第十章原子吸收光譜法(文件)
【正文】 er） ? 石墨爐組成 包括電源 、 保護系統(tǒng)和石墨管三部分 。 1） 汞蒸汽原子化 （ 測汞儀 ） 將試樣中汞的化合物以還原劑 （ 如 SnCl2） 還原為汞蒸汽 ，并通過 Ar 或 N2 將其帶入吸收池進行測定 。 單色器的作用在于將空心陰極燈陰極材料的雜質發(fā)出的譜線 、 惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開 。 檢測器 光電倍增管的工作電源應有較高的穩(wěn)定性 。測定試樣的吸光度，雜校準曲線上用內插法求出被測元素的含量。交點至坐標原點的距離 Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。 消除： 可通過配制與試樣具有相似組成的標準溶液或標準加入法來克服 。 3. 加入 緩沖劑 或基體改進劑：主要對 GFAAS。 消除：另選分析線。 粒子散射： 一些高濃度的元素 ， 如 Ti， Zr， W的氧化物 ， 它們的氧化物 具有分餾效應且直徑較大 ， 可對光產(chǎn)生散射；有機溶劑的不完 全 燃燒產(chǎn)生的微粒碳也會對光產(chǎn)生散射 28 第六節(jié) 靈敏度、檢出限測定條件的選擇 靈敏度 石墨爐原子吸收法常用絕對量表示，特征質量的計算公式為 m0 = ?S （ Pg或 ng） 式中 m為分析物質量，單位為 Pg或 ng， A?S為峰面積積分吸光度。 S0是空白溶液多次測量的標準偏差； K是置信水平?jīng)Q定的系數(shù)。 2. 狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。在實驗中，也要考慮被測元素譜線復雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線簡單，可選擇較大的狹縫寬度；過度元素與稀土元素等譜線比較復雜，要選擇較小的狹縫寬度。一般商品的空極陰極燈都標有允許使用的最大電流與可使用的電流范圍，通常選用最大電流的 1/2 ~ 2/3為工作電流。 對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔空氣火焰；在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的 33 元素，宜用乙炔 氧化亞氮高溫火焰；分析線在 220nm以下的元素，可選用氫氣 空氣火焰。 5. 觀察高度 是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。 34 原子吸收光譜分析法教學基本要求 ? 掌握原子吸收光譜產(chǎn)生的機理以及影響原子吸收光譜輪廓的因素。 。 ? 掌握原子吸收光譜分析干擾及其消除方法。因此必須調節(jié)燃燒器的高度，使測量光束從自由原子濃度大的區(qū)域內通過，可以得到較高的靈敏度。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不穩(wěn)定的元素，宜用化學計量火焰或貧燃火焰。 空極陰極燈使用前一般須預熱 10 ~ 30 min。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強度?。粺綦娏鬟^大，發(fā)射譜線變寬，導致靈敏度下降，燈壽命縮短。當有干擾線進入光譜通帶內時，吸光度值將立即減小。 . = Xmin X平均 /S = KS0/S . = 3S0/S 30 測量條件的選擇 1. 分析線 通常選擇元素的共振線作為分析線。 檢出限 （ .） 檢出限 的定義為：以 特定的分析方法 ，以 適當?shù)闹眯潘?被檢出的 最低濃度或最小量 。） 的干擾； 多譜線的元素產(chǎn)生的譜線之間的干擾等。 4. 化學分離：溶劑萃取 、 離子交換 、 沉淀分離等 27 光譜干擾 1. 譜線重疊干擾 ： 由于光源發(fā)射銳線，因此，譜線重疊干擾的較少。 消除： 1. 加入 釋放劑 ： SO4 PO43對 Ca2+的干擾 加入 La(III)、 Sr(II)釋放 Ca2+； 2. 加入 保護劑 （ 配合劑 ） : ? PO43對 Ca2+的干擾 加入 EDTACaY(穩(wěn)定但易破壞 ) 。 消除：加入消電離劑 （ 主要為堿金屬元素 ） ， 產(chǎn)生大電子 ， 從而抑制待 測原子的電離 。 注意事項：須線性良好；至少四個點（在線性范圍內可用兩點直接計
環(huán)評公示相關推薦
鄂ICP備17016276號-1