【正文】 完全或被氧化均會使回收率降低，并且由于水解產(chǎn)物 0， 0二甲基二硫代磷酸酯不穩(wěn)定，測定時必須迅速，中途不得停頓。 回目錄 ? 如 CCl4層帶黃色，再用 CCl4洗滌水層。 ? 回目錄 ? 計算 ? m’ 1000 ? X= ? m V2 1000 ? V1 ? 式中 : X—— 樣品中馬拉硫磷的含量， mg/kg 。 ? 原理 ? 樣品中有機磷農(nóng)藥，分離凈化后在富氫焰上燃燒，以 HPO★ 碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，通過濾光片的選擇后，由光電倍增光接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來。 回目錄 植物油 分液漏斗 靜置 1h 振搖 1min 上層 下層棄去 分液漏斗 丙酮 硫酸鈉溶液 二氯甲烷 水 振搖 1min 下層 上層 蒸發(fā)皿 二氯甲烷 蒸干 定容 二氯甲烷 脫水、脫油、脫色 無水硫酸鈉 中性氧化鋁、活性炭 回目錄 ? (2)氣相色譜測定 ? ①色譜條件 ? 色譜柱 內(nèi)裝涂以 %(m/m)SE30和 3%(m/m)QF1混合固定液的 60～ 80目 Chromosorb W AW DNCS(W白色硅藻土， AW酸洗， ABW酸和堿洗 )； ? 氣體流速： 載氣為氮氣 80ml/min； ? 空氣 50ml/min； ? 氫氣 180ml/min ? (N2︰ 空氣 ︰ H2比按各儀器型號不同選擇各自的最佳條件） ? 溫度： 進樣口 220℃ ，檢測器 240 ℃ ， 柱溫 180℃ 。 ? 其它 ? （ 1）樂果，馬拉硫磷，對硫磷氣相色譜圖 ? （ 2） 13種有機磷農(nóng)藥的色譜圖 回目錄 ? 圖 1 回目錄 ? 圖 2 回目錄 第三節(jié) 食品中有機氯農(nóng)藥殘留量測定 ? 一、有機氯農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ? 有機氯農(nóng)藥（簡稱為 OCP）分為兩類： ? DDT類，稱為氯化苯及其衍生物，包括 DDT、 666等； ? 氯化甲撐萘類，如艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、氯丹、毒殺芬等。取蔬菜樣品擦凈，去掉非可食部分后備用。 石油醚 回目錄 ?凈化與濃縮： 準確吸取樣品提取液 2mL，加入已淋洗過的凈化柱中，用100mL石油醚＋乙酸乙酯(95∶ 5)洗脫 ，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上 濃縮 近干，用少量 石油醚 多次 溶解殘渣 于刻度離心管中，最終 定容 至，供氣相色譜分析。 ? 色譜分析：吸取 1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時間和峰高。 ? 2試劑、儀器 ? 3操作方法 ?提取 ?凈化 ?濃縮 回目錄 ?薄層板制備 ?點樣 ?展開 丙酮 :石 =1+99 ?顯色 硝酸銀顯色劑（硝酸銀 +苯氧乙醇 +過氧化氫） 紫外線（ 254nm) 5計算 回目錄 第四節(jié) 食品中有機磷農(nóng)藥殘留量測定 ? 一、有機磷農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ? 有機磷農(nóng)藥是指在組成上含有磷的有機殺蟲劑、殺菌劑等。 ? 含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO*碎片 的形式，放射出波長 526nm的特征光 ；這種光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來。勻漿液經(jīng)鋪有二層濾紙和約 10gCelite545的布氏漏斗減壓抽濾。猛烈振搖 2～ 3min，靜置 10min，使 丙酮從水相中鹽析出來，水相用 50mL二氯甲烷 振搖2min，再靜置分層。 3mm()，填裝涂有%(m/m)DCOE－ 1的 ChromosorbW/AWDMCS(60～ 80目 )。以試樣的峰高或峰面積與標準比較定量。 ? 加 70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖 ，經(jīng)濾紙過濾。如農(nóng)藥殘留量過低，則加 30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取 15mL濾液濃縮并定容至 。 回目錄 植物油 分液漏斗 靜置 1h 振搖 1min 上層 下層棄去 分液漏斗 丙酮 硫酸鈉溶液 二氯甲烷 水 振搖 1min 下層 上層 蒸發(fā)皿 二氯甲烷 蒸干 定容 二氯甲烷 脫水、脫油、脫色 無水硫酸鈉 中性氧化鋁、活性炭 回目錄 ? 2 氣相色譜測定 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑 3mm，長 ～ 。 2%(m/m)OV－ 101和2%(m/m)QF－混合固定液的 60～ 80目 Chromosorb W AW DMCS。 回目錄 ? 氣流速度：載氣為氮氣 80mL/min；空氣50mL/min；氫氣 180mL/min(氮氣、空氣和氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件 )。 回目錄 回目錄 ? 3肉類、魚類中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法 本標準適用于肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷農(nóng)藥的殘留分析。 回目錄 ? 