【正文】
本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。 三七樣品氣相色譜圖 通過對上述濾液的氣相色譜分析,其色譜圖為(選取最好的出峰圖為): 結(jié)果與討論 16 圖 3- 1 三七樣品峰氣相色譜圖 甲基對硫磷含量計算 甲基對硫磷的標準品的平均出峰時間為: m i ????? ( 3- 1) 通過三七樣品提純氣相色譜圖及導出的數(shù)據(jù)得:在保留時間為 左右時其峰高為 (其峰高不明顯)。 準確稱去甲基對硫磷標準品 于 100mL 容量瓶中用丙酮定容至刻度,其濃度為 (濃度范圍在標準曲線內(nèi))。濃度為 。一次可同時測定多個組分,簡便快捷,靈敏度高,準確性好。對于氣相色譜法分析時熱不穩(wěn)定和極性較差以及易于在 G C 柱上發(fā)生吸附的有機磷農(nóng)藥高效液相色譜法顯示出明顯的優(yōu)勢 [14]。農(nóng)藥殘留采用有機溶劑提取目標分析物,常用的提取純化方法有冷浸、熱回流、超聲波、微波等。 有機磷類農(nóng)藥的危害 有機磷農(nóng)藥 是用于防治植物病、蟲 害的含有機磷農(nóng)藥的有機化合物 ]21[? 。通過用丙酮作為溶劑利用超聲波提取法確定三七中甲基對硫磷的最佳提取時間、提取功率及提取劑量。 本科生畢業(yè)論文 三七中甲基對硫磷的提取純化及氣相色譜檢測 20xx Annual Graduation Thesis (Project) of the College Undergraduate Purification of Acephate and Aetection of Parathion Methyl by Gas Chromatography Department: Department of Chemistry, College of Science Major: Chemistry Grade:20xx Student’s Name: Student No.: Tutor: May, 20xx 畢業(yè)論文(設(shè)計)原創(chuàng)性聲明 本人所呈交的畢業(yè)論文(設(shè)計) 是我在導師的指導下進行的研究工作及取得的研究成果。為中草藥中甲基對硫磷農(nóng)殘檢測提供參考依據(jù)。這一類農(nóng)藥品種多、藥效高,用途廣,易分解,在人、畜體內(nèi)一般不積累,在農(nóng)藥中是極為重要的一類化合物 。目前主要研究最多的是各類蔬菜、水果中農(nóng)殘的檢測 ]107[? ,對于三七的研究還甚少。 氣相色譜中的 FPD氯磷檢測器是針對有機磷類檢測最佳儀器 ]15[ ,其檢測靈 敏度為 10 12? 。甲基對硫磷是有機磷類農(nóng)藥中的典型農(nóng)藥,對其檢測可以檢測出各類農(nóng)作物或中草藥中甲基對硫磷的含量,為甲基對硫磷的殘留量檢測檢測提供理論依據(jù),給食品安全檢測提供理論基礎(chǔ) ]18[ 。 取 a 號瓶的標準樣 1mL 于 10mL 容量瓶中,在容量瓶中加入 2mL 丙酮,配成濃度為 a 號瓶濃度的 31 ,記為 c 號瓶。通過 Orgin 上面找到濃度為 = 。 將峰高為 在標準曲線上找到其對應的濃度為 ? 104? mg/mL。 作者簽名: 日期: 年 月 日 學位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學位論文作者完全了解學校有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定,同意學校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體,均已在文中以明確方式標明。將提取液放入 3000 轉(zhuǎn) /min 的離心機中離心 15min后取出,通過柱層析后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮干約 2- 3mL 左右,將濾液轉(zhuǎn)移至 10mL容量瓶中用氣相色譜檢測。進而得到最佳提取條件。記為 b 號瓶。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱,不同的有機磷農(nóng)藥在固定相中分離,經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時間來定性,通過峰或峰面積與標準紅河學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) 5 曲線 對照來定量。與氣相色譜法比較,不僅分析效能好,靈敏度高檢測速度快,而且應用面廣。鑒于不同食品或植物中的農(nóng)藥提取有各自的特殊性,因此針對不同的目標物需采用不同的提取純化方法和不同的檢測方法。 本論文主要側(cè)重研究三七中甲基對硫磷的提取、純化及檢測。 本畢業(yè)論文主要探究一種快速高效分離、檢測三七中甲基對硫磷含量的方法。據(jù)我所知, 除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文(設(shè)計)不包含其他個人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。 關(guān)鍵詞 : 三七;甲基對硫磷磷; 超聲波提?。粴庀嗌V 紅河學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計) ABSTRACT Chemical pesticides are widely used each year for agricultural products from many pests and diseases and restore the losses suffered. Pesticides are an essential for agricultural products, and protect our food supply. Organophosphorus pesticides are the main paddy pesticides in China, accounting for more than 70% of the use of pesticides. Among them, methamidophos, acephate, dichlorvos, dimethoate oxygen, dimethoate, parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos and other varie ties play an important role. This thesis explores an efficient separation, three younger DuiLiuLin content of methyl method. Through the use of ultrasonic extraction solvent, acetone, as to determine the best three younger DuiLiuLin methyl time, power and extraction doses. For Chinese herbal medicine of methyl DuiLiuLin detect pesticide residues to provide the reference. Keywords: Panax notoginseng。 但有不少品種對人、畜的急性毒性很強,在使用時特別要注意安全,近年來,高效低毒的品種發(fā)展很快,逐步取 代了一些高毒品種,使有機磷農(nóng)藥的使用更安全有效 ]43[? 。 微波提取方法 的原理是在微波場中,吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱, 從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中 [11];楊云等采用微波萃取,萃取率高達 90%以上,且微波萃取具有設(shè)備簡單、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時間、節(jié)省試劑、污染小等特點。甲基對硫磷是有機磷類的典型,故選用氣相色譜檢測較宜。 甲基對硫磷提取、純化及檢測方法綜述 根據(jù)甲基對硫磷理化性質(zhì),以及目前已有的針對有機磷農(nóng)藥提取檢測方法的優(yōu)缺點 ,通過比較超聲波和微波的特點可以選超聲波提取法 ]18[ 。濃度為 。按照不同提取時間(