【正文】 驗室應(yīng)備有砂箱及滅火器。、管理、使用制度a) 天平應(yīng)放在固定的操作臺上，找好水平，檢查各部件是否正常，然后校正零點或進行必要調(diào)整。經(jīng)常更換干燥劑，用軟毛刷拭去各部件上的塵埃。a) 鉑器皿加熱時應(yīng)在電爐內(nèi)或煤氣燈上的氧化焰上灼燒。c) 高溫下不許使用大量Na2ONaOH、KOH做熔劑，灼燒時器皿應(yīng)放在素?zé)沾晒芗芑蚴薨迳?，要用帶有鉑尖的鉗子輕輕夾放。a) 使用溫度一般不超過于750℃宜。e) 清洗銀器皿時，可用微沸的稀HCL（1：5），但不宜將器皿放在酸內(nèi)長時間加熱。b 使用前需接好地線，并檢查熱電偶保護是否靈敏。f) 控制器要定期進行檢修和溫度校準(zhǔn)。）b) 復(fù)驗必須由水泥質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)進行，本廠無權(quán)復(fù)驗。1mm時，應(yīng)調(diào)整至該范圍內(nèi)，當(dāng)無法調(diào)整時，應(yīng)更換新的葉片。a) 定期檢查振實臺的各緊固螺絲，避免地腳螺絲松動。e) 保持儀器的整潔，每次使用后應(yīng)及時清理水泥砂漿，擦拭干凈。（夾具：加荷圓柱與支撐圓柱，直徑為10177。d) 刀口上不準(zhǔn)抹油，磨損后應(yīng)及時更換。d) 經(jīng)常注意動指針的彈性墊圈松緊是否恰當(dāng)，加荷過程指針是否平穩(wěn)，如有抖動應(yīng)檢查原因，尤其注意測力擺桿仰程不準(zhǔn)超過最大限度，指針旋轉(zhuǎn)亦不準(zhǔn)超過一周。1mm范圍。加入的潤滑油可用黃油或混合油（2/3的黃油和1/3的20號機油）。b) 為使細度試驗細度具有可比性，應(yīng)按規(guī)定方法測定試驗篩修正系數(shù)。一年內(nèi)要達到《等級標(biāo)準(zhǔn)》三級工以的應(yīng)知應(yīng)會要求?？己私Y(jié)果將作為晉級、獎勵的依據(jù)之一。b) 進廠半成品質(zhì)量抽查有一次達不到規(guī)定的指標(biāo)要求。f) 因違反質(zhì)量管理制度，工作不負責(zé)任或弄虛作假而造成大量廢品或不合格品。一般質(zhì)量事故由肇事者單位負責(zé)填報“質(zhì)量事故報告單”，送質(zhì)量保證部簽署意見后，上報總經(jīng)理室處理。對排除、解決質(zhì)量事故的有功人員，質(zhì)量保證部應(yīng)報請總經(jīng)理給予表揚或獎勵。a) 為保證標(biāo)準(zhǔn)砂質(zhì)量特性的唯一性要求，確保水泥強度試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性，特制定本制度。c) 標(biāo)準(zhǔn)砂的使用?；炇矣玫幕鶞?zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)樣必須是國家有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。水泥封存樣是與客戶發(fā)生糾紛時，對出廠水泥質(zhì)量進行驗證和評判的依據(jù)，因此要加強管理。保存期間任何人不得擅自拆封。拌和結(jié)束后，立即將拌制好的水泥凈漿裝入已置于玻璃板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲12 s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。其拌和水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（P），按水泥質(zhì)量的百分比計。：f－CaO的百分含量按下式計算：式中：XfCaO——游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)％；TCaO－—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V－—滴定時消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；m－—試樣質(zhì)量g。c）加熱時要保持微沸，以防崩濺。e）配制的甘油乙醇溶液，如出現(xiàn)深紅色，久放顏色也不變淡，－C2H5OH溶液中和至微紅色即可。：注意不要使醋酸氨標(biāo)準(zhǔn)液超過中和點。：式中：XfCaO——游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)％；TCaO——每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的克數(shù)g/mL；V－—滴定時消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)mL；m0——試樣質(zhì)量g。a)向蒸餾管中加入5滴過氧化氫（30%）溶液，搖動后加入5mL磷酸，套上磨口塞，搖動待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250℃~260℃的測氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。%~1%時，蒸餾時間應(yīng)為15min~20min。