【正文】 （復(fù)驗）A+≤　A+S＜　A+≤檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格有關(guān)物質(zhì) （薄層色譜）雜質(zhì)斑點顏色（熒光強(qiáng)度）與對照溶液主斑點比較,不得更深（更強(qiáng)）符合規(guī)定不符合規(guī)定　雜質(zhì)斑點不得多于一個，顏色不得比對照溶液主斑點更深。符合規(guī)定比黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液更深，比4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃。檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格[鑒別] 序號加檢驗方法簡稱　　　(1)化學(xué)反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)不呈正反應(yīng)(2)紫外光譜最大吸收261nm最大吸收261nm最大吸收265nm(或無最大吸收)　最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收265nm 307nm最小吸收286nm肩峰346nm　~(或無最大吸收)　～(或無最大吸收)(3)紅外光譜(與光譜集比較)應(yīng)與光譜集xxx圖一致 與光譜集xxx圖一致 與光譜集xxx圖不一致 (與對照品比較)應(yīng)與對照品的圖譜一致與對照品的圖譜一致與對照品的圖譜不一致(4)薄層色譜(化學(xué)藥、抗生素、生化藥)在供試品色譜圖中應(yīng)有與對照品相同位置和顏色的斑點在供試品色譜圖中有與對照品相同位置和顏色的斑點在供試品色譜圖中沒有與對照品相同位置和顏色的斑點　 (中成藥、中藥材)應(yīng)檢出**(**指對照品或?qū)φ账幉?檢出* *未檢出* *(5)液相色譜在供試品色譜圖中應(yīng)有與對照品相同保留時間的色譜峰在供試品色譜圖中有與對照品相同保留時間的色譜峰在供試品色譜圖中沒有與對照品相同保留時間的色譜峰(6)氣相色譜同上同上同上(7)衍生物熔點141~147℃141~143℃138~140℃(8)顯微特征應(yīng)具…...顯微特征具…...顯微特征不具…...顯微特征(9)物理變化應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定 注4：不要自行排列文檔，不要在句首、句中、句尾加多余的空格。235176。 抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄檢定菌的名稱，培養(yǎng)基的編號、批號及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及pH值，標(biāo)準(zhǔn)品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標(biāo)準(zhǔn)品的稱量（平行試驗2份），溶解及稀釋步驟和核對人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當(dāng)用游標(biāo)卡尺測量直徑時，應(yīng)將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當(dāng)用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應(yīng)記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計算式與結(jié)果，可靠性測驗與可信限率的計算。 紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結(jié)果。 溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時間，限度(Q)，測得的各項數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制)，計算結(jié)果與判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 熾灼殘渣(或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結(jié)果。 含氮量：記錄采用氮測定法第法，供試品的稱量(平行試驗2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。 制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。 在整個檢驗工作完成之后，應(yīng)將檢驗記錄逐頁順序編號，并對本檢品作出明確的結(jié)論。 檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。省局將此項工作納入對省、地市藥品檢驗所、各地市局年終綜合考核, 每個企業(yè)達(dá)標(biāo)加1分，未達(dá)標(biāo)減1分。第八章 指導(dǎo)考核第四十三條 省藥品檢驗所匯同相關(guān)部門應(yīng)每年對全省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理情況進(jìn)行一次全面的指導(dǎo)考核，發(fā)現(xiàn)問題及時會同企業(yè)解決?？疾炱陂g發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時，應(yīng)及時向質(zhì)量管理部門報告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的原因。明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項目、復(fù)查期限、留樣時間等。 第三十八條取樣方法應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理制訂。第三十四條第三十二條在裝入標(biāo)本缸之前應(yīng)詳細(xì)檢查有無蟲蛀、生霉等情況。毒、麻、精神藥品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用及管理應(yīng)實行專柜、雙人雙鎖的管理方式。第五章 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定液、 中藥標(biāo)本等的管理第二十二條 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在中國藥品生物制品檢定所或其指定部門采購。 儀器應(yīng)有專人管理，定期校驗檢定，對不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標(biāo)志，并應(yīng)及時進(jìn)行相應(yīng)的處理。實驗動物房的面積要滿足工作的要求，藥品檢定中使用的實驗動物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并確實達(dá)到合格證規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。各類壓力容器的存放、使用,應(yīng)有安全管理措施。第八條 培訓(xùn)考核可以采取口試、筆試或現(xiàn)場實際操作等方式，建立藥品質(zhì)量檢驗人員培訓(xùn)記錄并有完整的培訓(xùn)檔案。藥品生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)設(shè)的藥品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人應(yīng)具有藥學(xué)或相關(guān)專業(yè)大專以上學(xué)歷，有中級以上技術(shù)職稱； 能有效的領(lǐng)導(dǎo)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)工作，有一定的藥品檢驗和質(zhì)量管理經(jīng)驗，有能力對藥品檢驗過程中出現(xiàn)的實際問題做出正確的判斷和處理；對本指導(dǎo)意見的實施和檢驗質(zhì)量負(fù)全面責(zé)任。第二條 本指導(dǎo)意見適用于黑龍江省轄區(qū)內(nèi)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)及藥品檢驗全過程。第六條 藥品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)應(yīng)制定年度培訓(xùn)計劃。室內(nèi)的管線設(shè)置應(yīng)整齊，有報警、應(yīng)急及急救等安全管理措施?？股匚⑸餀z定實驗室分為半無菌操作間和緩沖間；半無菌操作間設(shè)有紫外線燈；操作臺宜穩(wěn)固，并保持水平。第四章 儀器設(shè)備的管理第十六條 儀器設(shè)備放置的場所應(yīng)符合要求，并便于儀器的操作、清潔與維修。 凡精密儀器設(shè)備應(yīng)建立管理檔案，其內(nèi)容包括品名、型號、制造廠名、到貨、驗收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修說明書、使用情況、維修記錄、附件情況等，進(jìn)口儀器設(shè)備應(yīng)附有中文說明書。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后報廢、銷毀。在規(guī)定的使用期內(nèi)使用，過期可重新標(biāo)定。第六章 試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、 檢定菌等的管理第二十九條 藥品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)協(xié)助質(zhì)量管理部門做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實驗用品購入前的供貨單位的質(zhì)量審計。第三十三條對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識別的色標(biāo)管理。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件。留樣樣品保存到藥品有效期后一年，未規(guī)定有效期的藥品保存三年。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時，可隨時組織檢查。第四十五條 省藥品檢驗所匯同相關(guān)部門定期或不定期對全省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)的管理及檢驗人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)和技術(shù)指導(dǎo)。違反GMP規(guī)定將依據(jù)有關(guān)法律法規(guī)處罰。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。最后應(yīng)對該項目的檢驗結(jié)果給出明確的單項結(jié)論。 溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但遇有異常需進(jìn)行此項檢查時，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。 ［鑒別］ 中藥材的經(jīng)驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結(jié)論。 可見紫外吸收光譜特征：。 氯化物(或硫酸鹽)：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。 異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實驗小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測定結(jié)果，平均值。 微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學(xué)驗證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別記錄：(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對照平皿中有無細(xì)菌生長，計算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗的項目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。 氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。單選：符合規(guī)定多選：按實際情況描寫?！保灰谩?”。同一項目書寫格式應(yīng)一致。 %符合規(guī)定n片超出限度, m片超出限度1倍。10μm以上的15粒，25μm以上的不超過1粒。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。11/2H2O)~298mg