【正文】 %%%%對乙酰胺基酚 . 磷酸可待因本品每片中含對乙酰胺基酚(C8H9NO2)應(yīng)為270~330mg 本品含磷酸可待因(C18H21NO3大于50μm的粒子多于 n 個(gè), 且檢出 n 粒大于90μm的粒子。符合規(guī)定不符合規(guī)定 （高效液相色譜）每個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的1/2，各雜質(zhì)峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積(%)。澄明度%%(%時(shí)寫符合規(guī)定)%分子量與分子量分布重均分子量(Mw)為15000~35000分布寬度(Mw/Mn)+B633000038000　%大分子部分重均分子量(Mw)不得大于700006000075000　%小分子部分重均分子量(Mw)不得小于700080005500水分，干燥失重…不得過 xx %（或xx%~yy%）xx %yy %砷鹽不得過 xx %不超過xx %超過xx %檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格熾灼殘?jiān)坏眠^ % % (%時(shí),寫符合規(guī)定) %不揮發(fā)物不得過 xx mgxx mgyy mg重金屬不得過百萬分之二十不超過百萬分之二十超過百萬分之二十氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽，甲醇…%%%殘留溶媒: 苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇等%%（或未檢出）%乙醇量%~%%%總氮量、含氯量、總氯量……%~%%%易碳化物與對照液比較不得更深。 注5：輸入報(bào)告時(shí)要仔細(xì)認(rèn)真，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。折光率~吸收系數(shù)309~329320335酸值、堿值300~330（）315（）295（）碘值126~140130151皂化值188~195192182羥值65~807262 注1：句中有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾加句號；句中沒有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾不加句號。本細(xì)則未函蓋的檢驗(yàn)項(xiàng)目，可按已批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和書寫。必要時(shí)應(yīng)記錄儀器的波長校正情況。 不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。 無菌：經(jīng)無菌方法學(xué)驗(yàn)證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長情況)，結(jié)果判斷。 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。 薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時(shí)應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人指定的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報(bào)告，對每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求：檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。凡按中國藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號。 ，建議企業(yè)對主管質(zhì)量管理的負(fù)責(zé)人、化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人追究責(zé)任；對本企業(yè)生產(chǎn)的重點(diǎn)品種的原料、輔料及成品必須向省藥品檢驗(yàn)所批批送檢，費(fèi)用自理。重大問題及時(shí)報(bào)告上級主管部門。第四十二條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的自檢工作由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)。指定專人進(jìn)行留樣考察，填寫留樣觀察記錄，建立留樣臺(tái)帳。 化驗(yàn)室(藥檢室)需委托檢驗(yàn)的項(xiàng)目，須經(jīng)上級藥品監(jiān)督管理部門審核批準(zhǔn)。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能確保按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢。 試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)執(zhí)行檢定菌收發(fā)制度，指定專人定期進(jìn)行傳代優(yōu)化，做好遺傳譜并記錄；對廢棄的檢定菌應(yīng)有滅活記錄。劇毒標(biāo)本必須實(shí)行專柜、雙人雙鎖的管理方式；少數(shù)貴重的標(biāo)本也應(yīng)與一般藥材分開，專人專柜管理。使用時(shí)需經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。 第二十三條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)有專人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。儀器使用人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并考核合格后方可操作儀器。藥品檢定中使用的小鼠、大鼠等嚙齒類動(dòng)物應(yīng)達(dá)到清潔級或無特定病原體（即SPF）級實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的標(biāo)準(zhǔn)。 第十四條 無菌檢查、微生物限度檢查、抗生素微生物檢定及陽性對照的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格分開。第三章 檢驗(yàn)場所與設(shè)施第九條 藥品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)設(shè)有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種和檢驗(yàn)要求相適應(yīng)的檢驗(yàn)場所，與藥品生產(chǎn)區(qū)域相分開。