【正文】 amp。100%Tamp。,將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室 蓋。amp。（三）樣品的吸光度參數(shù)測定(吸光度方式 ) amp。quot。 被測試的樣品中不能有氣泡和漂浮物,否則,會(huì)影響測試參數(shù)的精確度。amp。100%Tamp。quot。（2）開機(jī)前,先確認(rèn)儀器樣品室內(nèi)是否有東西擋在光路上。燈泡發(fā)出的白光通過棱鏡會(huì)發(fā)出色散，通過狹縫可選擇任一波長單 色光，使之通過比色皿。 1．同學(xué) 2~3 人一組，查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；2．以表格形式認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)；3．寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行討論，并根據(jù)聚合物的性能測定結(jié)果 決定其用途。2．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，對給定聚合物的性能進(jìn)行評價(jià)。準(zhǔn)確稱取經(jīng)純化、干燥的聚丙烯酰胺 溶于蒸餾水中，然后用容量瓶將它稀釋 至 100mL。 ηSP 計(jì)算各溶液的濃度 c 及 t t ln(t / t0 ) lnη(0 )及(即) 的數(shù)值。重復(fù)數(shù)次，取平均值，作為 1mol/L 硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì) 4 與 6 兩刻 度的時(shí)間 t0。若設(shè)溶劑的粘度為η0,聚合物溶液濃度為 c(100mL 所含聚合物的克數(shù)表示)時(shí)的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系： ηSP η ? η 02 = = [η]+ k [η]c c cη0 （7－2） ln( η ) lnηr 0 == [η]? β [η] 2 c c c （7－3） 以ηSP /c,Inηr/c 對 c 作圖，外推直線至 c 為 0（參考圖 7－1）求[η]，即27 [η]＝linηSP =lin c→0 c c→0 Lnη c 圖 71 特性粘數(shù) [η]的求法 由于 k、α是與溫度、溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對一定溫度和特定的溶劑，k、α有 確定的數(shù)值。（6）稱取產(chǎn)物質(zhì)量，補(bǔ)加蒸發(fā)損失的水量，制得 5％的部分水解聚丙烯酰胺。（2）在恒溫水浴中，將 10％丙烯酰胺加熱到 60℃，然后加入 15 滴 10％過硫酸銨溶 液，引發(fā)丙烯酰胺加聚。當(dāng)分子量增長到一定程度時(shí)，即可通過分子間的相互糾纏形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使溶液的粘度明顯增加。（4）取 2～3mL Ⅰ型乳狀液于試管中，逐滴加入飽和 NaCl 溶液，每加一滴劇烈搖 動(dòng)，觀察乳狀液有無破壞和轉(zhuǎn)相。在另一個(gè) 100mL 具塞錐形瓶中加入 15mL 2％油酸鈉苯溶液，然后分別加入 15mL 水，（每次約加 1mL），每次加水后劇烈搖動(dòng)，直到看不到分層的水相。 若加入過量氯化鎂，則形成的油酸鎂乳化作用占優(yōu)勢，使水包油型的乳狀液轉(zhuǎn)化為油包 水型的乳狀液。因?yàn)橛退徕c親水性強(qiáng)，它也能在液面上 吸附，形成較厚的水化膜，與油酸鎂相對抗，互相降低它們的的乳化作用，使乳狀液穩(wěn) 定性降低而被破壞。將兩個(gè)電極插入乳狀液，接通直流電源，并串聯(lián)電流表。乳狀液 有兩種類型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。因?yàn)楦叻肿拥淖罴研跄凉舛?，隨 所用 HPAM 的分子量、水解度及溶膠濃度和制備條件而變化。記錄剛剛產(chǎn)生渾濁時(shí)電解質(zhì)的溶 液的體積，并列于表 41。 （1）電荷相反的兩種膠粒電性中和； （2）一種溶膠是具有相反電荷溶膠的高價(jià)反離子。 不同電解質(zhì)對溶膠有不同的聚沉能力，常用聚沉值來表示。4．Fe(OH)3 溶膠滲析的目的是除去什么電解質(zhì)？有什么辦法檢測 Fe(OH)3 溶膠純化的程度？滲析時(shí)是將溶膠中分散的所有離子都除去嗎？ 16實(shí)驗(yàn)四 無機(jī)電解質(zhì)的聚沉作用與高分子的絮凝作用 ； ； 。用細(xì)銅絲仔細(xì)量出兩電極 之間的距離。使 溶膠慢慢上升。仔細(xì)洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好，且不漏。將上面制備的 Fe(OH)3 溶膠倒入火棉膠袋，并懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中，每小時(shí)換一次蒸餾水，直到用 。2．改換介質(zhì)法 14松香溶膠的制備：配制 2％的松香乙醇溶液，用滴管將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水 的燒杯中，同時(shí)劇烈攪拌，可得到半透明的溶膠。宏觀法是觀察在電泳管內(nèi)溶膠與輔 13助液間界面在電場作用下的移動(dòng)速度。此時(shí)若加入少量的電解質(zhì)，膠體質(zhì)點(diǎn)因吸附離子而帶電，沉淀就 會(huì)在適當(dāng)?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。 ①研磨法：常用的設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。，以濃度為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上畫出正丁醇溶液的σc 圖。按圖 2－1 所示裝好儀器，分液漏斗中裝滿自來水。因?yàn)閮煞N液體的最大附加壓力（即最大壓差）是在同一儀器的同一毛細(xì)管測的。若 dσ /dc＜0,溶質(zhì)為正吸附；若 dσ /dc＞0，溶質(zhì)為負(fù)吸附。 8 個(gè)干燥的 50mL 帶蓋錐形瓶，按照記錄表格中的規(guī)定體積用滴定管及移液管 配制 6 種不同濃度的苯－乙醇溶液，及兩種不同濃度的水－乙醇溶液。若分別用 bc1 表示這兩個(gè)平衡的液相的組成，此兩點(diǎn)的連線成為連系線，這兩個(gè)溶液稱為共軛溶液。3實(shí)驗(yàn)一 三組分體系相圖的制備 制備等溫、等壓下苯－水－乙醇三組分體系相圖。，以免損壞。 、準(zhǔn)確、完整、整齊。 三組分體系的組成可用等邊三角坐標(biāo)表示。代表液－液平衡體系中所有共軛 液相組成點(diǎn)的連線稱為溶解度曲線（如圖 11）。－乙醇溶液中滴苯，至清液變濁，記錄此時(shí)每種清液中水 的體積。通過實(shí)驗(yàn)若能測出表 面張力與溶質(zhì)濃度的關(guān)系，則可作出σ －c 曲線，并在此曲線上任取若干個(gè)點(diǎn)作曲線的 切線，這些曲線的斜率即為濃度對應(yīng)的 dσ /dc，將此值代入 2－1 式可求出在此濃度時(shí) 的溶質(zhì)吸附量。所以，上兩式的 r 是相同的，若將 r 消去即得： 9σ 2 =Δp2 ? σ 2 1 （25）因此，在同一溫度下，只要測得ΔPΔP2，再由溫度查出已知表面張力液體（水）的表面張力；即可由公式（25）求出未知液體的表面張力。，使分液漏斗中的水慢慢滴入廣口瓶中，這時(shí)瓶內(nèi)壓力 逐漸增加，氣泡將通過毛細(xì)管端。 圖上選若干點(diǎn)，作不同濃度曲線時(shí)切線，依 Gibbs 公式（21）求出相應(yīng) 的表面吸附量；并在坐標(biāo)紙上畫出正丁醇溶液的吸附等溫線。膠體磨由兩片靠得很近的盤或 磨刀，均由堅(jiān)硬耐磨的合金或碳化硅制成。有時(shí)質(zhì)點(diǎn)聚集成沉淀是因?yàn)殡娊赓|(zhì)過多，設(shè)法洗去過量的電解質(zhì)也會(huì)使沉淀轉(zhuǎn)化成 溶膠。微觀法借助于超顯微鏡觀察單個(gè)膠體粒子在電場作用下的移動(dòng)速度。如果發(fā)現(xiàn)有較大的質(zhì)點(diǎn)，需將溶膠再 過濾 1 次。3（2）碘化銀（AgI）溶膠的制備（復(fù)分解法）：在兩個(gè)錐形瓶中分別準(zhǔn)確的加入，在盛有 KI 溶液的瓶中在攪拌下再準(zhǔn)確地滴加 。用少量已配好的 AgI 溶膠將電 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。當(dāng)輔助液面離管口 5－6cm 處，輕輕插入兩個(gè)電極，裝好。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，洗凈使用過的所有玻璃儀器。 溶膠由于失去聚結(jié)穩(wěn)定性進(jìn)而失去動(dòng)力穩(wěn)定性的整個(gè)過程叫聚沉。聚沉值是指一定時(shí)間內(nèi)， 能使溶膠發(fā)生明顯聚沉的電解質(zhì)的最低濃度。 當(dāng)高分子的濃度很低時(shí)，高分子主要表現(xiàn)為對溶膠的絮凝作用。 表 41 不同電解質(zhì)對溶膠的聚沉作用記錄 取 6 支干燥試管，在每支試管中按表 10－2 用量加入 Fe(OH)3 溶膠。所以 HPAM 的加量可根據(jù)實(shí) 際情況作適當(dāng)變動(dòng)。只有兩種不相溶的液體是不能形成穩(wěn) 定乳狀液的，要形成穩(wěn)定的乳狀液，必須有乳化劑存在，一般的乳化劑大多為表面表面 活性劑。則電流表 顯著偏轉(zhuǎn)，為水包油型乳狀液；若指針幾乎不動(dòng)，為油包水型乳狀液。若油酸鈉加入過多，則其乳化作用占優(yōu)勢，油包水型乳化液可能轉(zhuǎn) 化為水包油型乳化液。 2 C17H33COONa+MgCl2→(C17H33COO)2Mg+2NaCl ：升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減?。唤档土?介質(zhì)粘度；增強(qiáng)了布朗運(yùn)動(dòng)。這樣制得Ⅱ型乳狀液。（5）取 2～3mL Ⅱ型乳狀液于試管中，逐滴加入 5％油酸鈉溶液，每加一滴劇烈搖 動(dòng)，注意觀察乳狀液有無破壞和轉(zhuǎn)相。 聚丙烯酰胺可以在堿溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺： 隨著水解反應(yīng)的進(jìn)行，有氨放出并產(chǎn)生帶負(fù)電的鏈節(jié)。（3）在加聚過程中，慢慢攪拌，注意觀察溶液粘度的變化。比較 水解前后 5％溶液的粘度。例如，30℃時(shí)，以 1mol/L 硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測定聚丙烯酰胺 粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下： [η] = 10 ?4 / 3V = 5 [η]3 / 2 （7－5） 即: (76))因此，只要測定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量V 。測定后，將粘度計(jì)的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干、 備用。 c ct 0 c c ηSP lnη 對 c 作圖，將直線外推至濃度