……………………………(3)式中：Xcl：氯離子的質(zhì)量分數(shù)，%；Tcl：每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，mg/mL；V5：空白試驗消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V6：滴定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m：試樣質(zhì)量，g。5min。水泥、砂、水和試驗用具的溫度與試驗室相同，稱量用的天平精度應(yīng)為177。每鍋膠砂用攪拌機攪拌。把機器轉(zhuǎn)至高速再拌30s。操作步驟：a)試驗時將抗壓夾具擺在試驗機壓板中心，清除試體受壓面與上、下壓板間的砂?；螂s物，以試體側(cè)面為受壓面。在接近破壞時，加荷速度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，不能突然沖擊或停頓加荷。抗折強度試驗操作步驟：a）每齡期取出三條試體做抗折試驗，試驗前抹去試體表面附著的水份和砂粒，檢查試體兩側(cè)面氣孔情況，試體放入夾具時，將氣孔多的一面向上作為加荷面，盡量避免大氣孔在加荷圓柱下，氣孔少的一面向下作受拉面。d）折斷后，取出兩斷塊，照整條試體形狀放置，清除夾具圓柱表面粘著的雜物，保持兩個半截棱柱體處于潮濕狀態(tài)，直到進行抗壓試驗 。：試件在濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至加水后30min時進行第一次測定。當(dāng)試針沉至距離底板4mm177。,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入濕氣養(yǎng)護箱中繼續(xù)養(yǎng)護,臨近終凝時間時每隔15min測定一次,即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時,為水泥達到終凝狀態(tài),由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時間為水泥的終凝時間，用“min”表示。 a),一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中,搖動燒杯使試樣分散。保存用過的樹脂以備再生。b)已處理好的樹脂久放后會析出游離酸，因此，在使用前應(yīng)用水洗滌2~3次，否則會使終點結(jié)果造成可觀的正誤差。d)篩座中噴嘴應(yīng)旋轉(zhuǎn)自如，不得受卡阻。e)試驗樣品應(yīng)充分拌勻。a)將篩子放置于篩座上，蓋上篩蓋，啟動，檢查噴嘴 運轉(zhuǎn)狀況，調(diào)節(jié)負壓為4000～6000Pa，運轉(zhuǎn)2min后自動停機。c)試驗完畢，須將篩子清刷干凈，保持干燥。 c)裝好試模，卡緊。的角度架在試模頂?shù)捻敹?，然后沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向前移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平。2℃鹽酸（1+2），繼續(xù)攪拌25min。a)水泥中不溶渣的百分含量R按下式計算：式中：R——水泥中不溶渣的含量％；m2——玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量g；m1——烘干后的玻璃砂芯漏和不溶渣的質(zhì)量g；M0——試料的質(zhì)量g。反復(fù)灼燒，直至恒量。b)在攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（如有必要可將溶液稍稍加溫幾分鐘），加水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中或砂浴上加熱15min。將殘渣和濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在950～1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。不同試驗室的允許誤差為：含量＜3％時，％；含量＞3％時，％。c)將蒸發(fā)皿置于沸水浴或砂浴中，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿。濾液及洗液保存在250mL容量瓶中。將坩堝放入950～1000℃的高溫爐中灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在工作曲線上查出二氧化硅的含量M3。b)用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)～(用精密試紙檢驗)。：％；％。：％；％。氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)XcaO按下式計算：式中：XCaO——氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)％；TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)mg/mL；V——滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；m0——試樣的質(zhì)量g。（基準(zhǔn)法）a)，置于300mL燒杯中，加入30～40mL水使其分散。d)用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。