【正文】 符合規(guī)定有超過50μm的顆粒；含15μm以下的顆粒為76%。 %符合規(guī)定n粒超出限度, m粒超出限度1倍。 注2：在各種輸入中均不要加回車，當(dāng)一行字打滿時(shí)，文檔將自動(dòng)換行，不要人為強(qiáng)行換行。 高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動(dòng)相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和溶液的配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。 (片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。 干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時(shí)間等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。中藥材，必要時(shí)可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。 ［性狀］ 外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。 檢驗(yàn)記錄的基本要求： 原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報(bào)告。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)報(bào)告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。第七章 檢驗(yàn)管理第三十六條 取樣：應(yīng)按經(jīng)批準(zhǔn)的書面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)詳細(xì)闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態(tài)、樣品容器的標(biāo)識、取樣注意事項(xiàng)（尤其是無菌或有害物料取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項(xiàng)）、貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求。第三十條 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)所用的試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌種等的購入、儲存、發(fā)放、使用、維護(hù)保養(yǎng)等應(yīng)制定相應(yīng)的管理制度。 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要嚴(yán)格遵照檢驗(yàn)規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)要求使用。 儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、各種參數(shù)應(yīng)能滿足本企業(yè)所承擔(dān)的藥品檢驗(yàn)的需要，必須能達(dá)到對所生產(chǎn)的成品進(jìn)行全檢的各項(xiàng)要求，并有必要的備品、備件和附件。 第十一條 理化檢驗(yàn)室應(yīng)設(shè)毒氣柜；滴定液標(biāo)定室應(yīng)有調(diào)溫、調(diào)濕設(shè)施；分析天平室、精密儀器室應(yīng)根據(jù)儀器存放要求，分別有防靜電、防震動(dòng)、防潮濕及防外界影響的設(shè)施，并根據(jù)需要設(shè)置良好的接地設(shè)施和穩(wěn)壓裝置；中藥標(biāo)本室、留樣觀察室要有防潮、防蟲和防腐的設(shè)施。第二章 機(jī)構(gòu)、人員與職責(zé)第四條 藥品生產(chǎn)企業(yè)和醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑配制部門應(yīng)設(shè)立藥品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(簡稱:化驗(yàn)室、藥檢室)。企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)通常為新員工培訓(xùn)、崗位培訓(xùn)，以員工所在崗位的專業(yè)知識和操作技能培訓(xùn)為主；企業(yè)外部培訓(xùn)通常為繼續(xù)教育培訓(xùn)，以考察、進(jìn)修、培訓(xùn)等形式學(xué)習(xí)新的檢驗(yàn)方法、新的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等內(nèi)容為主。 以上各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應(yīng)記錄。第二十一條 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)配置的計(jì)算機(jī)應(yīng)專機(jī)專用，專人負(fù)責(zé)，定期維護(hù)。第二十八條 中藥標(biāo)本室應(yīng)建立必要的使用和管理制度。劇毒試劑應(yīng)存放在專柜內(nèi)，由專人保管，實(shí)行雙人雙鎖的管理方式。檢驗(yàn)操作方法必須規(guī)定: 檢驗(yàn)使用的試劑、設(shè)備和儀器、操作原理與方法、計(jì)算公式和允許誤差等內(nèi)容。第四十一條 穩(wěn)定性試驗(yàn)應(yīng)制定考察品種、批數(shù)、考察項(xiàng)目、考察頻率，并做好記錄。對檢驗(yàn)工作嚴(yán)重違反《指導(dǎo)意見》要求或出現(xiàn)違規(guī)問題, 造成不良影響，可隨時(shí)摘牌整頓。 檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價(jià))測定的，應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(或水分)。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。 ［檢查］ 結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。并附記錄血壓的完整圖譜。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時(shí)，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。