【正文】 23VNaOH (mL)m鄰苯二甲酸氫鉀 (g)CNaOH (mol記錄所消耗NaOH溶液的體積，平行測定3次。Ll NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微紅色。平行測定3次。L1 NaOH溶液的配制及標定 mol2H2O）等。 NaOH固體腐蝕性強，易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準確濃度的NaOH標準溶液。將硫酸銨與甲醛作用，定量生成六次甲基四銨鹽(Ka= xl06)和H+，使弱酸強化。試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準物質，1001250C干燥1小時，然后放入干燥器內冷卻后備用）；NaOH固體；1：1（或20%）甲醛溶液；%甲基紅乙醇溶液；%酚酞乙醇溶液；硫酸銨試樣。（紅）~（橙）實驗三 甲醛法測定銨態(tài)氮肥硫酸銨的含氮量（酸堿滴定法）【實驗目的】1．掌握配制和標定NaOH標準溶液的方法。 2．該品具有弱刺激性和弱腐蝕性。%，%。用已標定的HCl標準溶液滴定至溶液由黃色轉變?yōu)槌壬礊榻K點。%甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色轉變?yōu)槌壬?，即為終點，記錄所消耗HCl溶液的體積。【實驗步驟】1． mol由于滴定至計量點時溶液呈酸性（二元酸，pH≈），因此可采用甲基橙指示滴定終點。配制鹽酸標準溶液時需用間接配制法，先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其準確濃度。工業(yè)純堿長期暴露在空氣中能吸收空氣中的水分及二氧化碳，生成碳酸氫鈉，并結成硬塊。工業(yè)碳酸鈉，俗稱純堿、蘇打或蘇打粉，其主要成分為Na2CO3，其中可能還含有少量NaCl、Na2SONaOH或NaHCO3等成分。3．掌握工業(yè)純堿中總堿度測定的原理和方法。甲基橙(methyl orange)本身為堿性，, pH，pH?！緦嶒灁?shù)據(jù)記錄及處理】寫出有關公式，將實驗數(shù)據(jù)和計算結果填入表11和12。重點判斷滴定終點并進行讀數(shù)記錄。再用堿式滴定管加入少許NaOH溶液，使錐形瓶內顏色褪至黃色，繼續(xù)用HCl溶液滴定至終點，如此反復練習至能準確判斷滴定終點、自如控制滴定速度。2．滴定操作練習1）準備按之前所敘述的方法準備好酸式、堿式滴定管各一支，分別裝滿HCl和NaOH溶液至零刻度線以上，排出氣泡，調節(jié)液面處于“”或零刻線稍下的某一位置，靜止1min左右。通過反復練習，使學生學會通過觀察滴定劑落點處周圍的顏色改變的快慢判斷終點是否臨近，并學會控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定劑，直至最后半滴滴定劑的加入引起溶液顏色的明顯變化，停止滴定，到達滴定終點。%。酸堿指示劑(acidbase indicator)因其酸式和堿式的結構不同而具有不同的顏色。 試劑：濃HCl(ρ=)；NaOH(s)；%甲基橙水溶液；%酚酞乙醇溶液。 六、問題討論解答實驗教材中的思考題，對實驗中的現(xiàn)象、產生的誤差等進行討論和分析，同時自己總結實驗規(guī)律，以提高自己分析問題、解決問題的能力，為科學論文的寫作打下基礎。 四、實驗步驟 應簡明扼要地寫出實驗步驟過程。 實驗名稱 一、實驗目的 二、實驗原理 簡要地用文字和化學反應式說明。例如，有些學生假期進行某流域水樣的監(jiān)測，就需要進行大批數(shù)據(jù)的處理。