【正文】 為4，可選用甲基橙作指示劑。標定鹽酸溶液的常用基準物質是硼砂或無水碳酸鈉。但草酸溶液不夠穩(wěn)定，能自動分解成CO2和CO，光照和催化劑能加速分解，所以制成溶液后應立即滴定。使用前在100～125℃烘2～3h?；蛘叻Q取所需要量的NaOH試劑，用無CO2的蒸餾水溶解、配制。L1)。二、實驗原理l NaOH標準溶液的標定原理NaOH具有強吸濕性，也容易吸收空氣中的CO2，常含有Na2CO3。準確稱取其質量，設此時質量為m2g。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應的物質。然后加入固定質量的砝碼于右盤中，再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重。2）固定質量稱量法用于稱量指定質量的試樣。如小燒杯。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質量。 能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。要有明確的“量”的概念。用50mL的堿式滴定管（量準至177。L1的溶液1L，由于濃度要求準確（4位有效數(shù)字），須選用分析天平稱準至177?？捎渺`敏度較低的臺秤（稱準至177。 （3）共用移液管實驗完畢，立即洗滌干凈，要經(jīng)老師檢查后放回原處。使用吸量管時，通常是使液面從吸量管的最高刻度降到某一刻度，兩刻度之間的體積差恰好為所需體積。）的接收容器內壁上，松開食指，讓溶液自由流出，如圖112所示，全部流出后再停頓約15s，取出移液管。左手將洗耳球捏癟把尖嘴對準移液管口，慢慢放松洗耳球，使溶液吸入管中，如圖141所示。如果內壁沾污嚴重，可把移液管放在高型玻璃筒或量筒中用洗液浸泡20min左右（或數(shù)小時），然后用自來水沖洗、蒸餾水潤洗兩或三次，潤洗的水從管尖放出，最后用洗瓶吹洗管的外壁。用它可以吸取標示范圍內所需任意體積的溶液，但準確度不如移液管。上端刻有環(huán)形標線，球部標有容積和溫度。溶液若需保存，應儲于試劑瓶中。 （2）容量瓶同量筒、量杯、吸量管和滴定管一樣不得在烘箱中烘烤，也不能在電爐上加熱，否則會在刻度標線處斷裂。當加蒸餾水至標線lcm左右，等l～2mim使附在瓶頸內壁的溶液流下，再用細長滴管滴加蒸餾水恰至刻度標線（勿使滴管接觸溶液，視線平視，加水切勿超過刻度標線，若超過應棄去重做）。玻棒的下端應靠在瓶頸內壁，使溶液沿玻棒流入容量瓶中，如圖110所示。 （2）檢查刻度標線距離瓶口是否太近：如果刻度標線離瓶口太近，則不便混勻溶液，不宜使用。左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部位。容量瓶 容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸部刻有環(huán)形標線。滴定完應使懸掛的半滴溶液沿錐形瓶壁流入瓶內，并用洗瓶沖洗錐形瓶頸內壁。玻棒攪拌燒杯溶液也應向同一方向劃弧線，不得碰擊燒杯壁。圖18 滴定操作 （5）滴定操作注意事項：①滴定前調零：每次滴定最好從0．00mL開始。圖18（c）是使用碘量瓶的滴定，把玻璃塞夾在右手的中指和無名指中間。滴定接近終點時，應放慢速度，一滴一滴加入，最后要半滴半滴加入，每加一滴（或半滴）充分搖勻，仔細觀察滴定終點溶液顏色的變化情況。若用燒杯，滴定管尖嘴應靠在燒杯內壁上，以防溶液濺出。尤其不要擠玻璃珠下面的橡皮管。注意轉動時中指和食指不能伸直，應微微彎曲以做到向左扣住?；钊蛴?。讀數(shù)時將卡片放在滴定管的背后，使黑色部分在彎月面下約lmm處。 （3）“藍帶”滴定管讀數(shù)：“藍帶”滴定管是乳白色襯背上標有藍線的滴定管，其讀數(shù)對無色溶液來說是以2個彎月面相交的最尖部分為準，如圖16（b）所示。 （2）讀數(shù)時視線要水平：無色或淺色溶液應讀取彎月面的最低點，即讀取視線與彎月面相切的刻度。對初學者來說，應多做讀數(shù)練習，切實掌握好正確讀數(shù)方法。排除氣泡的方法是：右手持滴定管傾斜約30176。酸式滴定管的氣泡容易看出。