實(shí)際測得的數(shù)值實(shí)際測得的數(shù)值熔點(diǎn)139~142℃，189~192℃分解140~141℃，190~192℃分解135~137℃，194℃分解凝點(diǎn)不低于21℃22℃20℃相對密度~()黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%~120%500~1000mm2/S100%835mm2/S72% 440mm2/S比旋度223 ~ 229176。符合規(guī)定比3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。大于50μm的粒子多于 n 個(gè), 且檢出 n 粒大于90μm的粒子。2980單位1800單位　每毫克蛋白含L 門冬酰胺酶效價(jià)不得低于250單位280單位222單位　本品每片含胃蛋白酶不得少于48單位含胰蛋白酶不得少于160單位含胰淀粉酶不得少于1900單位含胰脂肪酶不得少于200單位60單位190單位2500單位300單位32單位102單位1350單位128單位比活測定本品每1mg蛋白中尿激酶活力不得少于12萬單位13萬單位10萬單位。10μm以上的 25粒， 25μm以上的 4 粒。檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格[檢查]質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求的數(shù)值實(shí)測數(shù)值（低于限度最小位數(shù)時(shí)寫符合規(guī)定）實(shí)測數(shù)值使用滴定液滴定量測定限度的消耗A滴定液(n mol/L)不得過xx mlxx mlyy ml用吸收度測定限度的在aa 在aa nm波長處的透光率不得低于xx%xx %yy %pH值~酸堿度、酸度、堿度~顏色，溶液的顏色與黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。按實(shí)際情況描寫。 ［浸出物］記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。 熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測定值與計(jì)算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時(shí)內(nèi)每1小時(shí)的體溫測定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。 紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。 相對密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時(shí)的溫度，測定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成敗（包括必要的復(fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。第九章 考核辦法及責(zé)任第四十六條 考核辦法由省藥品檢驗(yàn)所組織，各地市藥品檢驗(yàn)所，省、地市局安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)配合，對全省藥品生產(chǎn)企業(yè)實(shí)施《黑龍江省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)范指導(dǎo)意見》情況進(jìn)行“半年一跟蹤，一年一評定”的動(dòng)態(tài)評定管理。產(chǎn)品留樣期間如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化，應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，報(bào)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人。第三十七條 固體、液體試劑應(yīng)分開儲存；揮發(fā)性試劑應(yīng)注意避免污染其它試劑。滴定液的配制、標(biāo)定、標(biāo)識參照《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》有關(guān)規(guī)定操作并詳細(xì)記錄。第二十條陽性對照室應(yīng)為半無菌操作間，并保持相對負(fù)壓。落實(shí)培訓(xùn)內(nèi)容、培訓(xùn)對象、培訓(xùn)方式、考核辦法等內(nèi)容。人員職責(zé)應(yīng)明確。 第十三條 對于易燃易爆、劇毒和有腐蝕性的物質(zhì)，儲藏室應(yīng)按規(guī)定設(shè)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐蝕設(shè)施。第十八條 第二十五條第三十一條 檢定菌種的驗(yàn)收、儲存、保管、傳代、使用、銷毀等應(yīng)按照《中華人民共和國傳染病防治法實(shí)施辦法》和《中國醫(yī)學(xué)微生物菌種保藏管理辦法》中的有關(guān)規(guī)定實(shí)施統(tǒng)一管理。為監(jiān)控生產(chǎn)過程中最重要環(huán)節(jié)也可抽取樣品。 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)立留樣觀察室，建立產(chǎn)品留樣觀察制度。自檢工作完成后，還應(yīng)隨時(shí)組織抽查、隨訪，及時(shí)跟蹤掌握改進(jìn)措施、預(yù)防措施、落實(shí)情況及改進(jìn)結(jié)果。 檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康模约皹悠返臄?shù)量和封裝情況等。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。 呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。 水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。 含量均勻度：記錄供試溶液(必要時(shí)，加記對照溶液)的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。 氨基酸分析：，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。數(shù)字、小括號及英文字母用英文狀態(tài)下的半角字符，其他特殊的字符可用全角字符。 %符合規(guī)定n瓶超出限度(或)復(fù)試m瓶超出限度面積差異限度為 177。%%　本品按平均裝量計(jì)算，含硫噴妥鈉(C11H17N2NaO2S)% ~%。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。 %符合規(guī)定n片超出限度, m片超出限度1倍?！保灰谩?”。 氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測定結(jié)果，平均值。 氯化物(或