農(nóng)藥及殘留成分分析(參考版)
2024-10-03 15:37本頁面
【正文】 五、非色譜技術(shù) 第六十一頁，共六十一頁。計算各比移值，對照比較試樣斑點與標樣斑點的比移值即可對 HCH、 DDT等各個異構(gòu)體進行定性分析。谷類制成粉末，其制品制成勻漿。度和壓力下用有機溶劑萃取固體或半固體的萃。 內(nèi)容總結(jié) 第十章農(nóng)藥及殘留成分分析。 五、非色譜技術(shù) ? 免疫檢測：固相酶聯(lián)免疫測定法對一種化合物或一組化合物具有特異性，減少基質(zhì)的干擾，不需要樣品凈化和濃縮 ? 生物傳感器：大多是基于乙酰膽堿酶被一種或幾種分析物的抑制作用的檢測。 二、高效液相色譜〔 HPLC〕 質(zhì)譜法 解決 HPLC紫外光度法及 HPLC熒光光度法在 確認某些化合物方面可能存在的問題適用于土壤及 農(nóng)作物等復雜樣品以及對熱不穩(wěn)定化合物的分析 粒子束、熱噴霧、大氣壓化學電離和電噴霧 已用于 LCMS對氨基甲酸酯的分析 第五十八頁，共六十一頁。5 氨基甲酸酯的分析 氨基甲酸酯是重要的藥物和農(nóng)藥。 4. 本卷須知 薄層板活化后儲存于枯燥器中，最好當天使用 參加顯色液中的過氧化氫不能過多，顯色液儲存不能太長 噴霧量以使版面潤濕為宜 第五十六頁，共六十一頁。 1111H C H D D Tm g / k gH C H D1000(1D7Tg0)gmVXmVLV m LmmXmLV????????????樣 品 中 ， 及 其 異 構(gòu) 體 或代 謝 物 的 單 一 含 量 ，被 測 定 用 樣 液 中 ， 及 其異 構(gòu) 體 或 代 謝 物 的 單 一 含 量 ，點 板 試 樣 液 的 體 積 ，樣 品 濃 縮 總 體 積 ，樣 品 質(zhì) 量 或 體 積 ， 或 。 〔 3〕測定 薄層板的制備 G、 1mL10g/L硝酸銀溶液及 6mL水，研磨至糊狀，涂在玻璃板上，厚度為， 100℃ 烘半小時，枯燥器中保存 點樣：底端 2cm處標記為原點，點試樣、 HCH、DDT標準使用液于薄層板 展開：點樣的薄層板放入盛有展開劑的展開槽中，當溶劑前沿距離遠點 1012cm取出晾干 顯色：在薄層板上噴硝酸銀，紫外燈下顯色 第五十三頁，共六十一頁。 6. 本卷須知 樣品經(jīng)處理后不能含有水分 各異構(gòu)體必須各自做標準曲線 第五十一頁，共六十一頁。 〔 2〕定量計算 1211 1 12222211000( 1 0 6 )1000H C H D D TnggmLA m VXA m VX m g k gAAmmVVL ??? ? ????????????樣 品 中 ， 及 其 異 構(gòu) 體 或 代 謝 物 的 單 一 含 量 ，被 測 試 樣 中 各 組 分 的 峰 值 （ 峰 高 或 峰 面 積 ）各 農(nóng) 藥 組 分 標 準 的 的 峰 值 （ 峰 高 或 峰 面 積 ）從 標 準 曲 線 上 查 出 的 被 測 樣 液 中 各 組 分 的 單 一 含 量 ，被 測 試 樣 的 取 樣 量 ，被 測 樣 品 凈 化 后 濃 縮 液 的 體 積 ，被 測 試 樣 的 進 樣 體 積 ， 。 食用油 0 .51 5 m in0 .5mLgGC????????? ???????????? ?????????加 石 油 醚 溶 于 10mL 刻 度 試 管 稀 釋 定 容加 濃 硫 酸 凈 化 振 搖離 心試 樣取 上 層 溶 液 分 析〔 3〕測定 繪制標準曲線：混合標準液 、 、 、 、,分別進樣，根據(jù)含量與對應(yīng)的峰面積 (或峰高 )繪制標準曲線 第四十八頁，共六十一頁。 〔 2〕樣品的提取、濃縮和凈化 糧食 (谷類 ) 200 . 551 5 m i n2mLmLmLgGC??????? ????????????? ??????????????? ????????????置 于 具 塞 錐 形 瓶 蓋 塞 滴 水 封 嚴加 入 石 油 醚 電 動 振 蕩 30min濃 縮 近 干過 濾 于 旋 轉(zhuǎn) 蒸 發(fā) 器石 油 醚 洗 滌 殘 渣 移 入 具 塞 刻 度 試 管石 油 醚 洗 滌 液 并 入 試 管 加 濃 硫 酸 凈 化石 油 醚 稀 釋 定 容 至 振 搖離 心粉 末 試 樣濾 液取 上 層 溶 液 分 析第四十六頁，共六十一頁。δHCH和 p,p’DDD, p,p’DDE, p,p’DDT 各 10mg,溶于苯中，再分別動容于 100mL容量瓶中，儲藏于冰箱中 HCH與 DDT混合標準工作液：吸取各標準儲藏液于同一容量瓶中，以正己烷定容 第四十四頁，共六十一頁。βHCH。γHCH。 2. 農(nóng)藥標準溶液的配置 農(nóng)藥標準品：六六六 (αHCH。 167。第四十一頁，共六十一頁。同時取樣注入氣相色譜儀中，測得峰高查出相應(yīng)的含量 5. 結(jié)果計算 定性分析：保存時間定性 定量分析：試樣中各有機磷農(nóng)藥含量 第四十頁，共六十一頁。 ? 植物油 501 0 1 m i n 1301 0 0 5 0 g /5mLm L hmLm L Lg?? ? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ??? ? ? ??丙 酮 分 次 溶 解加 水 旋 轉(zhuǎn) 振 搖 靜 置 棄 去 油 層二 氯 甲 烷倒 入 另 一 分 液 漏 斗 硫 酸 鈉二 氯 甲 烷 層 移 至 蒸 發(fā) 皿振 搖靜 置 分 層 丙 酮 水 溶 液 二 氯 甲 烷 再 次 提 取 合 并 二 氯 甲 烷 層二 氯 甲 烷 洗 滌 殘 渣在 具 塞 刻自 然 揮 發(fā)混 勻 試 樣 置 于 分 液 漏 斗 中上 層 清 夜無 水521gmLmLgg
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