在實驗過程中，如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或讀錯而需要改動時，可將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。 實驗過程中測量數(shù)據(jù)時，應注意其有效數(shù)字的位數(shù)。絕不允許將數(shù)據(jù)記在單面紙或小紙片上，或記在書上甚至手掌上等。 圖112 定量轉移溶液 圖113 容量瓶混勻 熱溶液應冷卻至室溫后再定容，否則將造成誤差；需避光保存的溶液應使用棕色容量瓶。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的彎月面與標線相切為止。注意不能直接將燒杯從玻棒處拿開，否則，殘留在玻棒和燒杯嘴中間的液滴可能損失。 同時注意瓶塞和瓶頸之間要套上橡皮筋，防止瓶塞脫落并打壞瓶塞。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等1015s后，將移液管自轉3圈后取出移液管。2）移取溶液將移液管插入液面以下1～2cm處，插入太淺易出現(xiàn)吸空，插入太深會使管外壁黏附太多的溶液，影響移取溶液的準確度；如果是移取容量瓶中的溶液，則應該將移液管插入到容量瓶的大肚部位處。待鉻酸洗液瀝干后，分別用自來水、去離子水順序洗滌，使用前，用濾紙將移液管或吸量管外壁水分擦干，并將尖嘴殘留的水吸盡，然后用待吸取的溶液潤洗三次，以除去管內殘留的水分。使用移液管和吸量管時，一般用右手拿移液管（吸量管），左手拿洗耳球。滴定時，仔細觀察滴定劑滴入點周圍的顏色變化，若顏色變化越來越慢則必須放慢滴定速度，需逐滴地滴加滴定劑，滴一滴，搖一搖，直至一滴溶液加入后振搖幾下后顏色才變化回去，此時應半滴半滴地滴加，當溶液顏色有明顯變化且半分鐘內不褪時，即告到達終點，停止滴定。搖動錐形瓶時，右手大拇指在前，食指和中指在后，無名指和小拇指自然微曲靠在錐形瓶前側，手腕放松，保持錐形瓶瓶口水平；同時也可以使大拇指處于錐形瓶一側在前，四個手指在后握住錐形瓶。 使用酸式滴定管時，其手部的動作應該稱為“反扣法”，將活塞套的旋塞部分沖外，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指及中指在后握住旋塞，無名指和小拇指彎曲靠在尖嘴上。4）滴定操作先將裝好標準溶液并調好“零點”的（記錄起始讀數(shù)）滴定管垂直地夾在滴定管架上，下面的滴定臺應該是白色臺面，使滴定過程中的顏色變化更容易觀察。顏色較深的溶液（如KMn0I2等）無法清晰辨認凹液面，讀數(shù)時，應讀取溶液上沿(圖18)。 （2）讀數(shù)時應將滴定管從滴定管架上取下，用拇指和食指握住滴定管上部，使滴定管懸垂。 3）滴定管的讀數(shù) 滴定管的讀數(shù)誤差是滴定分析的主要誤差來源之一。酸式滴定管排氣泡的方法是裝滿標準溶液后然后迅速打開旋塞，使溶液快速沖出將氣泡帶出，同時可以輕輕抖動滴定管管身，保證氣泡快速沖出。 圖16 旋塞涂凡士林(左)和插入旋塞向同一方向旋轉(右) 圖17 堿式滴定管排氣泡 2）標準溶液的裝入 為了保證裝入滴定管的標準溶液不被稀釋，需要用該種標準溶液潤洗滴定管兩次或者三次，每次用5～10mL標準溶液。因此更換老化的橡皮管，同時選擇合適的玻璃珠是排除堿式滴定管漏水的方法。凡士林涂抹完成后為防止滴定過程中旋塞從旋塞套上脫落的現(xiàn)象，必須在旋塞套的小頭部分套上一個小橡皮套，在套橡皮套時，要用手指頂住旋塞柄，以防旋塞松動。若不漏水且旋塞轉動靈活，即可使用，否則應該在旋塞和旋塞套上再次均勻涂抹凡士林。 在分析化學基本定量分析實驗中，所有使用的玻璃器皿都不需要特別的烘干操作，自然晾干即可?？捎么碉L機將容器吹干。燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網上用火烤干。