【正文】 的純天然型飼料原料，對畜禽及魚類也具有一定的保健防病功能， 除含有姜油酮、姜酚等生理活性物質(zhì)外，還含有蛋白質(zhì)、多糖、維生素和 多種微量元素。近年來，不少新技術(shù)和工藝也應(yīng)用于姜黃素的提取及精制。這種方法得到的姜黃素粗品易于干燥 ， 但姜黃素易于在堿性條件下分解 ， 分解速度從 pH值 開始隨著堿性的增強急劇上升 ， 到 pH值 ， 所得的姜黃素產(chǎn)品性質(zhì)不穩(wěn)定 ，并且堿提取過程中會溶出大量淀粉 ， 影響下一步的精制過程 ， 酸堿法姜黃素收率較低。水楊酸鈉法操作簡單 ， 所得產(chǎn)品純度高 ， 達 %。由于超臨界萃取設(shè)備昂貴 ， 加上使用夾帶劑量較大 ， 因此采用超臨界 CO2 萃取姜黃素的方法在生 產(chǎn)中推廣應(yīng)用還應(yīng)綜合考慮其經(jīng)濟性 。秦?zé)樀?[14]考察了超聲場對姜黃素提取的影響，超聲場的介入顯著縮短了浸提時間，明顯加快傳質(zhì)速率，提高了姜黃素的浸出率，同時保證了姜黃素的穩(wěn)定性。自 20世紀 80年代初期起 ， 雙水相萃取技術(shù)開始應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn) ， 國內(nèi)也開展了相關(guān)研究 [16]。 20世紀 70年代初期， 。 2 材料與方法 試驗材料 試驗 樣品 及試劑 生姜（市售）：采購于荊州花臺好鄰居量販 姜黃素標準品， 無水乙醇（ AR），甲醇（ AR），異丙醇（ AR），蒸餾水， K2HPO4（ AR）， NaH2PO4（ AR）， (NH4)2SO4（ AR） 試驗主要儀器及設(shè)備 電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司 HH4 數(shù)顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司 生姜中姜黃素的提取工藝研究 第 6 頁（共 21 頁） 722 型可見分光光度計 上海精密科學(xué)儀器有限公司 101A1 電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海實驗儀器總廠 L42A 臺式離心機 北京醫(yī)用離心機廠制造 FW80 超微 粉碎機 金祥龍電子有限公司 JPCT300 全數(shù)字超聲波發(fā)生器 佳姆信超聲設(shè)備有限公司 試驗方法 姜黃素提取工藝 雙水相配置→加姜粉→水浴→超聲處理→離心→分液→過濾→姜黃素提取液 操作要點 (1)原料選擇：選擇新鮮的，無霉點的，無腐爛的生姜。 (5)離心：以 20xx r/min 離心 5 min，分液、過濾 姜黃素得率的影響 因素研究 (1)固液比 對姜黃素提取的影響：分別稱取 g、 g、 g、 g、 g的姜粉 ，加入到總量為 20 mL，無機鹽為 4 g，醇水比為 1∶ 1 的雙水相體系中， 40℃水浴 1 h， 150 w 超聲提取 30 min， 20xx r/min 離心 5 min， 計算姜黃素的收率 Yt 及上相提取率，根據(jù)收率和姜黃素得率確定最佳固液比。 (5)超聲波時間對姜黃素提取的影響： 雙水相體系總量為 20 mL， 在上述試驗確定的最佳工藝下 ， 40℃ 水浴 1 h，控制超聲波提取時間為 15 min、 30 min、 45 min、60 min、 75 min 進行萃取， 20xx r/min 離心 5 min，根據(jù)收率和得率確定 最佳 超聲時間。 超聲場的介入顯著縮短了浸提時間，明顯加快傳質(zhì)速率，提高了姜黃素的浸出率，同時保證了姜黃素的穩(wěn)定性。 姜黃素標準曲線的繪制 用電子天平精確稱取 取 姜黃素 標準品 g，用甲醇定容于 100 mL 容量瓶中 ，生姜中姜黃素的提取工藝研究 第 8 頁（共 21 頁） 得濃度為 500 μg/mL 的姜黃素標準液。 3 結(jié)果與分析 姜黃素標準曲線的繪制 配置不同濃度的姜黃素溶液，于 425 nm 測定吸光度，以姜黃素濃度 C（ μg/ mL）為縱坐標，吸光度 A 為橫坐標，繪制標準曲線。結(jié)果見表 1： 表 1 雙水相體系的確定 銨 乙 銨 異 鈉 乙 鈉 異 鉀 乙 鉀 異 R K Yt 上相 提取率 K 鹽 150 60 125 K 有機 以 K 鹽 、 K 有機 為分相能力的判斷依據(jù)， 其值 愈大，分相能力愈大。 