從事操作紅外分光光度計(jì)、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層色譜掃描儀等大型精密儀器進(jìn)行原料、輔料、包裝材料、半成品及成品檢驗(yàn)的人員應(yīng)具有大專以上藥學(xué)專業(yè)或化學(xué)專業(yè)學(xué)歷，經(jīng)過省或地市級藥檢所實(shí)踐代培，考核合格的，省食品藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)培訓(xùn)合格證, 持證上崗；其中從事滴定液標(biāo)定的檢驗(yàn)人員應(yīng)具有大專以上藥學(xué)專業(yè)或化學(xué)專業(yè)學(xué)歷，或具有中專以上藥學(xué)專業(yè)學(xué)歷并從事本崗位工作十年以上，經(jīng)考核合格, 持證上崗；從事藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的其他人員應(yīng)具有高中以上文化程度，經(jīng)過專業(yè)技術(shù)和GMP培訓(xùn)，具有專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)和實(shí)際操作技能，具有本崗位檢驗(yàn)工作的能力，經(jīng)崗位考核合格并持證上崗； 從事高生物活性、高毒性、強(qiáng)污染性、高致敏性及有特殊要求的藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，具有相關(guān)的專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí),并持證上崗； 從事中藥材、中藥飲片質(zhì)量驗(yàn)收人員需具有相關(guān)的專業(yè)知識(shí)和識(shí)別藥材真?zhèn)?、質(zhì)量優(yōu)劣的技能,并持證上崗； 從事實(shí)驗(yàn)動(dòng)物管理和飼養(yǎng)人員應(yīng)具有初中以上文化程度并接受過專業(yè)培訓(xùn)，并持證上崗。附件1黑龍江省藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗(yàn)室建設(shè)工作指導(dǎo)意見（暫行）第一章 總則第一條 為加強(qiáng)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)的規(guī)范管理,保證藥品質(zhì)量,依據(jù)《藥品管理法》和《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（1998年修訂）等有關(guān)法律法規(guī)，結(jié)合我省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)際，制定本指導(dǎo)意見。第五條 質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)主要職責(zé)：執(zhí)行物料、中間產(chǎn)品、成品的法定標(biāo)準(zhǔn)和內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，按照藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，執(zhí)行留樣制度；執(zhí)行檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、滴定液、檢定菌、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等管理辦法；對物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行檢驗(yàn)、留樣，并出具檢驗(yàn)報(bào)告；考察本企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定藥品有效期提供數(shù)據(jù)；對物料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括法定標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。檢驗(yàn)場所的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。無菌檢查、微生物限度檢查實(shí)驗(yàn)室分無菌操作間和緩沖間，無菌操作間應(yīng)符合相應(yīng)潔凈級別的操作環(huán)境，采用局部百級措施時(shí)，其環(huán)境應(yīng)符合萬級潔凈度要求；進(jìn)入無菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施；無菌操作間應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)品種的需要，保持對鄰室的相對正壓或相對負(fù)壓，并定期檢測潔凈度；無菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應(yīng)制定地面、門窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌規(guī)程。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施及條件（含建筑設(shè)施、環(huán)境條件、飼料等）應(yīng)與檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等級相一致，達(dá)到相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，并符合藥品檢定工作的特殊要求。第十九條保管應(yīng)有符合其要求的存放條件，有特殊存放要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)記錄環(huán)境條件。 第二十六條 . 滴定液應(yīng)指定專人配制、專人標(biāo)定、專人發(fā)放。中藥標(biāo)本室應(yīng)有適宜的溫度、相對濕度（溫度應(yīng)控制在25℃以下，相對相對濕度保持在75%以下），并有通風(fēng)、防潮、防蟲和防腐的的措施。對檢定菌的使用者、使用日期及用途應(yīng)有記錄。標(biāo)簽內(nèi)容包括品名、配制濃度、配制日期、配制人等，必要時(shí)要注明使用期限和特殊儲(chǔ)存條件。樣品的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號、取樣日期、被取樣包裝容器的編號。第三十九條 檢驗(yàn)原始記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的原始依據(jù)，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，按頁編號，內(nèi)容不得私自泄露。產(chǎn)品留樣應(yīng)采用產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測試所需的樣品量。自檢應(yīng)制定計(jì)劃，自檢小組由質(zhì)量管理部門及化驗(yàn)室人員組成，一般應(yīng)每三個(gè)月進(jìn)行一次。第四十四條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人發(fā)生變更的，在履行有關(guān)法規(guī)規(guī)定的變更手續(xù)的同時(shí)，應(yīng)在變更（或上崗）前向市藥品檢驗(yàn)所通報(bào)，市藥品檢驗(yàn)所上報(bào)省藥品檢驗(yàn)所備案。省局對達(dá)標(biāo)和未達(dá)標(biāo)的企業(yè)通報(bào)到當(dāng)?shù)卣? 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，