【正文】 L1， L2 ， L3， L4， L6 表示。 ? 六方 六重軸（平行于 C軸） a＝ b≠c c a 2a＋ b ? 或六重反軸 α ＝ β ＝ 90176。 ? 反軸 γ ＝ 120176。 二重軸和鏡面對(duì)稱元素的結(jié)合 三個(gè)旋轉(zhuǎn)軸。 ， 60176。所以 θ 也只能是 30176。 。 1. 簡(jiǎn)單三斜 aP 2. 簡(jiǎn)單單斜 mP 3. 底心單斜mC(mA,mB) 4. 簡(jiǎn)單正交 oP 5. C 心正交oC() 6. 體心正交 oI 7. 面心正交 oF Bravais lattice： 8. R心六方 hR 9. 棱方 hP tP tI 12. 簡(jiǎn)單立方 cP 13. 體心立方 cI cF ?可以發(fā)現(xiàn)，除了在正交 晶系中四類晶胞可同時(shí)出現(xiàn)外，在其他晶系中由于受到對(duì)稱性的限制或是不同類型陣點(diǎn)可相互轉(zhuǎn)換的緣故，都不能同時(shí)出現(xiàn)。 螺旋旋轉(zhuǎn)操作 ――― 螺旋軸 nm ?旋轉(zhuǎn)＋平移 螺旋旋轉(zhuǎn)操作 ――― 螺旋軸 nm ?旋轉(zhuǎn)＋平移（ n為軸次， m為滑移量， mn） 圖：三重軸（左）和三重螺轉(zhuǎn)軸（右）；后者通過將一個(gè)分子旋轉(zhuǎn)120?后再平移半個(gè)晶胞距離與另一個(gè)分子相關(guān)聯(lián)。 ?一個(gè)晶胞可以有多種不同形狀的不對(duì)稱單位，但它們的體積是相等的，等于晶胞體積除以等效點(diǎn)數(shù) 1 4 B r a v i a s 格子素晶胞 復(fù)晶胞平行六面體230 空間群32 點(diǎn)群七個(gè)晶系三斜，單斜，正交三方，四方，六方，立方螺旋軸滑移面七個(gè)基本對(duì)稱元素i , m , 2 , 3 , 4 , 6 , 4點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)二、 X射線晶體學(xué) Bragg定律 ? Bragg定律 ?晶體對(duì) X射線的衍射可以看成晶體中原子平面對(duì) X射線的反射 。 X射線晶體學(xué)處理倒易點(diǎn)陣的對(duì)稱性。 通過系統(tǒng)消光規(guī)律的辨識(shí) ， 就可知道幾何晶體學(xué)中的 230個(gè)空間群 。 根據(jù)上述公式只要知道每一衍射點(diǎn)的 |Fhkl|和α (hkl)就可算出晶胞中每一點(diǎn)的電子密度 ， 從中就可得到原子坐標(biāo) 。問題是如何從 (uvw)峰得到原子坐標(biāo)。 ， Harker峰 。 四、蛋白質(zhì)晶體學(xué) 蛋白質(zhì)分子與小分子差別 (1)蛋白質(zhì)分子大多是 C、 H、 O、 N、 S組成 ， 少數(shù)有金屬離子如 Cu、 Zn等 ， 因此 ， 想用 Patterson 法來解大分子結(jié)構(gòu)要在晶體中引入定位的重原子 。 1結(jié)晶 2數(shù)據(jù)收集與處理 3相角測(cè)定 4相角改進(jìn) 5電子密度計(jì)算和解釋 6修正 蛋白質(zhì)純度 ,微觀均勻性 . 蛋白質(zhì)濃度 沉淀劑濃度 (NH4)2SO4，各種分子量的 PEG、 MPD (二甲基2,4戊烷二醇 ). 影響有效濃度 添加劑 去污劑、金屬離子、還原劑 DTT， 針對(duì)蛋白本身性能 pH 緩沖液類型 有機(jī)緩沖液現(xiàn)更常用，磷酸緩沖液易生成磷酸鹽。 如用分子置換法 ， 則最初用 4A數(shù)據(jù)也可以了 。 100A左右大約每幅畫面 1－ 2176。 在一定分辨率下衍射點(diǎn)數(shù)的估算 [(4/3)π (1/dm)3]/(1/v)247。這些參數(shù)有的是完全不知道的，有些雖知道但還需更精確的數(shù)值，以便使預(yù)測(cè)點(diǎn)和實(shí)際點(diǎn)更符合。如果顯示的預(yù)測(cè)點(diǎn)和實(shí)際衍射點(diǎn)基本一致 ， 則自動(dòng)指標(biāo)化過程正常 。 一般先修正晶體取向參數(shù) ， 晶胞參數(shù)和射線位置參數(shù) ， 并從中等分辨率逐漸向高分辨率擴(kuò)展 。 如果實(shí)際衍射點(diǎn)多于預(yù)測(cè)點(diǎn)則增加鑲嵌度值 ， 反之則減小 。 當(dāng)你第一幅畫面處理完後 ， 可用批處理方式處理所有其它畫面 。 最後給出一套完整的數(shù)據(jù)文件“ .sca” 及對(duì)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析 。 