不能用布或紙擦拭已洗凈的容器，因為布和紙的纖維會留在器壁上弄臟儀器。 用以上方法洗滌后，經自來水沖洗干凈的儀器上不應留有Ca2+、Mg2+、Cl等離子。根據(jù)玻璃器皿的玷污程度決定鉻酸洗液浸泡時間，如果器皿玷污嚴重，可適當延長浸泡時間，也可將器皿充滿鉻酸洗液，長時間浸泡，或者將鉻酸洗液稍許加熱，起到更好的洗滌效果。但不能長久儲存溶液，尤其是堿性溶液，不然會導致磨口瓶塞無法打開。頸上有標線，瓶上標有容積、溫度、In等字樣，表示容量瓶是量入式容量分析儀器，在標明溫度下，當溶液凹液面下沿與標線相切時，溶液體積與標示體積相等。而后者正好相反，管上標有“吹”字樣，使用時需要將最后殘留在尖嘴的少量溶液全部吹出。吸量管常用于移取所需的不同體積，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格。堿式滴定管下端連接一段乳膠管，管內有一粒大小合適的玻璃珠，以控制溶液的流出，遇長時間不用堿式滴定管會導致乳膠管老化，彈性下降，需及時更換乳膠管，乳膠管下端連接一尖嘴玻璃管。 1）滴定管滴定管是管身細長、內徑均勻、刻有均勻刻度線的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(圖13)，通過玻璃旋塞或乳膠管連接，用以控制液體流出滴定管的速度。溶液體積測量準確與否將直接影響滴定結果的準確度。錐形瓶可在石棉網上加熱，一般在常量分析中所用的規(guī)格為250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃儀器。 稱量瓶是帶磨口塞的圓柱形玻璃瓶（圖11），有扁形和筒形兩種。常用燒杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等規(guī)格。分析化學 實驗 講義目 錄第一章 分析化學實驗中的基本操作技術第二章 分析化學實驗實驗一 滴定分析基本操作練習實驗二 工業(yè)純堿中總堿度測定實驗三 甲醛法測定銨態(tài)氮肥硫酸銨的含氮量（酸堿滴定法）實驗四 自來水的總硬度的測定（絡合滴定法）實驗五 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)滴定（絡合滴定法）實驗六 水樣中化學需氧量的測定（高錳酸鉀法）實驗七 注射液中葡萄糖含量的測定（碘量法）實驗八 可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）第一章 分析化學實驗中的基本操作技術 分析化學中所用玻璃儀器的洗滌 在分析化學的基本滴定操作中，最常使用的玻璃儀器主要是滴定管、錐形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平稱量中用到稱量瓶，還經常使用燒杯和量筒。有些燒杯帶有刻度，其可置于石棉網上加熱，但不允許干燒。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格?？谛?、底大，有利于滴定過程中振搖充分，反應充分而液體不易濺出。 圖11 稱量瓶 圖12 碘量瓶 2．容量分析儀器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中準確測量溶液體積的容量分析儀器。常見的量入式容量分析儀器(標有In)有容量瓶，用于測量容器中所容納的液體體積，該體積稱為標稱體積；常見的量出式容量分析儀器(標有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于測量從容器中排（放）出的液體體積，稱為標稱容量。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于裝酸性溶液和氧化性溶液，不宜裝堿性溶液（為什么？）