根據(jù)液固萃取理論 ， 增加溶劑量將有利于溶質(zhì)的溶出。 結(jié)果見圖 3： 80. 00%82. 00%84. 00%86. 00%88. 00%90. 00%92. 00%94. 00%96. 00%98. 00%100 . 00%0 5 10 15鹽的質(zhì)量 /g收率/%0. 020. 0250. 030. 0350. 040. 0450. 05上相提取率/％收率 Yt上相的提取率 圖 3 無機鹽質(zhì)量 對姜黃素提取的影響 無機鹽添加量越多，有機相的體積越小，雙水相的體積比 R 也減小，溶解的姜黃素減少。隨著乙醇增大，姜黃素上下相體積比也增大，考慮到盡量減小乙醇消耗提高姜黃素提取率和收率，同時也要使姜黃素分配系數(shù)較大， 由圖 4 可 確定乙醇加入量為 10 mL，即 醇水比為 1∶ 1。結(jié)果見圖 6： 圖 6 超聲波 時間 對姜黃素提取的影響 超聲提取技術(shù)主要根據(jù)超聲空化產(chǎn)生的極大壓力使得植物細胞壁在瞬間被破碎 ， 并引起湍動效應(yīng)、微擾效應(yīng)、界面效應(yīng)和聚能效應(yīng) ， 從而整體上提高提取過程的傳質(zhì)速率和效果 ， 起到了輔助姜黃素提取的效 果。 提 取溫度 對姜黃素提取的影響 控制水浴溫度 20℃、 30℃、 40℃、 50℃、 60℃， 按上述最佳條件提取姜黃素 ，計算姜黃素的收率 Yt 及上相提取率， 結(jié)果見圖 7： 生姜中姜黃素的提取工藝研究 第 14 頁（共 21 頁） 圖 7 提 取溫度 對姜黃素提取的影響 由圖 7 可知 , 隨著提取溫度的升高 , 姜黃素 的得率逐步增加 , 在 50℃ 時， 姜黃素收率最高，再升高溫度，提取率開始下降，因此最佳提取溫度為 50℃ 。 以姜黃素 上相提取 率為響應(yīng)指標，利用 軟件對表 3 進行二次多元回歸擬合，得到姜黃素 提取率 對編碼自變量 A、 B 和 C 的二次多項回歸方程為：上相提取率 =++103B+104AC+105 105C2， 回歸模擬方程方差分析結(jié)果如表 4 所示： 表 4 姜黃素收率二次多項回歸模擬方 程方差分析 方差來源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 顯著性 生姜中姜黃素的提取工藝研究 第 16 頁（共 21 頁） 模型 9 極 顯著 A 1 不顯著 B 1 極顯著 C 1 極顯著 AB 1 極顯著 AC 1 不顯著 BC 1 極顯著 A2 1 極顯著 B2 1 顯著 C2 1 極顯著 殘差 7 失 擬項 3 不顯著 純誤差 4 總離差 16 R2= Adj R2= Pred R2= 本模型擬合程度明顯，其 F=，說明僅 %的概率模型不顯著 ； 模型失擬項表示模型預(yù)測值與實際值不擬合的概率 ，表中模型失擬項 P 值為 %，模型失擬項不顯著，模型選擇合適 。 因此 ， 回歸方程可以較好地描述各因素與響應(yīng)值之間的真實關(guān)系。固定一個因素，得到提取率隨提取溫度的變化較大，即提取溫度的影響較大。 通過軟件的分析計算 ，得出了 姜黃素提取 最優(yōu)工藝條件為乙醇體積 mL、提取溫度 ℃ 、超聲時間 min， 此時姜黃 素 提取 率的理論預(yù)測值可達 %。 吸光度與 姜黃素濃度在 1～ ug/ mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 通過對從 生姜 中提取 姜黃素 的工藝條件的單因素 試驗 和響應(yīng)曲面分析，得到超聲 協(xié)同雙水相 提取 姜黃素 的最佳工藝條件為：乙醇體積 、提取溫度 ℃ 、超聲時間 min，在此條件下 姜黃素實際 收率 為 %， 上相 提取率為 %，為 姜黃素 生產(chǎn)提供了理論參考 。另外，在校圖書館查找資料的時候，圖書館的老師也給我提供了很多方面的支持與幫助。 在論文即將完成之際，我的心情無法平靜，從開始進入課題到論文的順利完成，有多少可敬的師長、同學(xué)、朋友給了我無言的幫助，在這里請接受我誠摯的謝意 ！ 最后我還要感謝培養(yǎng)我長大含辛茹苦的父母，謝謝你們 ！ 由于我的學(xué)術(shù) 水平有限，所寫論文難免有不足之處，懇請各位老師和學(xué)友批評和指正！ 學(xué)生： 20xx 年 6 月