完整度 （ pleteness） :80%以上 ， 分殼層完整度隨分辨率降低 豐度 （ redundancy） ： 2－ 3倍以上 Rmerge:總體 311% 分殼層的 R隨分辨率而升高 ， 但最高殼層不應(yīng)超過 25％ 為好 多對(duì)同晶置換法 分子置換法 多波長(zhǎng)反常散射法 直接法 多對(duì)同晶置換法基本原理 Fp＋ Fh＝ Fph |Fp| 、 |Fph| 可 從 實(shí) 驗(yàn) 得 到 。 可以從蛋白質(zhì)分子的氨基酸組成來考慮 。 為了求差一定得把兩套強(qiáng)度數(shù)據(jù)統(tǒng)一在同一水平上才能相減 同晶差值 Patterson法 (⊿F iso)2=(kFPH FP)2≈F H2Cos2(α PH α H) 反常差值 Patterson法 (⊿F ano)2=(FPH(+) FP())2≈F H2Sin2(α PHα H) 優(yōu)點(diǎn)是同一晶體的數(shù)據(jù)與比例因子無關(guān) ， 缺點(diǎn)是反常差一般比同晶差小 ， 要求強(qiáng)度測(cè)量更精確 加和差值 Patterson法 (⊿F iso)2 + (⊿F ano)2≈F H2 這兩者的加和近似一常數(shù) 。 ρ (xyz)=∑{|F PH2| |FP|}exp[2π i(hx+ky+lz) + iα P] 2 Rossmann法計(jì)算以 (|FPH2||FPH1|)2為系數(shù)的 Patterson加和 (|FPH2||FPH1|)2={(|FPH2||FP|)(|FPH1| |FP|)}2 ={(⊿|F| iso)2 (⊿|F| iso)1}2 這類 Patterson圖中有每個(gè)衍生物中的重原子自身的向量峰 ，而兩種衍生物中的重原子間交叉向量表現(xiàn)為負(fù)峰 ， 找到該交叉向量就可推出第二個(gè)衍生物中重原子按第一個(gè)衍生物所取的原點(diǎn)為原點(diǎn)時(shí)的正確位置 。 ）計(jì)算不同α p值下的該相角的幾率，然后在最大幾率的角度附近再按每 5176。 X2＝ [C]X1＋ d [C]就是旋轉(zhuǎn)矩陣 ， d就是平移向量 。 如果有大段的插入 ， 則可把它刪去 。 自身旋轉(zhuǎn)函數(shù) 。 旋轉(zhuǎn)函數(shù)計(jì)算時(shí)要要盡量避免交叉向量峰 ， 即分子間的原子間的向量峰 。 T(t) ＝ ∫ P0(u)P(ut)du 平移函數(shù)一般在二維平面內(nèi)計(jì)算 ， 兩個(gè)不同方向的截面可確定三個(gè)分量 ， 平移函數(shù)的峰值主要由分子間的向量峰決定的 （ 附圖 ） 。 對(duì)大分子情況更復(fù)雜 。 磷酯酶晶體用第一個(gè) Pt衍生物得到的兩套相角 SIRAS對(duì)第二個(gè) Hg衍生物作差值 Fourier圖 。 要計(jì)算蛋白質(zhì)電子密度圖需要 φ BA。 方法基礎(chǔ)是蛋白質(zhì)分子有較高的電子密度 ， 而溶劑區(qū)電子密度很低 ， 對(duì)電子密度作一改造ρ i=k∑w iρ i 先確定分子邊界 ， 溶劑體積開始時(shí)比估算的要略小 10－ 15％ ， 以后逐步增加 ， 至少比估算值低 5％ ， 這是為了避免把分子表面的 loop區(qū)去掉 ，在溶劑區(qū)給予溶劑密度的平均值 ， 然后從圖反變換得到相角 。 2確定分子邊界 。 溶劑區(qū)電子密度抹平 ， 等于該區(qū)域內(nèi)的平均電子密度 ， 這樣得到一個(gè)新的電子密度圖 。 5A分辨率的圖可劃分出分子邊界 ， 辨認(rèn) ?螺旋 ， 但一般很難跟蹤肽鏈走向 。 調(diào)節(jié)初始模型 ， 使按模型計(jì)算的結(jié)構(gòu)因子振幅和實(shí)驗(yàn)測(cè)得的結(jié)構(gòu)因子振幅盡可能的接近 。 Constrained把分子作為剛體 ， 僅二面角能變 ， 也就是鍵長(zhǎng) 、 鍵角均固定了 。如鍵長(zhǎng)、鍵角、扭角、 VDW接觸、芳香環(huán)的共面性、不對(duì)稱碳原子 Cα 的手性等，立體化學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)值是從小分子結(jié)構(gòu)測(cè)定中得出的，這些標(biāo)準(zhǔn)值就作為 “ 觀察值 ” ，所以 restrained是增加 “ 觀察值 ” 。 它先加熱分子至 2022K或 3000K， 使分子有足夠的能量克服勢(shì)壘 ， 然后再緩慢冷卻模型 ， 使分子達(dá)到最低能量狀態(tài) 。