。移液管中間部分膨大，管頸上部有一環(huán)形刻線，膨大部分標有容積、溫度、Ex、“快”或“吹”等字樣，俗稱大肚移液管，正規(guī)名稱為“單標線吸量管”。管上同樣標有容積、溫度等字樣。這時我們會發(fā)現(xiàn)移液管和吸量管的尖嘴還留有少量溶液，不必將此殘留溶液吹出，因為少量溶液已在儀器校正過程中得以校正。 3）容量瓶 容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，常帶有磨口塞或塑料塞。 容量瓶主要用于配制準確濃度的標準溶液或逐級稀釋標準溶液，常和移液管配合使用，可將配成溶液的物質分成若干等分。一只手握住鉻酸洗液試劑瓶，將標簽向著手心，沿器皿瓶口將鉻酸洗液傾倒入玻璃器皿中，大約體積三分之一時停止，輕輕旋轉并傾斜玻璃器皿，使鉻酸洗液比較均勻的浸潤玻璃器皿的內壁。 （4）根據(jù)玻璃器皿潔凈程度的要求，還可用二次蒸餾水將玻璃器皿接著洗滌三次。把儀器倒轉過來，水即順器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠，這表示儀器已洗干凈。 （2）烤干。 （4）吹干。 （6）帶有刻度的容器不能用加熱的方法進行干燥，加熱會影響這些容器的準確度。試漏的具體方法是將旋塞關閉，在滴定管中裝滿自來水至零刻度線以上，靜止2min，用干燥的濾紙檢查尖嘴和旋塞兩端是否有水滲出；將旋塞旋轉180o，再靜止2min，再次檢查是否有水滲出。若出現(xiàn)上述情況，都必須將旋塞和旋塞槽擦拭干凈后重新涂凡士林。若滴定管尖有水漏出，可能原因就是橡皮管老化或者是玻璃珠過小會導致漏液。然后分別用自來水、去離子水分別洗滌三次，洗滌時應遵循少量多次原則。 標準溶液潤洗進行完后，從滴定管的上管口直接加入標準溶液至零刻度線以上，裝滿后，檢查滴定管尖嘴內是否有氣泡，若有氣泡，應將氣泡排出，否則將造成測量誤差。同時由于溶液有一定的滑膩感，捏擠橡膠管時注意不要上下移動玻璃珠的位置，防止漏液。讀數(shù)時應注意：（1）～1min，使附著在滴定管內壁的標準溶液完全流下，液面穩(wěn)定不變。視線偏高（俯視）將使讀數(shù)偏小，視線偏低（仰視）將使讀數(shù)偏大。 （6）由于滴定管的刻度不絕對均勻，因此為減小滴定誤差，每一次滴定做完應該把滴定管加滿后重新開始第二次滴定，保證使用滴定管的相同部位進行讀數(shù)，這樣可以消除因刻度不均勻而引起的誤差。滴定時，必須左手操作滴定管，右手握住錐形瓶并不斷搖動。注意在擠壓玻璃珠時不要擠壓玻璃珠的中部，也不要擠壓玻璃珠下部乳膠管，以免空氣進入尖嘴，造成滴定體積測量誤羞。滴定速度將直接影響滴定終點的觀察和判斷，一般情況下，滴定開始時，滴定速度可適當?shù)乜煲稽c（視具體滴定不同有差異），其滴定的快慢程度可以用“見滴成線”來說明，但不能使滴定劑成液流線型流出。 移液管和吸量管的操作移液管和吸量管都是可以準確移取一定體積溶液的量器，但是兩者從外觀上有差別，移液管是一根中部膨大的細長玻璃管，上有一環(huán)形標線，只能移取一個準確體積的溶液；吸量管是具有分刻度線的玻璃管，可準確移取小于最大體積的不同體積溶液。移液管和吸量管可以吸取少量鉻酸洗液洗滌，也可以將移液管和吸量管浸泡在用500mL或1000mL量筒裝的鉻酸洗液中洗滌。對于25mL移液管，可以使用510mL溶液潤洗23次。將移液管垂直置于接受溶液的容器（如錐形瓶）中，尖嘴緊貼容器壁，左手拿接受容器并使其傾斜成45o。檢漏方法：裝入自來水至標線附近，蓋好瓶塞，左手拿住瓶頸以上部分并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底邊緣，倒立1min，觀察瓶塞周圍是否有水滲出，若不漏，將瓶直立，轉動瓶塞180o，再倒立試漏1min，若不漏水，即可使用。若用固體配制溶液，先