對于堿式滴定管，要特別注意玻璃珠下方部位的潤洗。用洗耳球代替抽氣泵亦可。把堿式滴定管倒立于盛有鉻酸洗液的燒杯中，將滴定管尖嘴連接在抽氣泵上。玻璃珠不合要求，應及時更換。2．滴定前堿式滴定管的準備 用前先檢查堿式滴定管下端橡皮管是否老化、變質。 （3）清除活塞孔或尖嘴管孔中凡士林的方法：活塞孔堵塞，比較容易清除，取下活塞，放入盛有熱水的燒杯中，待凡士林熔化后自動流出。旋轉時，應有一定的擠壓力，以免活塞來回移動，使孔受堵，如圖14所示。將濾紙卷成小卷，插入活塞槽進行擦拭，如圖11所示，用手指蘸上少許凡士林在活塞孔兩邊均勻地、薄薄地涂上一層，活塞中間有孔的部位及孔的近旁不能涂，如圖12所示。將管外壁擦干，檢查管內壁，是否完全被水均勻潤濕不掛水珠。 總之，要根據(jù)具體情況選用有針對性的洗滌劑進行清洗。③若還不能洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。1．滴定前酸式滴定管的準備 （1）檢查與清洗：用前先檢查玻璃活塞是否配套緊密，如不緊密，并有嚴重的漏水現(xiàn)象，不宜使用。堿式滴定管可盛堿性溶液和無氧化性溶液。按用途不同，滴定管可分為酸式滴定管和堿式滴定管。常量分析用的滴定管有25mL、50mL和100mL等幾種規(guī)格。此法不僅要求標準溶液的濃度準確，而且要有能準確測量溶液體積的儀器（簡稱量器）。 2．作圖法 作圖法表示實驗數(shù)據(jù)，能直接顯示出自變量和因變量間的變化關系。 1．列表法 用列表法表示實驗數(shù)據(jù)時，應注意以下幾點： （1）表格名稱：每一表格均應有簡明的名稱。有效數(shù)字應體現(xiàn)出實驗所用儀器和實驗方法所能達到的精確度。 4．記錄數(shù)據(jù)時要真實。實驗過程中，應及時、真實、準確地記錄實驗現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)。較大量的含氰化物廢液可用次氯酸鹽處理。3．廢液處理 不同的廢液不能混裝，應按不同性質分別倒入專門的廢液缸，再集中處理，常采用燃燒法和深埋法。產(chǎn)生大量有毒氣體如H2S、HCN和SO2等的實驗應在通風櫥內進行，同時應采用適當?shù)奈昭b置進行吸收。三廢中往往含有大量的有毒物質。 溴灼傷：皮膚被溴灼傷應立即用水沖洗，也可用酒精洗滌或用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷口呈白色，然后涂甘油加以按摩。 衣服濺上酸后應先用水沖洗，再用稀氨水洗，最后用水沖洗凈；地上有酸應先撒石灰粉，然后用水沖刷。 總之，實驗室中若出現(xiàn)中毒癥狀時，應立即采取急救措施，嚴重者應及時送往醫(yī)院。不論酸堿中毒都需服牛奶，但不要吃嘔吐劑?；瘜W藥品大多數(shù)具有不同程度的毒性，主要通過皮膚接觸或呼吸道吸入引起中毒。 如果電器著火，應切斷電源，然后才能用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。一方面防止火勢蔓延：立即熄滅所有火源，關閉室內總電源，搬開易燃物品；另一方面立即滅火。實驗完畢后必須洗凈雙手方可離開實驗室。稀釋這些藥品時（尤其是濃硫酸），應將它們慢慢倒入水中，而不能反向進行，以避免迸濺。剩余的有毒廢棄物不得傾入水槽，應倒入指定接受容器內，最后集中處理。不要用濕手、濕物接觸電源。了解實驗室安全用具（如滅火器、噴淋室、洗眼器、急救箱、電閘等）放置的位置，熟悉使用各種安全用具的方法。 8．實驗結束后，根據(jù)原始記錄，認真處理數(shù)據(jù)，對實驗中的問題認真分析，寫出實驗報告，按時交給指導教師審閱。 6．嚴格遵守實驗室安全守則及易燃、易爆、具有腐蝕性及有毒藥品的管理和使用規(guī)則。 3．藥品試劑應整齊擺放在一定的位置上，公用儀器和試劑用完后應立即放回原處，發(fā)現(xiàn)試劑或儀器有問題時應及時向指導教師報告，以便及時處理，保證實驗順利進行。實驗前必須認真預習實驗講義，掌握實驗的原理、方法和步驟；了解相關儀器的性能及操作方法；了解實驗操作規(guī)程和安全注意事項。二、教學內容1. 實驗常識1．認真預習，明確實驗目的和要求。