農(nóng)藥及殘留成分分析-資料下載頁
2025-09-24 15:37本頁面
【正文】 七頁，共六十一頁。 食用油 0 .51 5 m in0 .5mLgGC????????? ???????????? ?????????加 石 油 醚 溶 于 10mL 刻 度 試 管 稀 釋 定 容加 濃 硫 酸 凈 化 振 搖離 心試 樣取 上 層 溶 液 分 析〔 3〕測定 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：混合標(biāo)準(zhǔn)液 、 、 、 、,分別進(jìn)樣，根據(jù)含量與對應(yīng)的峰面積 (或峰高 )繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 第四十八頁，共六十一頁。 樣品測定：吸取樣品 ，進(jìn)樣，根據(jù)峰面積或峰高在 HCH與 DDT各異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含量 5. 結(jié)果計算 〔 1〕定性分析：根據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn) HCH與 DDT各異構(gòu)體在色譜保存時間進(jìn)行定性 第四十九頁，共六十一頁。 〔 2〕定量計算 1211 1 12222211000( 1 0 6 )1000H C H D D TnggmLA m VXA m VX m g k gAAmmVVL ??? ? ????????????樣 品 中 ， 及 其 異 構(gòu) 體 或 代 謝 物 的 單 一 含 量 ，被 測 試 樣 中 各 組 分 的 峰 值 （ 峰 高 或 峰 面 積 ）各 農(nóng) 藥 組 分 標(biāo) 準(zhǔn) 的 的 峰 值 （ 峰 高 或 峰 面 積 ）從 標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線 上 查 出 的 被 測 樣 液 中 各 組 分 的 單 一 含 量 ，被 測 試 樣 的 取 樣 量 ，被 測 樣 品 凈 化 后 濃 縮 液 的 體 積 ，被 測 試 樣 的 進(jìn) 樣 體 積 ， 。第五十頁，共六十一頁。 6. 本卷須知 樣品經(jīng)處理后不能含有水分 各異構(gòu)體必須各自做標(biāo)準(zhǔn)曲線 第五十一頁，共六十一頁。 〔二〕薄層色譜法 1. 測定原理 HCH與 DDT點(diǎn)樣于薄層板上，在吸附劑與展開劑之間連續(xù)的吸附于脫附，用硝酸銀顯色后在紫外線照射后生成棕黑色斑點(diǎn)，根據(jù)斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)比較定性定量 2. 測定步驟 〔 1〕提取：同氣相色譜法 〔 2〕凈化 in 15m in10 1mL mL???? ????????????????????????????濃縮 濃硫酸 蓋上試管塞振搖打開瓶塞放氣 振搖 離心提取液上層清液第五十二頁，共六十一頁。 〔 3〕測定 薄層板的制備 G、 1mL10g/L硝酸銀溶液及 6mL水，研磨至糊狀，涂在玻璃板上，厚度為， 100℃ 烘半小時，枯燥器中保存 點(diǎn)樣：底端 2cm處標(biāo)記為原點(diǎn)，點(diǎn)試樣、 HCH、DDT標(biāo)準(zhǔn)使用液于薄層板 展開：點(diǎn)樣的薄層板放入盛有展開劑的展開槽中，當(dāng)溶劑前沿距離遠(yuǎn)點(diǎn) 1012cm取出晾干 顯色：在薄層板上噴硝酸銀，紫外燈下顯色 第五十三頁，共六十一頁。 〔 1〕定性分析 計算各比移值，對照比較試樣斑點(diǎn)與標(biāo)樣斑點(diǎn)的比移值即可對 HCH、 DDT等各個異構(gòu)體進(jìn)行定性分析 第五十四頁，共六十一頁。 1111H C H D D Tm g / k gH C H D1000(1D7Tg0)gmVXmVLV m LmmXmLV????????????樣 品 中 ， 及 其 異 構(gòu) 體 或代 謝 物 的 單 一 含 量 ，被 測 定 用 樣 液 中 ， 及 其異 構(gòu) 體 或 代 謝 物 的 單 一 含 量 ，點(diǎn) 板 試 樣 液 的 體 積 ，樣 品 濃 縮 總 體 積 ，樣 品 質(zhì) 量 或 體 積 ， 或 。第五十五頁，共六十一頁。 4. 本卷須知 薄層板活化后儲存于枯燥器中，最好當(dāng)天使用 參加顯色液中的過氧化氫不能過多，顯色液儲存不能太長 噴霧量以使版面潤濕為宜 第五十六頁，共六十一頁。 167。5 氨基甲酸酯的分析 氨基甲酸酯是重要的藥物和農(nóng)藥。氨基甲酸 酯類農(nóng)藥是農(nóng)藥急性中毒的主要原因，也是目前蔬 菜中的重點(diǎn)檢查品種 一、高效液相色譜〔 HPLC〕法 采用反相 C18或 C8柱，常用的流動相為甲醇 水或乙腈 水 檢測器：紫外、二極管陣列、柱后衍生HPLC 熒光檢測法 第五十七頁，共六十一頁。 二、高效液相色譜〔 HPLC〕 質(zhì)譜法 解決 HPLC紫外光度法及 HPLC熒光光度法在 確認(rèn)某些化合物方面可能存在的問題適用于土壤及 農(nóng)作物等復(fù)雜樣品以及對熱不穩(wěn)定化合物的分析 粒子束、熱噴霧、大氣壓化學(xué)電離和電噴霧 已用于 LCMS對氨基甲酸酯的分析 第五十八頁，共六十一頁。 三、氣相色譜法〔 GC〕 氨基甲酸酯在 GC中不穩(wěn)定，將氨基甲酸酯完全水解，以測定氨基甲酸酯的甲胺或酚局部，或通過熱穩(wěn)定衍生，對不發(fā)生分解的氨基甲酸酯直接進(jìn)行滴定 四、其他色譜技術(shù) 超臨界流體色譜、薄層色譜等 第五十九頁，共六十一頁。 五、非色譜技術(shù) ? 免疫檢測：固相酶聯(lián)免疫測定法對一種化合物或一組化合物具有特異性，減少基質(zhì)的干擾，不需要樣品凈化和濃縮 ? 生物傳感器：大多是基于乙酰膽堿酶被一種或幾種分析物的抑制作用的檢測。常用的有電流乙酰膽堿酶生物傳感器和化學(xué)發(fā)光酶傳感器 ? 分光光度測定法：近年來該方法主要是來分析西維因，并且采用不同的樣品前處理，不同的耦合試劑和不同的波長條件進(jìn)行測定 第六十頁，共六十一頁。 內(nèi)容總結(jié) 第十章農(nóng)藥及殘留成分分析。對待測組分有較強(qiáng)的溶解能力、對后續(xù)測。度和壓力下用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的萃。流動相：乙腈 :水 =15:85 (用磷酸調(diào)水的pH=3)。谷類制成粉末，其制品制成勻漿。顯色：在薄層板上噴硝酸銀，紫外燈下顯色。計算各比移值，對照比較試樣斑點(diǎn)與標(biāo)樣斑點(diǎn)的比移值即可對 HCH、 DDT等各個異構(gòu)體進(jìn)行定性分析。參加顯色液中的過氧化氫不能過多，顯色液儲存不能太長。五、非色譜技術(shù) 第六十一頁，共六十一頁。
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