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原子吸收光譜分析 (2)-全文預(yù)覽

  

【正文】 理性質(zhì)不同而引起的干擾稱(chēng)為物理干擾 也稱(chēng) 基體效應(yīng) 。 背景干擾校正方法 20:34:15 切光器使銳線(xiàn)源和氘燈源交替進(jìn)處原子化器 。 ?氘燈產(chǎn)生的連續(xù)光譜進(jìn)入單色器狹縫,通常比原子吸收線(xiàn) 寬度 大一百倍左右。 背景干擾校正方法 20:34:15 ① 鄰近非共振線(xiàn)校正法 參比譜線(xiàn)選擇: ? 參比線(xiàn)與測(cè)量線(xiàn)很近 ( 保證二者經(jīng)過(guò)的背景一致 ) ? 待測(cè)物基態(tài)原子不吸收參比線(xiàn) 。 ① 鄰近非共振線(xiàn)校正法 背景吸收是寬帶吸收。 也可采用空氣 氫或 ArH2火焰來(lái)測(cè)定 Se、 Te、 Pb、 Zn、 Cd等吸收線(xiàn)在短波區(qū)的元素 。 分子吸收 :指原子化過(guò)程中生成的氣體分子 、 氧化物 、 氫氧化物和鹽類(lèi)分子對(duì)輻射的吸收 , 是寬帶吸收 。 (3)燈的輻射中有連續(xù)背景輻射 。 20:34:15 光譜干擾 待測(cè)元素的共振線(xiàn)與干擾物質(zhì)譜線(xiàn)分離不完全 , 這類(lèi)干擾主要來(lái)自光源和原子化裝置 , 主要有以下幾種: (1)在分析線(xiàn)附近有單色器不能分離的待測(cè)元素的鄰近線(xiàn) 。 ?對(duì)于曲線(xiàn)斜率太小的測(cè)定,易引進(jìn)較大的誤差。 定量分析方法 20:34:15 ( 2)標(biāo)準(zhǔn)加入法 根據(jù)吸收定律 , 曲線(xiàn)上各點(diǎn)均可表示為 : A = k (Cx + Cs) 式中: Cs為標(biāo)準(zhǔn)加入的濃度 。 這種方法又叫 直線(xiàn)外推法 或 增量法 。 ? 共振變寬 :當(dāng)C X 大時(shí) , 由于其原子蒸氣分壓大 , 產(chǎn)生共振變寬 , 使吸收程度下降 , 故使工作曲線(xiàn)上部彎曲 。 從上查得未知A X 的C X 。 20:34:15 單道單光束型 20:34:15 單道雙光束型 ? 由于兩束光由同一光源發(fā)出 , 并且所用檢測(cè)器相同 , 因而可消除檢測(cè)器和光源不穩(wěn)定的影響 。 ( 4) 顯示 、 記錄 :新儀器配置:原子吸收計(jì)算機(jī)工作站 20:34:15 原子吸收分光光度計(jì)分類(lèi) ?按光束數(shù)目可分為單光束儀器及雙光束儀器; ?按波道數(shù)可分為單波道、雙波道及多波道原子吸收光譜儀。 分光系統(tǒng) 20:34:15 檢測(cè)系統(tǒng) 主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 ? 由于不同元素譜線(xiàn)的復(fù)雜程度不同 , 選用的 W值也不同 。 ( 2) 分辨率 :儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線(xiàn)的能力 。 實(shí)際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX, 即 倒色散率 ( D) 表示 ,單位: nm/mm 。 當(dāng)?shù)股⒙?( D) 一定時(shí) , 可通過(guò)選擇狹縫寬度 ( S) 來(lái)確定: W=D?S 式中: S: 狹縫寬度 , mm D: 倒色散率 , nm/mm W: 通帶寬度 , nm 20:34:15 通帶寬度( W) 的選擇 ? 如兩譜線(xiàn)離的近 , W應(yīng)小 , 反之 W應(yīng)大 。 ? 當(dāng)色散率一定時(shí) , 應(yīng)選合適的狹縫寬度 , 可達(dá)到既不干擾 , 吸收又處于最大值的最佳工作條件 。 ( 3) 對(duì)數(shù)變換器 :光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換 。 ?為克服此缺點(diǎn) , 使用前應(yīng)預(yù)熱光源 ,并在測(cè)量時(shí)經(jīng)常校正零點(diǎn) 。 20:34:15 單道雙光束型 20:34:15 第 四 章 原子吸收光 譜 分析 定量 分析 方法 atomic absorption spectrometry,AAS 20:34:15 定量分析方法 ( 1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 ?配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 在同樣測(cè)定條件下 , 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的吸光度 , 繪制
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