農(nóng)藥及殘留成分分析(文件)
【正文】 組敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷含量 ，第二組稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲蝸硫磷含量第三十五頁，共六十一頁。 ? 植物油 501 0 1 m i n 1301 0 0 5 0 g /5mLm L hmLm L Lg?? ? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ??? ? ? ??丙 酮 分 次 溶 解加 水 旋 轉 振 搖 靜 置 棄 去 油 層二 氯 甲 烷倒 入 另 一 分 液 漏 斗 硫 酸 鈉二 氯 甲 烷 層 移 至 蒸 發(fā) 皿振 搖靜 置 分 層 丙 酮 水 溶 液 二 氯 甲 烷 再 次 提 取 合 并 二 氯 甲 烷 層二 氯 甲 烷 洗 滌 殘 渣在 具 塞 刻自 然 揮 發(fā)混 勻 試 樣 置 于 分 液 漏 斗 中上 層 清 夜無 水521gmLmLgg??? ? ? ? ? ? ? ? ??????????? ? ? ? ? ? ? ? ??? ?? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ??度 試 管 中 定 容 至二 氯 甲 烷 洗 滌 殘 渣 至 分 液 漏 斗 中振 搖 靜 置 、 分 出 二 氯 甲 烷 層二 氯 甲 烷 再 次 提 取在 具 塞 刻 度 試 管 中 定 容 至 10無 水 碳 酸 鈉中 性 氧 化 鋁 、 活 性 炭過 濾 過 濾少 量 水濾 液 進 樣第三十九頁，共六十一頁。第四十一頁，共六十一頁。 2. 農(nóng)藥標準溶液的配置 農(nóng)藥標準品：六六六 (αHCH。βHCH。 〔 2〕樣品的提取、濃縮和凈化 糧食 (谷類 ) 200 . 551 5 m i n2mLmLmLgGC??????? ????????????? ??????????????? ????????????置 于 具 塞 錐 形 瓶 蓋 塞 滴 水 封 嚴加 入 石 油 醚 電 動 振 蕩 30min濃 縮 近 干過 濾 于 旋 轉 蒸 發(fā) 器石 油 醚 洗 滌 殘 渣 移 入 具 塞 刻 度 試 管石 油 醚 洗 滌 液 并 入 試 管 加 濃 硫 酸 凈 化石 油 醚 稀 釋 定 容 至 振 搖離 心粉 末 試 樣濾 液取 上 層 溶 液 分 析第四十六頁，共六十一頁。 〔 2〕定量計算 1211 1 12222211000( 1 0 6 )1000H C H D D TnggmLA m VXA m VX m g k gAAmmVVL ??? ? ????????????樣 品 中 ， 及 其 異 構 體 或 代 謝 物 的 單 一 含 量 ，被 測 試 樣 中 各 組 分 的 峰 值 （ 峰 高 或 峰 面 積 ）各 農(nóng) 藥 組 分 標 準 的 的 峰 值 （ 峰 高 或 峰 面 積 ）從 標 準 曲 線 上 查 出 的 被 測 樣 液 中 各 組 分 的 單 一 含 量 ，被 測 試 樣 的 取 樣 量 ，被 測 樣 品 凈 化 后 濃 縮 液 的 體 積 ，被 測 試 樣 的 進 樣 體 積 ， 。 〔 3〕測定 薄層板的制備 G、 1mL10g/L硝酸銀溶液及 6mL水，研磨至糊狀，涂在玻璃板上，厚度為， 100℃ 烘半小時，枯燥器中保存 點樣：底端 2cm處標記為原點，點試樣、 HCH、DDT標準使用液于薄層板 展開：點樣的薄層板放入盛有展開劑的展開槽中，當溶劑前沿距離遠點 1012cm取出晾干 顯色：在薄層板上噴硝酸銀，紫外燈下顯色 第五十三頁，共六十一頁。 4. 本卷須知 薄層板活化后儲存于枯燥器中，最好當天使用 參加顯色液中的過氧化氫不能過多，顯色液儲存不能太長 噴霧量以使版面潤濕為宜 第五十六頁，共六十一頁。 二、高效液相色譜〔 HPLC〕 質譜法 解決 HPLC紫外光度法及 HPLC熒光光度法在 確認某些化合物方面可能存在的問題適用于土壤及 農(nóng)作物等復雜樣品以及對熱不穩(wěn)定化合物的分析 粒子束、熱噴霧、大氣壓化學電離和電噴霧 已用于 LCMS對氨基甲酸酯的分析 第五十八頁，共六十一頁。 內容總結 第十章農(nóng)藥及殘留成分分析。谷類制成粉末，其制品制成勻漿。五、非色譜技術 第六十一頁，共六十一頁。計算各比移值，對照比較試樣斑點與標樣斑點的比移值即可對 HCH、 DDT等各個異構體進行定性分析。度和壓力下用有機溶劑萃取固體或半固體的萃。 五、非色譜技術 ? 免疫檢測：固相酶聯(lián)免疫測定法對一種化合物或一組化合物具有特異性，減少基質的干擾，不需要樣品凈化和濃縮 ? 生物傳感器：大多是基于乙酰膽堿酶被一種或幾種分析物的抑制作用的檢測。5 氨基甲酸酯的分析 氨基甲酸酯是重要的藥物和農(nóng)藥。 1111H C H D D Tm g / k gH C H D1000(1D7Tg0)gmVXmVLV m LmmXmLV????????????樣 品 中 ， 及 其 異 構 體 或代 謝 物 的 單 一 含 量 ，被 測 定 用 樣 液 中 ， 及 其異 構 體 或 代 謝 物 的 單 一 含 量 ，點 板 試 樣 液 的 體 積 ，樣 品 濃 縮 總 體 積 ，樣 品 質 量 或 體 積 ， 或 。 6. 本卷須知 樣品經(jīng)處理后不能含有水分 各異構體必須各自做標準曲線 第五十一頁，共六十一頁。 食用油 0 .51 5 m in0 .5mLgGC????????? ???????????? ?????????加 石 油 醚 溶 于 10mL 刻 度 試 管 稀 釋 定 容加 濃 硫 酸 凈 化 振 搖離 心試 樣取 上 層 溶 液 分 析〔
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