【正文】 第三章 工藝設(shè)計(jì)部分 產(chǎn)品技術(shù)說(shuō)明先將配制好的混酸（含硝酸44%，硫酸51%，水5%）加入硝化鍋內(nèi)。從結(jié)晶器下部放出的母液內(nèi)含對(duì)硝基氯苯約35%，鄰硝基氯苯64%及少量間硝基氯苯，供進(jìn)一步分離。采用混酸硝化法主要基于一下考慮：優(yōu)點(diǎn)： （1）硝化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)能力高； （2）硝酸用量接近理論量，硝化廢酸可回收利用； （3）硝化反應(yīng)可以平穩(wěn)地進(jìn)行； （4）混酸硝化對(duì)反應(yīng)器材質(zhì)要求不高，可采用普通碳鋼、不銹鋼或鑄鐵設(shè)備。190。 濃硫酸純度98%；濃硝酸（發(fā)煙硝酸）純度98%；無(wú)色透明的發(fā)煙液體,一般商品帶有微黃色，有刺激性；(25℃)；沸點(diǎn)83℃(無(wú)水）；%硝酸為恒沸混合物，℃；熔點(diǎn)42℃（%NHO3）；在41℃（冰點(diǎn)）時(shí)，呈白色雪狀晶體；不穩(wěn)定，在常溫下能分解出紅棕色的二氧化氮，光和熱能促其分解更快；溶于水，可以任何比例混合，溶解時(shí)放熱。綜合考慮并參考文獻(xiàn)及實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)，可選循環(huán)廢酸與酸性氯苯體積比為 2:1。（2） 堿洗是為了中和有機(jī)物中的酸，同時(shí)除去不溶于水的副產(chǎn)物，故結(jié)合實(shí)際，選擇1%的堿水洗滌物料，堿水與有機(jī)物的體積比為1:1。40﹪液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置液堿罐供配堿使用。混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),安全連鎖裝置開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警，混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。表3 各硝化鍋反應(yīng)溫度控制設(shè)備溫度(℃)1硝化鍋50552硝化鍋60653硝化鍋7075注：加料應(yīng)連續(xù)均勻, 溫度控制應(yīng)準(zhǔn)確, 否則會(huì)造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過(guò)低。硝化分離器下層的廢酸, 進(jìn)入萃取鍋。分離后, 上層廢水去捕集器, 下層硝基氯苯去堿洗鍋中。 水洗鍋2內(nèi)物料沿切線方向進(jìn)入水洗分離器2中部。 硝化分離器底部溢流出的全部廢酸進(jìn)入萃取鍋。分離后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲(chǔ)罐,下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后, 至廢酸高位罐, 廢酸高位罐底部流至1硝化鍋,中部流至廢氣吸收泵, 循環(huán)吸硝化鍋、硝化分離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣（氮氧化物等）, 上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。 N2O5 + H2O 萃取鍋計(jì)算工業(yè)氯苯組成 純氯苯：%= kg/h 雜 質(zhì)：= kg/h氯苯轉(zhuǎn)化量：1%= kg/h反應(yīng)生成 硝基氯苯： H2O： 消耗HNO3：得到酸性氯苯：其中 氯 苯：（11%）= kg/h 硝基氯苯：（195%1%）= kg/h 雜 質(zhì)： kg/h 酸 H2SO4:%= H2O:%=廢酸1中攜帶的硝基氯苯：= kg/h 1硝化鍋硝酸比 氯苯：硝酸=1:（摩爾比）混酸中HNO3： 混酸組成： H2SO4 51% HNO3 44% H2O 5%混酸總量： 混酸 H2SO4:51%=H2O: 5%=物料轉(zhuǎn)化 氯苯轉(zhuǎn)換量：79%= 硝基氯苯生成量： 生成H2O：消耗HNO3： 混合物1 氯苯：= kg/h 硝基氯苯：+= kg/h HNO3分解量：3%= kg/h 生成 N2O5: H2O: HNO3剩余量:= H2SO4剩余量:+= kg/h 生成H2O:+++= kg/h 