【正文】 mL 左右，將濾液轉(zhuǎn)移至 10mL容量瓶中用氣相色譜檢測。嚴謹?shù)慕虒W態(tài)度，平易近人的高尚師德。感謝劉衛(wèi)老師給我這個們這個研究項目的機會，感謝李自靜老師悉心 的幫我完成氣相色譜的測定，感謝閔勇老師給我們安排實驗的地方，同時感謝白占鴻老師、肖銳敏老師對我們的儀器和藥品支持 ；感謝 我的同組同學楊陽以及其他在我實驗過程中給予我關(guān)心 和幫助的同學們。對本研究提供過幫助和做出過貢獻的個人或集體，均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。 涉密論文按學校規(guī)定處理。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程字書寫，不準用徒手畫 3）畢業(yè)論文須用 A4 單面打印，論文 50 頁以上的雙面打印 4）圖表應(yīng)繪制于無格子的頁面上 5）軟件工程類課題應(yīng)有程序清單，并提供電子文檔 1）設(shè)計（論文） 2）附件：按照任務(wù)書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復(fù)印件）次序裝訂 3）其它 。 ：任務(wù)書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復(fù)印件）。 作者簽名： 日期： 年 月 日 學位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學位論文作者完全了解學校有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。 作者簽名： 日 期： 致謝 20 學位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導師的指導下獨立進行研究所取得的研究成果。 致謝 20 畢業(yè)設(shè)計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明 原創(chuàng)性聲明 本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計（論文），是我個人在指導教師的指導下進行的研究工作及取得的成果。 在此我對易老師不甚感激，謹向易平老師表示崇高的敬意和由衷的感謝。 將峰高為 在標準曲線上找到其對應(yīng)的濃度為 ? 104? mg/mL。 通過對表 表 表 3 的正交實驗分析得知，甲基對硫磷的提取最適宜條件為：采用微波提取功率 95％； 提取時間為 18min； 提取試劑量為 5mL。 提取功率選擇（平行三次實驗取平均值計算功率 ） 表 3－ 2 提取功率選擇 提取樣品號 提取時間（ min） 提取功率（％） 溶劑量（ mL） 提 取 后 體積（ mL） 回收率（％） 1 18 90 5 2 18 95 5 3 18 100 5 通過表格中數(shù)據(jù) 得知微波提取功率在 95％時回收率最高。 樣品洗脫：以 10mLV(正己烷 )—V(二氯甲烷 )=9： 1 的混合液洗滌圓底燒瓶，并將洗滌液轉(zhuǎn)入 柱中；以 10mLV(正己烷 )—V(丙酮 )=6： 4 的混合液及 10mLV(丙酮 )—V(甲醇 )=1： 1 的混合液洗脫。通過 Orgin 上面找到濃度為 ＝ 。（或利用線性回歸方程帶入數(shù)據(jù)計算）； ④ 回收率 P1 ＝ H2 /H1 ； （ 2－ 2） 紅河學院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 13 ⑤ 回收率 P2 ＝ V2 /V1 ； （ 2－ 3） ⑥ 利用式 2－ 2－ 3 求出回收率，將 P1 、 P2 求其平均值填入回收率表格中。 用峰高、濃度作圖得到的甲基對硫磷標準曲線為： 圖 2－ 7 甲基對硫磷濃度－峰高標準曲線 實驗部分 12 圖 10 線性擬合分析結(jié)果為： 線性回歸方程為： Y＝ ＋ （ 2－ 1） R 值為： 甲基對硫磷標準品的提取及純化 試劑及儀器 試劑：市售三七粉（灰黃色） ； 丙酮（分析純） ； 正己烷（分析純） ； 無水 Na2 SO4 （分析純） ； 硅藻土 。 用一個潔凈、干燥的 10mL 容量瓶在其中加入 10mL 丙酮，作空白對照。 取 a 號瓶的標準樣 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 2mL 丙酮，配成濃度為 a 號瓶濃度的 31 ，記為 c 號瓶。 甲基對硫磷標準曲線的繪制 ]2019[ ? 用電子天平準確稱取甲基對硫磷標準品 10mL容量瓶中，取 10mL丙酮將甲基對硫磷稀釋成濃度為 。分別配成濃度 為： 、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。 鑒于實驗室條件，有機磷類農(nóng)藥大都含有共軛雙鍵，采用光譜掃描時會有較大吸收峰且根據(jù)氣相色譜 FPD 檢測器對有機磷的檢出限較高，所以檢測方法選擇氣相色譜法進行檢測。甲基對硫磷是有機磷類農(nóng)藥中的典型農(nóng)藥，對其檢測可以檢測出各類農(nóng)作物或中草藥中甲基對硫磷的含量，為甲基對硫磷的殘留量檢測檢測提供理論依據(jù)，給食品安全檢測提供理論基礎(chǔ) ]18[ 。是有機磷農(nóng)藥測定的國家標準方法。在堿溶液中較對硫磷更易水解，用途與對 硫磷相象。密度 。 氣相色譜中的 FPD氯磷檢測器是針對有機磷類檢測最佳儀器 ]15[ ，其檢測靈 敏度為 10 12? 。一次可同時測定多個組分，簡便快捷，靈敏度高，準確性好 [13]。 氣相色譜 法具有分離效能高，選擇性高，靈敏度高，分析速度快和應(yīng)用范圍廣等特點。與常規(guī)提取法相比，具有提取時間短、產(chǎn)率高、無需加熱等優(yōu)點。目前主要研究最多的是各類蔬菜、水果中農(nóng)殘的檢測 ]107[? ，對于三七的研究還甚少。 、有機磷類農(nóng)藥的提取、檢測方法研究 農(nóng)藥殘留分析的一般步驟為：提?。兓瓩z測。加強農(nóng)藥在環(huán)境中遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律及毒理學研究，弄清農(nóng)藥對環(huán)境生態(tài)危害和人體毒害作用的機制。并進一步進入生物鏈，對整個環(huán)境生物和人類自身都有影響 ]5[ 。這一類農(nóng)藥品種多、藥效高，用途廣，易分解，在人、畜體內(nèi)一般不積累，在農(nóng)藥中是極為重要的一類化合物 。而文獻報道多為食品、蔬菜、谷物、飼料、水果等有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法，鮮有中草藥有 機磷農(nóng)藥殘留量測定方法的報道。 本實驗所用的樣品為三七粉（灰黃色）， 三七粉是用三七主根 粉碎而成的粉 。Gas chromatography 紅河學院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 目 錄 1 緒論 ............................................................. 2 引言 ........................................................ 2 三七簡介 ............................................... 2 有機磷類農(nóng)藥的種類 .................................... 2 有機磷類農(nóng)藥的危害 .................................... 2 、有機磷類農(nóng)藥的提取、檢測方法研究 ...................... 2 甲基對硫磷 .................................................. 4 甲基對硫磷理化性質(zhì) ..................................... 4 甲基對硫磷氣相色譜測定意義 ............................. 4 甲基對硫磷提取、純化及檢測方法綜述 ..................... 5 2 實驗部分 .......................................................... 6 甲基對硫磷標準曲線的繪制 ....