？3. 若把溶液吸到了乳膠管內(nèi)會對實驗結(jié)果有何影響？4. 試列舉影響準(zhǔn)確測定的因素有哪些？5. 粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量有何局限？該法適用的高聚物摩爾質(zhì)量范圍是多少？注：①成立的條件是重力完全用來克服溶液的粘滯力而不作其他功，這就要求溶液在毛細(xì)管中的流動是層流，并且其動能可以忽略不計，否則可以發(fā)生100％以上的誤差！不可不注意，一般說來流出體積在2 ml左右時，純?nèi)軇┝鞒鰰r間在100 s 以上，即可保證流動是層流，動能消耗也不大，即可使用，而純?nèi)軇┝鞒鰰r間在200 s 左右，則動能可以忽略不計，在選用粘度計時還需注意毛細(xì)管兩端口，如未洗凈，則不能使用，純?nèi)軇┝鞒鰰r間超過200 s 時，理論上可以測得更準(zhǔn)，但稍有雜物混入，則影響流出時間，難于重復(fù)，也不可取。 c3 1/2 如此，可在較短的時間內(nèi)使溶液混合均勻。同上法再洗滌兩遍。在C管上端套上一段乳膠管，用彈簧夾夾住使之不漏氣，用洗耳球由B管慢慢抽氣，待液面升至球G的中部時停止抽氣，取下洗耳球，松開C管上的夾子，使空氣進(jìn)入球D，毛細(xì)管內(nèi)液體在球D處斷開，在毛細(xì)管內(nèi)形成氣承懸液柱，液體流出毛細(xì)管下端就沿管壁流下，此時球G內(nèi)液面逐漸下降。三 儀器和藥品恒溫槽1套洗耳球1只烏氏粘度計1只容量瓶(100 mL)1個移液管(10 mL)2只玻璃砂心漏斗2個移液管(5 mL)1只 鉛錘1個秒表1只聚乙二醇四 實驗步驟1. 溶液配制 g左右聚乙二醇（聚乙二醇的用量根據(jù)其相對分子質(zhì)量而定，～）；倒入洗凈的100 mL燒杯中，加入約60 mL蒸餾水使之溶解，再將溶液移至100 mL容量瓶中，并稀釋至刻線。聚乙二醇水溶液在25℃時，K= kg1 和[h]的關(guān)系可用下面二經(jīng)驗公式來表示：Huggins公式：ηsp/c = [η] + κ[η]2 c (132)Kramer公式： =[h]－c (133)另外也可以證明：==[h] (134)所以將對c和對c作圖均為直線,，其截距為[h]，通過外推法，c = 0即可得到[h]。但粘度法所用特性粘度與分子量間的經(jīng)驗方程要用其它方法來確定，經(jīng)驗方程式隨大分子化合物、溶劑及分子量的范圍而變。通過測分子量，可進(jìn)一步了解大分子化合物的性能，指導(dǎo)和控制聚合時的條件，以獲得性能優(yōu)良的產(chǎn)品。3. 調(diào)節(jié)閥不宜開得太大，否則易漏氣。若不漏氣即可開始實驗。R三 儀器和藥品飽和蒸氣壓測定裝置1套三頸圓底燒瓶1個球形冷凝管1個磁力攪拌器1臺真空泵1臺數(shù)字溫度計1臺數(shù)字壓力計1臺四 實驗步驟1. 熟悉儀器裝置。2. 了解真空泵、氣壓計的構(gòu)造并掌握其使用方法。液體的飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)。抽氣前壓力計在通大氣下采零(以大氣壓做零點)，抽至真空度約400 mmHg表壓時關(guān)閉抽氣閥。重復(fù)以上步驟，直到與大氣相通，測定大氣壓力下的沸點。七 思考題1. 在停止抽氣時，若先拔掉電源插頭會有什么情況出現(xiàn)？2. 能否在加熱情況下檢查裝置是否漏氣？漏氣對結(jié)果有何影響？3. 壓力計讀數(shù)為何在不漏氣時也會時常跳動？4. 克－克方程在什么條件下才適用？ 5. 本實驗所測得的摩爾氣化熱數(shù)據(jù)是否與溫度有關(guān)？6. 本實驗主要誤差來源是什么？實驗十三 粘度法測定高聚物相對分子質(zhì)量一 實驗?zāi)康?. 掌握用烏式粘度計測定聚合物溶液粘度的原理和方法；2. 測定聚合物聚乙二醇的粘均相對分子質(zhì)量。它是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量間的某種經(jīng)驗方程來計算分子量，適用于各種分子量的范圍，只是不同的分子量范圍有不同的經(jīng)驗方程。hr反映的是大分子化合物溶液的內(nèi)摩擦相對于溶劑的增加的倍數(shù)。若大分子在良好溶劑中，舒展松懈，a值就大；在不良溶劑中，大分子卷曲，a值小。當(dāng)流出的時間t在2 min左右（大于1
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