【正文】 可達(dá)1 ?g以下 c. 測(cè)定速度快(相比常壓干燥法、干燥 劑干燥法、減壓干燥法) d. 可用于判斷結(jié)晶水或吸附水,并推斷結(jié)晶水含量.,第一百零二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。)范圍內(nèi)減失質(zhì)量的百分率. 儀器：熱重分析儀 供試品量：一般為120mg 溫度：10001500℃,第一百頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,在程序控制溫度的情況下,測(cè)定物質(zhì)的物 理、化學(xué)變化與溫度關(guān)系的一類(lèi)(yī l232。ng). 本法準(zhǔn)確 度高. 例：注射用水的pH值范圍：5.07.0,第九十七頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。w233。i)限度指標(biāo). 例：NaCl的酸堿度 樣品5.0g ①→水50ml溶解 ②→溴麝香草酚藍(lán)(pH6.07.6,黃藍(lán))指示液2滴。)10 ?gFe/ml 2) 最佳比色濃度 a. 儀器分析線性范圍5~ 90?gFe/50ml b. 目視比色濃度范圍10~50?gFe/50ml 3) 硫酸作用——防止鐵鹽水解,第九十三頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。)經(jīng)同法處理后產(chǎn)生的顏色比較.,第九十二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。yī)法 硫氰酸鹽法 第二法 巰基醋酸法,第一(d236。n suān)法）,原理 在鹽酸酸性溶液中, 次磷酸還原砷鹽為棕 色的游離砷,與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理(chǔlǐ)后比 較顏色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓,第八十九頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。nlǐ),2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl,2As + 3SnCl4 + 6H+,深褐色,與標(biāo)準(zhǔn)溶液同法處理(chǔlǐ)比較,第八十七頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,(三) 白田道夫法,對(duì)含銻藥物(y224。,2. AgDDC法的特點(diǎn)(t232。,1. 原理(yu225。,4)古蔡氏法特點(diǎn)(t232。o)還原劑(KI,SnCl2), 并 能氧化砷化氫.,排除方法(fāngfǎ)：先加酸性SnCl2試液使 Fe3+ → Fe2+,第八十頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。) 2.5%KI試液5 ml。zhǐ)的作用 HgBr2試紙較 HgCl2試紙靈敏 但生成砷斑不夠穩(wěn)定 保持干燥避光, 立即比較.,第七十七頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,c.PbAc2棉花的作用(zu242。y242。,2）方法(fāngfǎ),第七十二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,HCl、 KI TS、 酸性(suān x236。)：,黃色(hu225。y242。yī)法. 使硫化物富集于微孔濾膜上(鉛斑)提高 檢查的靈敏度 供試品和一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理 所呈顏色比較, 不得更深.,第六十七頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。nli224。)有腐蝕性,久置產(chǎn)生絮狀 物,應(yīng)臨用新配.,第六十五頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。 y232。ng)于難溶于稀酸但能溶解于堿性溶 液的的藥物中重金屬的檢查. 如：磺胺類(lèi)與巴比妥類(lèi)藥物,第六十二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。)在熾灼時(shí) 改用鉑坩堝或硬質(zhì)玻璃 (瑪瑙) 蒸 發(fā)皿. 如：酸氟奮乃靜中重金屬檢查,第六十一頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,第六十頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。 232。)本身能生成不溶性硫化物,加入掩蔽劑消除干擾 如：葡萄(p,b.供試品為鐵鹽（大量的Fe3+） Fe3+在比重1.103~1.105的HCl溶液 (9→15)中能形 成配位化合物, Fe3++HCl →[HFeCl6]2（黃色） 用乙醚(yǐ m237。)相關(guān)） Ⅱ. 用對(duì)測(cè)定不干擾的指示劑調(diào)節(jié)對(duì)照管顏色與樣品管顏色一致.,第五十四頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。ns232。)的pH,第五十二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,溶液的pH對(duì)于(du236。