色譜條件 色譜柱：內(nèi)徑 ，長 ，內(nèi)裝涂以 OV17(%m/m)和 QF1(2%m/m)的混合固定液的 80～ 100目Chromosorb W A W DMCS。 ? 測定 將標準使用液或樣品液進樣 1～ 3μＬ，以保留時間定性；測量峰高，與標準比較進行定量。蔬菜擦去表層泥水，取可食部分勻漿制成分析試樣。置于超聲波清洗器中，超聲提取 10min。將濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入 3g氯化鈉，依次用 50， 50， 30mL二氯甲烷提取，合并三次二氯甲烷提取液，經(jīng)無水硫酸鈉漏斗過濾至濃縮瓶中，在 35℃ 水浴的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至少量，用氮氣吹干。 ? 向糧食提取的分液漏斗中加入 50mL5%氯化鈉溶液，再以 50mL， 50mL， 30mL二氯甲烷提取三次，合并二氯甲烷層經(jīng)無水硫酸鈉過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 40℃ 水浴上濃縮近干，定容至 1mL。 回目錄 ? 食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定方法 GB/T 14877—1994 ? 食品中阿特拉津殘留量的測定 GB/T 16336— 1996 ? 食品中百菌清殘留量的測定方法 GB/T 14878— 1994 ? 食品中地亞農(nóng) (二嗪農(nóng) )殘留量測定方法 GB/T — 1994 ? 食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定方法 GB/T 14879— 1994 ? 食品中粉銹寧殘留量的測定方法 GB/T 14973— 1994 ? 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定方法 GB/T 14876— 1994 ? 食品中甲基異柳磷殘留量的測定 GB/T 17330— 1998 ? 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量測定方法 GB/T — 1994 ? 食品中穏殺得、精穏殺得殘留量的測定 GB/T 17328— 1998 ? 食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定方法 GB/T 14875— 1994 ? 食品中亞胺硫磷殘留量的測定方法 GB/T 16335— 1996 回目錄 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 氣體流速： 氮氣： 50mL/min 尾吹氣 (氮氣 )： 30mL/min 氫氣： 空氣： 溫度： 柱溫采用程序升溫方式 檢測器：氮磷檢測器 (FTD)。以少許棉花塞住 5mL醫(yī)用注射器出口， 1g硅膠以正己烷濕法裝柱，敲實，將濃縮瓶中液體倒入，再以少量正己烷：二氯甲烷 (9+1)洗滌濃縮瓶，倒入柱中。 回目錄 ? 糧食 稱取 20g樣品于三角瓶中，加入 5g無水硫酸鈉和 100mL丙酮，振蕩提取 30min，過濾后取 50mL濾液于分液漏斗中。振蕩 30min，抽濾，取20mL濾液于分液漏斗中。 ? 1 原理 樣品中有機磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥用有機溶劑提取，再經(jīng)液液分配、微型柱凈化等步驟除去干擾物質(zhì)，用氮磷檢測器 (FTD)檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量。 溫度：檢測器 250℃ ，進樣口 250℃ ，柱溫 220℃ (測定敵敵畏時為 190℃ )。 ? 原理、試劑、儀器 同前 ? 回目錄 ? 分析步驟 提取凈化 將有代表性的肉、魚樣品切碎混勻，稱取 250mL具塞錐瓶中，加 60mL丙酮 ，于振蕩器上振搖 ，經(jīng)濾紙 過濾 ，取濾液 30mL于 125mL分液漏斗中，加 60mL硫酸鈉溶液(20g/L)和 30mL二氯甲烷 ，振搖提取 2min后，靜置分層，將下層提取液放入另一個 125mL分液漏斗中，再用 20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同樣提取后，合并二次提取液，在二氯甲烷提取液中加 1g中性氧化鋁 (如為魚肉加 )，輕搖數(shù)次，加 20g無水硫酸鈉 。分別繪制有機磷標準曲線。 3%(m/m)PE－ GA和 5%(m/m)QF－ 1混合固定液的 60～ 80目 ChromosorbWAWDMCS。 a.內(nèi)裝涂以 %(m/m)SE－ 30和 3%(m/m)QF－混合固定液的60～ 80目 Chromosorb W AW DMCS。稱取 置于具塞錐形瓶中，加入 、 及20mL二氯甲烷 ，振搖 ，過濾，濾液直接進樣。 回目錄 ? 稻谷：脫殼、磨粉、過 20目篩、混勻。 ? 原理、試劑、儀器同 1 ? 分析步驟 1 提取與凈化 蔬菜：將蔬菜切碎混勻。 溫度： 柱箱 240℃ 、汽化室 260℃ 、檢測器 270℃ 。洗滌液也并入燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約 2mL，濃縮液定量轉(zhuǎn)移至 5～ 25mL容量瓶中，加 二氯甲烷定容 至刻度。 谷物 稱取 ，置于 300mL燒杯中，加入 50mL水和 100mL丙酮，以下步驟同上。 回目錄 ? 試劑、儀器 ? 取糧食樣品經(jīng)粉碎機粉碎，過 20目篩制成糧食試樣；取水果、蔬菜樣品洗凈，晾干，去掉非可食部分后制成待分析試樣。 ? 酶抑制活性： 可抑制羧酸酯酶、膽堿酯酶的活性 回目錄 ? 二、測定方法 ? （一）氣相色譜法（ ） ?