第十章原子吸收光譜法-全文預(yù)覽
【正文】 算）；只消除基體效應(yīng)，不消除分子和背景吸收；斜率小 時誤差大。 21 單光束： 1） 結(jié)構(gòu)簡單 ， 體積小 ， 價格低； 2） 易發(fā)生零漂移 ， 空 心陰極燈要預(yù)熱 雙光束： 1） 零漂移小 ， 空心陰 極燈不需預(yù)熱 ， 降 低了 MDL； 2） 仍不可消除火焰的 波動和背景的影響 22 第四節(jié) 定量分析方法 1. 校準(zhǔn)曲線法 配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測定 完全相同的條件 下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。 由于銳線光源的譜線簡單 ， 故對單色器的色散率要求不高 (線色散率為 10~30197。 特點：可將待測物從大量基體中分離出來 ， DL比火焰法低 13個數(shù)量級 ， 選擇性好且干擾也小 。 如圖 干燥 溫 度 oC 時間， t 凈化 原子化 灰化 虛線：階梯升溫 實線：斜坡升溫 干 燥：去除溶劑 ， 防樣品濺射； 灰 化：使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去； 原子化：待測物化合物分解為基態(tài)原子 ， 此時停止通 Ar， 延長原子停 留時間 ， 提高靈敏度； 凈 化：樣品測定完成 ， 高溫去殘渣 ， 凈化石墨管 。 3） 貧燃火焰：助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計量的火焰 。 16 火焰的燃助比： 任何一種火焰均可按燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤譃槿惥卟煌再|(zhì)的火焰： 1） 化學(xué)計量型：指燃助比近似于二者反應(yīng)的計量關(guān)系 ， 又稱中性火焰 。 但過大則導(dǎo)致火焰不穩(wěn)或吹熄火焰 ，過小則可造成回火 。 燃燒器質(zhì)量主要由燃燒狹縫的性質(zhì)和質(zhì)量決定 （ 光程 、 回火 、 堵塞 、 耗氣量 ） 。 該類霧化器因霧化效率低 （ 進(jìn)入火焰的溶液量與排出的廢液量的比值小 ） ， 現(xiàn)已少用 。 1. 火焰原子化器 由四部分組成： a） 噴霧器； b） 霧化室 c） 燃燒器 d） 火焰 13 a） 噴霧器：將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀 。 工作過程： 高壓直流電 （ 300V） 陰極電子 撞擊隋性原子 電離 (二 次電子維持放電 )正離子 轟擊陰擊 待測原子濺射 聚集空 心陰極內(nèi)被激發(fā) 待測元素特征共振發(fā)射線 。 基態(tài)原子數(shù)與總原子數(shù)的關(guān)系 8 以頻率為 ?， 強(qiáng)度為 I0 的光通過原子蒸汽 ， 其中一部分光被吸收 ，使該入射光的光強(qiáng)降低為 I? ： 據(jù)吸收定律 ， 得 其中 k? 為一定頻率的光吸收系數(shù) 。 7 Boltzmann 分配定律 Ni / N0 = gi / g0 exp( Ei / kT) Ni與 N0 分別為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的原子數(shù)； gi / g0為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重，它表示能級的簡并度； T為熱力學(xué)溫度； k為 Boltzman常數(shù)； Ei為激發(fā)能。 原子吸收線輪廓以原子吸收譜線的 中心頻率 （或 中心波長 ）和 半寬度 表征。 3） 干擾小 ， 選擇性極好； 4） 測定范圍廣 ， 可測 70 種元素 。 3 空心陰極燈 原子化器 單色儀 檢測器 原子化系統(tǒng) 霧化器 樣品液 2 AAS分析示意圖 廢液 切光器 助燃?xì)? 燃?xì)? 原子吸收儀器結(jié)構(gòu)示意圖 4 ： 1） 靈敏度高：火焰原子法 ， ppm 級 ， 有時可達(dá) ppb 級；
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