雜質(zhì): kg/h混合物1組成見(jiàn)下表表4 混合物1組成表組成氯苯硝基氯苯HNO3H2SO4H2O雜質(zhì)總計(jì)含量 kg/h 2硝化鍋物料轉(zhuǎn)換 氯苯轉(zhuǎn)換量：16%= 硝基氯苯生成量： 生成H2O： 消耗HNO3：混合物2 氯苯：= kg/h 硝基氯苯：+= kg/h HNO3剩余量：= kg/h 生成H2O：+= kg/h H2SO4剩余量： kg/h 雜質(zhì)： kg/h混合物2組成見(jiàn)下表表5 混合物2組成表組成氯苯硝基氯苯HNO3H2SO4H2O雜質(zhì)總計(jì)含量 kg/h 3硝化鍋物料轉(zhuǎn)換 氯苯轉(zhuǎn)換量：%= 硝基氯苯生成量： 生成H2O： 消耗HNO3：混合物3 氯苯：= kg/h 硝基氯苯：+= kg/h HNO3剩余量：= kg/h 生成H2O：+= kg/h H2SO4剩余量： kg/h 雜質(zhì)： kg/h混合物3組成見(jiàn)下表表6 混合物3組成表組成氯苯硝基氯苯HNO3H2SO4H2O雜質(zhì)總計(jì)含量 kg/h 硝化分離有機(jī)層 氯苯： kg/h 硝基氯苯：= kg/h 雜質(zhì)： kg/h H2SO4 設(shè)含H2SO4 x kg/h %（x+++）=x 解得 x= kg/h 總計(jì)： kg/h廢酸1 H2O： kg/h HNO3： kg/h H2SO4：= kg/h 硝基氯苯： kg/h 萃取分離廢酸2 H2O：+= HNO3：= kg/h H2SO4：= kg/h其中 H2SO4%= HNO3%=H2O%=循環(huán)的廢酸2用量循環(huán)廢酸：酸性氯苯=2:1（體積比）循環(huán)廢酸：其中 H2SO4：%= kg/h HNO3：%= kg/h H2O：%= kg/h 復(fù)算混合物1氯苯： kg/h 硝基氯苯： kg/h 雜質(zhì)： kg/hHNO3: +=H2SO4: += kg/h H2O: += kg/h 總計(jì)： 混合物2氯苯： kg/h 硝基氯苯： kg/h 雜質(zhì)： kg/hHNO3： = kg/h H2O： += kg/h H2SO4： kg/h 總計(jì)：混合物3氯苯： kg/h 硝基氯苯： kg/h 雜質(zhì)： kg/h HNO3：=H2O：+=H2SO4： kg/h 總計(jì)：廢酸1H2SO4：=HNO3： kg/h H2O： kg/h 硝基氯苯： kg/h 總計(jì)： kg/h廢酸2H2SO4：= kg/hHNO3：= kg/hH2O：+= kg/h 總計(jì)： kg/h其中 H2SO4%= HNO3%=H2O%= 與上述結(jié)果相同 混酸配制假設(shè)用x kg/h廢酸2，y kg/h 98%的H2SO4和z kg/h 98%的HNO3配制，混酸量： kg/h，列方程組如下：%x+=51%%x+=44%x+y+z=解得：x= kg/h y= kg/h z= kg/h kg/h， kg/h用于循環(huán)反應(yīng)， kg/h用于混酸配制， kg/h剩余設(shè)一天配酸一次，一次6h，則廢酸2: H2SO4: HNO3: 每天配制混酸量： 一次水洗分離硝化分離后有機(jī)層 氯苯: : H2SO4: : 總計(jì)： kg/h有機(jī)層體積: 消耗水體積: L/h水洗分離后損失硝基氯苯:%= kg/h水洗分離后有機(jī)層組成 氯苯: kg/h 硝基氯苯: = kg/h H2SO4: : 總計(jì): kg/h水洗分離后水層組成 H2O: kg/h 硝基氯苯: kg/h 堿洗及堿洗分離有機(jī)層體積: 消耗1%堿質(zhì)量: = kg/h配堿: 40%濃堿 1%稀堿設(shè)需40%濃堿x kg/h，則：40%x=1% 解得：x= kg/h設(shè)一天配堿一次，一次6h，則需要40%濃堿：H2SO4+2NaOH Na2SO4+2 H2O 98 240 142 218 堿洗分離后損失硝基氯苯：%= kg/h堿洗分離后有機(jī)層 氯苯： kg/h 硝基氯苯：= kg/h 雜質(zhì)： kg/h 總計(jì)： kg/h堿洗分離后水層 硝基氯苯： kg/h Na2SO4： kg/h NaOH：1%= kg/h H2O：99%+= 二次水洗分離堿洗分離后有機(jī)層 氯苯： kg/h 硝基氯苯： kg 雜質(zhì)： kg/h 總計(jì)： kg/h有機(jī)層體積：消耗水體積： L/h水洗分離后損失硝基氯苯：%= kg/h二次水洗分離后有機(jī)層組成 氯苯： kg/h 雜質(zhì)： kg/h 硝基氯苯：= kg/h二次水洗分離后水層組成