oji224。)目視比色的濃度范圍 10~20 ?g Pb( 標(biāo)準(zhǔn)溶液1~2ml ) 根據(jù)限量取用適宜的供試品量,使重金屬的濃度在適宜的范圍內(nèi).,① 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(r243。 y232。oguǎn),第四十七頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。yī)法 硫代乙酰胺法,在實(shí)驗(yàn)條件下供試液澄清、無(wú)色, 對(duì)檢查 無(wú)干擾或經(jīng)處理(chǔlǐ)后對(duì)檢查無(wú)干擾的藥物.,1 原理(yu225。 zhu243。n)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用呈色的金屬. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等. 重金屬存在影響藥物的穩(wěn)定性及安全性. 鉛在生產(chǎn)中容易引入，易在體內(nèi)積蓄中毒， 以Pb為代表.,第四十四頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。ngpǐn)處理.,第四十三頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。)溶解后依法檢查.,例：三氯叔丁醇CCl3—C(CH3 ) 2— OH,第四十二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,⑨ 有機(jī)(yǒujī)藥物中氯化物的檢查,a 溶于水的有機(jī)藥物(y224。 y232。),反應(yīng)(fǎny236。) a.碘化物中氯化物的檢查,Cl－的氧化(yǎnghu224。,⑦ 供試品溶液顯堿性的處理方法 先中和為中性后再檢查(jiǎnch225。,⑤ 供試品溶液不澄清處理方法 過(guò)濾 濾紙要先用含硝酸(xiāo suān)的水溶液(1→100)洗 滌, 除去濾紙中含有的氯化物.,第三十五頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,3. 結(jié)果(jiē guǒ)觀察方法,暗處放置5min(避免AgCl分解(fēnjiě)) 黑色的背景上 自上而下的觀察,第三十二頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。ng), 生成氯化銀白色渾濁液, 與一 定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生 的氯化銀渾濁程度比較, 濁度不得更大. Cl+Ag+ H+ AgCl,第二節(jié) 一般雜質(zhì)(z225。ng)：含重金屬≯(不超過(guò))百萬(wàn)分之五(5ppm) 計(jì)算：應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10?gPb/ml)多少ml？,第二十七頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。 su224。,例1. 對(duì)乙酰氨基酚中氯化鈉的檢查(jiǎnch225。nli224。), 與規(guī)定限量比較, 判斷供試品中雜質(zhì)限量.,例：腎上腺素中腎上腺酮的檢查(jiǎnch225。ngy232。)量的待檢雜質(zhì)對(duì)照品配成的對(duì)照容液,與 一定量供試品配成的供試品容液在相同條件下處 理, 比較反應(yīng)結(jié)果, 判斷供試液中所含雜質(zhì)限度是 否符合規(guī)定.,操作: 平行試驗(yàn)(sh236。)檢查方法(限量檢查法),三種檢查(jiǎnch225。nli224。,例2： 四環(huán)素在酸性條件(ti225。ng)過(guò)程中引入,(1)保管不善或貯存時(shí)間(sh237。,第十五頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。)貯存期間引入,第十三頁(yè)，共一百三十五頁(yè)。,二雜質(zhì)(z225。 如：腎上腺素為左旋體,其升壓作用是右旋體的12倍. b 異構(gòu)體中,其順式體與反式體的生物活性也不相同。,按性質(zhì)(x236。nling)中容易引入的雜質(zhì). 特殊雜質(zhì) ——指在該藥物的生產(chǎn)或貯存過(guò)程中,根據(jù)藥物的性質(zhì)、生產(chǎn)方法和工藝條件,有可能引入的雜質(zhì).,按來(lái)源(l225。)的種類(lèi),1）對(duì)人體(r233。)的雜質(zhì),指藥物中存在的無(wú)治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對(duì)人體健康有害的微量物質(zhì). 為保證(bǎozh232。j236。j236。,2）藥物(y224。)要求,1.藥物的純度 ——指藥物純凈的程度. 是反映 藥品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo). 1）評(píng)價(jià)：綜合考慮藥物的外觀性狀、理化常數(shù)、雜質(zhì)(z225。),一、藥物的純度要求 二、雜質(zhì)的來(lái)源與種類(lèi)(zhǒngl232。第四章 藥 物 的 雜 質(zhì) 檢 查,第一頁(yè)，共一百三十五頁(yè)