實驗過程中要正確操作，仔細觀察，積極思考，及時且真實地記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，確保實驗結果真實可靠。 5．遵守紀律，上課不遲到，保持實驗室安靜，禁止在實驗室內聊天、打鬧、吃東西、聽音樂等?；鸩窆?、廢紙、碎玻璃片及實驗廢液等應放在指定的地方或容器內，不準隨處亂扔。 1．實驗開始前應檢查儀器是否完整無損，裝置是否正確穩(wěn)妥。 4．使用易燃、易爆物品時要遠離火源。 5．取用有毒藥品如重鉻酸鉀、汞鹽、砷化物、氰化物應特別小心。尤其是腐蝕性很強的濃酸、濃堿、強氧化劑等試劑，使用時切勿濺在衣服和皮膚上。 8．實驗室內嚴禁飲食、吸煙或把餐具帶入。一旦發(fā)生火災，應保持沉著鎮(zhèn)靜。 如果油類著火，要用沙或滅火器滅火。 總之，失火時，應根據(jù)起火的原因和火場周圍的情況采取不同的方法撲滅火焰。 腐蝕性中毒，強酸、強堿中毒都要先飲大量的水，對于強酸中毒可服用氫氧化鋁膏。吸入少量氯氣和溴氣者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。、燙傷 酸灼傷：皮膚被酸灼傷應立即用大量水沖洗，再用飽和Na2CO3溶液或稀氨水溶液清洗，最后再用水沖洗。 衣服濺上堿液后先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗滌，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗凈。 廢物的處理與排放化學實驗中，常有廢水、廢物和廢氣（三廢）的排放。不慎濺落的少量汞，可以撒上多硫化鈣、硫磺或漂白粉，干后掃除。有回收價值的廢渣應回收利用。少量含氰化物廢液可用NaOH調節(jié)溶液至pH10時，加適量KMnO4將CN氧化。 實驗記錄、數(shù)據(jù)處理及實驗報告的基本要求要做好實驗，除了安全、規(guī)范操作外，還要做好實驗工作的原始記錄。3．實驗過程中要仔細觀察實驗現(xiàn)象，重要的實驗現(xiàn)象應及時記錄下來。通常測量時，一般可估計到測量儀器最小刻度的十分位，在記錄測定數(shù)據(jù)時，只應保留1位不確定數(shù)字，其余都應是準確的，通常稱此時所記錄的數(shù)字為有效數(shù)字。為了正確、直觀地表達這些數(shù)據(jù)及其內在關系，需要將實驗數(shù)據(jù)按有效數(shù)字的運算規(guī)則進行運算，用列表法和作圖法來表示。 表格法的優(yōu)點是簡單，但不能表示出數(shù)字間連續(xù)變化的規(guī)律和實驗數(shù)值范圍內任意自變量與因變量的對應關系，故一般常與作圖法混合應用。定量分析實驗報告示例一、實驗目的二、實驗原理三、儀器藥品四、實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)及結果處理六、討論（分析誤差產(chǎn)生的原因，實驗中應注意的問題及某些改進措施）分析化學實驗基本操作滴定分析是將某種標準溶液加到被測物質的溶液中，直到所加標準溶液與被測物質按化學計量關系反應完全為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和所加入的體積求出被測物質含量的分析方法。它是滴定分析中最常用的儀器。常量分析中常用容積為50mL的滴定管。玻璃珠用于控制堿溶液的流量。 微量滴定管：也附有自動加液漏斗。②污物洗不掉，改用合成洗滌劑洗。如果內壁污染嚴重，改用熱洗液浸泡一段時間后再洗滌干凈。 污物清洗后，還必須用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水潤洗三次。操作如下：把滴定管平放在桌面上，先取下套在活塞小頭上的橡皮圈，后取出活塞，洗凈，用濾紙擦干活塞及活塞槽。將活塞按緊后向同一方向不斷轉動，直到從外面觀察油膜均勻透明為止。涂好凡士林后，在活塞小頭套上橡皮圈，防止活塞脫落。直立靜置2min，再仔細觀察有無水滴漏下。玻璃珠過大，不便操作，過小會漏水。如果需用鉻酸洗液時，不能讓鉻酸洗液接觸橡皮管。然后用自來水和蒸餾水依次沖洗、潤洗。從管口放出少量滴定液，然后打開活塞沖洗