《近紅外光譜法》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 功地測(cè)定了鋁塑包裝鹽酸氨溴索片及中間體與克拉霉素膠囊中的主成分含量。 ?近紅外光譜在固體藥劑物理表征方面的應(yīng)用是該技術(shù)在制藥工業(yè)中最成功的應(yīng)用。 ? 同一類(lèi)型的原料中多變因素主要是濕度和顆粒大小，近紅外光譜在濕度測(cè)定中的靈敏度及其適于固體表面的表征的特性，使它能夠很快地得到樣品的濕度和顆粒大小的信息，然后將原料進(jìn)行分類(lèi)。 ?作常規(guī)光譜定量分析時(shí)，需要建立光譜參數(shù)與樣品含量間的關(guān)系（標(biāo)準(zhǔn)曲線）。 46 功能： 定性分析和定量分析 ?定性分析 ? 利用模式識(shí)別與聚類(lèi)的一些算法，主要用于鑒定。 45 ? 反射光譜法 檢測(cè)器與光源置于待測(cè)樣品的同一側(cè)，檢測(cè)器檢測(cè)到的分析光是光源發(fā)出的作用光投射到物體后，以各種方式反射回來(lái)的光。 41 定量模型的應(yīng)用 ?物理參數(shù)：硬度、粒度、溶解度 ?多晶形測(cè)定 ?水分測(cè)定 ?含量測(cè)定 ?凍干粉 ?生物技術(shù) ?其他：藥物包裝的厚度 42 優(yōu)點(diǎn)： ?（ 1）快速，通常 30秒內(nèi)就可給出分析結(jié)果，可進(jìn)行在線分析； ?（ 2）制樣簡(jiǎn)單； ?（ 3）信息量大，可同時(shí)測(cè)定多組分； ?（ 4）經(jīng)定標(biāo)建模后，無(wú)須用其他常規(guī)化學(xué)分析手段，不使用有毒有機(jī) 試劑，無(wú)污染； ?（ 5）非破壞性分析，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的無(wú)損質(zhì)量檢測(cè)； ?（ 6）可使用光纖，從而可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程分析檢測(cè)。 40 建立定量模型的方法 ?MLR只要知道混合物中某些組分的濃度或性質(zhì)，就可以建立復(fù)雜體系的校正模型。 ?驗(yàn)證集預(yù)測(cè)誤差均方根 RMSEP：用于衡量 驗(yàn)證集 樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。使用 PRESS對(duì)主成分?jǐn)?shù)作圖，確定最佳主成分?jǐn)?shù)。 近紅外光譜法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中的 3 種有效成分 33 建模主成分?jǐn)?shù)的選擇 ?在建模過(guò)程中，采用不同的主成分?jǐn)?shù)，模型的預(yù)測(cè)能力也會(huì)有較大的差異。 ?平滑處理涉及處理窗口的大小，較大的平滑點(diǎn)數(shù)可以使信噪比提高，但同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致信號(hào)的失真。（如乳液體系） ?漫反射光譜法：幾乎適用于各類(lèi)樣品的分析，如不透明、固體、半固體樣品的分析。 25 ?對(duì)一個(gè)模型，有必要選用一個(gè)為大家所接受的、權(quán)威的參考方法，對(duì)樣品的組成或性質(zhì)進(jìn)行分析，并用測(cè)量結(jié)果和對(duì)應(yīng)的光譜建立模型。建立MLR模型要求訓(xùn)練集樣品的個(gè)數(shù)多于變量數(shù)目，即使這樣，它仍對(duì)許多質(zhì)量參數(shù)均獲得較好的結(jié)果。由于僅使用幾個(gè)波長(zhǎng)下的光譜數(shù)據(jù)，這樣常常會(huì)丟失許多光譜信息。 20 三、 近紅外漫光譜分析中常用的計(jì)算方法 ?對(duì)特定的樣品體系，近紅外光譜特征峰的分析需要通過(guò)對(duì)光譜的處理減少以至消除各方面因素對(duì)光譜信息的干擾，再?gòu)牟顒e甚微的光譜信息中提取樣品的定性或定量信息。）（）（SKSKSKRA ??????? SKbaA ??當(dāng)樣品濃度不高時(shí)，吸收系數(shù) K 與樣品濃度 C成正比，當(dāng)散射系數(shù) S 不 變時(shí)，漫反射吸光度 A 與樣品濃度的關(guān)系可表示為： CbaA39。 ? 漫反射分析定量公式 ? ? 21239。 有機(jī)化合物的近紅外光譜譜帶歸屬 12 13 不同化合物基團(tuán)在近紅外區(qū)的吸收譜帶 14 不同化合物基團(tuán)在近紅外區(qū)的吸收譜帶 15 ?分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的；記錄的主要是含氫基團(tuán) C－ H、 O－ H、 N－ H、 S－ H的 倍頻和合頻吸收 。 2 ? 通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在近紅外譜區(qū)的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法提取相關(guān)信息后，對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種分析技術(shù)。 ?進(jìn)入 80年代后期，近紅外光譜分析技術(shù)迅速得到推廣，成為一門(mén)獨(dú)立的分析技術(shù)，有關(guān)近紅外光譜的研究及應(yīng)用文獻(xiàn)幾乎呈指數(shù)增長(zhǎng)，在藥學(xué)領(lǐng)域也已有大量文獻(xiàn)介紹近紅外光譜分析技術(shù)的應(yīng)用。 ?合頻近紅外譜帶位于 2022~2500nm處，一級(jí)倍頻位于 1400~1800nm處，二級(jí)倍頻位于900~1200nm處，三級(jí)和四級(jí)或更高級(jí)倍頻則位于 780~900nm處。 16 近紅外光譜定量分析依據(jù) ? 對(duì)于透明真溶液，近紅外透射光譜符合朗伯 比爾定律。 17 漫反射吸光度 A和 K/S的關(guān)系 }]2[1l og {)1l og (21239。 ?近紅外漫反射光譜不能像經(jīng)典多組分分析那樣通過(guò)光譜吸光度的加和性建立并解聯(lián)立方程組，解得各組分的濃度）來(lái)實(shí)現(xiàn)多組分分析。 MLR方法計(jì)算簡(jiǎn)單，物理意義明確，易于理解，但對(duì)參加關(guān)聯(lián)的變量（如波長(zhǎng)通道）數(shù)目有限制。由于僅使用幾個(gè)波長(zhǎng)下的光譜數(shù)據(jù)，這樣常常會(huì)丟失許多光譜信息。 ?校正集中應(yīng)包含除待測(cè)成分以外所有的背景信息；使校正產(chǎn)生的數(shù)學(xué)模型能將這些背景加以扣除。 ?漫透射光譜法：適用于能對(duì)光產(chǎn)生散射效應(yīng)的樣品的分析，比爾定律不適用。 30 平滑算法 ?常用的信號(hào)平滑方法有移動(dòng)平均平滑法和SavitzkyGolay 卷積平滑法。 ?分段波長(zhǎng)的組合，也可以是連續(xù)全光譜，或區(qū)域光譜波長(zhǎng)。 PRESS越小，說(shuō)明模型的預(yù)測(cè)能力越好。 ?校正集預(yù)測(cè)誤差均方根 RMSEC：用于衡量 校正集 樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ? ANN和 PLS方法結(jié)合使用，可改善數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)的能力。 ?PCR不需要知道校正樣品中的所有組分濃度，就可以建立被測(cè)組分的校正模型，某些主成分與組分濃度無(wú)任何關(guān)系 ?ANN其抗干擾、抗噪
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