（試餅法）a)水泥凈漿攪拌機同標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗方法之規(guī)定。5min內(nèi)將箱內(nèi)水加熱至沸騰，并能維持沸騰3h以上不再添水，并保持箱中水位一直沒過試件。試餅制作必須規(guī)范直徑過大、過小、邊緣厚鈍都會影響試驗結(jié)果。應(yīng)注意火山灰水泥可能產(chǎn)生的干縮裂縫，礦渣水泥可能發(fā)生的起皮。到時放水、開箱、冷卻至室溫。b)試驗室的溫度、濕度、膠砂攪拌機、天平精度、量水器精度、水泥試樣、標(biāo)準(zhǔn)砂、試驗用水均須符合GB17671—9999《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）中的規(guī)定。f)將已拌和好的膠砂迅速地分兩層裝入圓錐模內(nèi)。g)搗壓完畢，取下模套用餐刀將高出圓錐模的膠砂刮去抹平，抹平后將圓錐模垂直向上徐徐提起，然后用手握手輪搖柄或啟動開關(guān)以每秒鐘約一轉(zhuǎn)的速度，連續(xù)搖動30轉(zhuǎn)。在使用中應(yīng)嚴(yán)格控制。c)新購跳桌在使用前，應(yīng)全面檢查各參數(shù)，要符合GB2419—94《水泥膠砂流動度測定方法》中規(guī)定，安裝后用流動度標(biāo)樣檢查合格，否則應(yīng)按國際中規(guī)定的參數(shù)調(diào)整。f)跳桌在使用后每半年應(yīng)全面檢查，如不符合要求應(yīng)及時調(diào)整。物料中水分的百分含量按下式計算：式中：m——烘干前試樣質(zhì)量g；m1——烘干后試樣的質(zhì)量g。b)石膏附著水分測定時烘干溫度應(yīng)為55～600C。c)用精度為1g的天平稱量滑動部分的總質(zhì)量。：a)上、下壓板長度；b)上、下壓板寬度；c)上、下壓板厚度；d)上、下壓板自由距離大于45mm；e)定位稍高度不高于下壓板表面5mm，間距為41～55 mm。f)試模材質(zhì)和銘牌等用目測。 mm量塊時，轉(zhuǎn)動凸輪，凸輪與滾輪相接觸； mm量塊時，再轉(zhuǎn)動凸輪，則凸輪與滾輪不接觸。b)用臺稱檢查漏斗重量。，～，試驗篩不能用作水泥細度檢驗。c)從圓筒中取出一片濾紙，然后加入適量的粉料，再蓋上一層濾紙用搗器壓實，直到搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸為止，取出搗器，再在圓筒上部空間加入水銀，同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊，再倒出水銀稱重，記錄水銀的重量P2。在不同溫度下水銀密度、空氣粘度n和 室 溫（0C）水銀密度（g/ cm3）空氣粘度N（）810121416182022242628303234將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，把它接到抽氣泵上抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，U型管中液面如有任何連續(xù)下降表示漏氣，需用活塞油脂加以密封。,計算式為:m＝ρV(1ε)式中:m需要的試用量(g) ρ試樣密度(g/cm3) V試料層體積(g/cm3) ε試料層空隙率注：空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，177。旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器(制備試樣，應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進行操作)。c)當(dāng)U型管中液體的凹月面達到第二條刻線時開始計時，當(dāng)液體的凹月面達第三條刻線時停止記時，記錄液體從第二到第三條刻線時的秒數(shù)并記下試驗時溫度（0C）。以10cm2/g為單位的比表面積值可換算m2/k g為單位的比表面積值。d)試驗前應(yīng)注意檢查電磁泵是否運轉(zhuǎn)正常，負壓要在事前調(diào)整防止誤將液體吸入電磁泵內(nèi)。旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器，制備試樣，應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進行操作。c)當(dāng)U型管中液體的凹月面達到第二條線時開始計時，當(dāng)液體的凹面達第三條刻線時停止記時，記錄液體從第二到第三條刻線時的秒數(shù)。將滴定管充分洗凈并在活塞上涂上凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調(diào)整液面至刻度0處，記錄當(dāng)時水的溫度，然后以滴定時的速度（每秒3～4滴）將0～10mL的一段水（不一定等于10mL，但相差不得超過177。以實驗室的溫度查表得出該溫度下水的密度r值，然后按下式計算出滴定管各段刻度間的體積及校正值。兩次質(zhì)量之差即為容量瓶所盛水的質(zhì)量，按公式計算該容量瓶的真實體積數(shù)值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻畫一標(biāo)線記號。單刻度移液管，其放出的溶液量是與液體流出時間和管中最后的液滴處理方式有關(guān)的。上述方法一定要與校準(zhǔn)時的處理方式一致，方可消除使用中的誤差。46 / 46