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正文內(nèi)容

設(shè)備期間核查與質(zhì)控(文件)

 

【正文】 核查的儀器是同一個(gè)儀器),對(duì)某一測(cè)量對(duì)象測(cè)多次,剔除離群值后,還有 個(gè)測(cè)量結(jié)果,記這 個(gè)測(cè)量結(jié)果為: ,算得其方差為 ,賦值 。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 當(dāng)沒(méi)有測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) Vr時(shí),本儀器確定接受參照值 Vr和西格瑪: ? 用一臺(tái)新儀器或剛檢定過(guò)的儀器(與以后被核查的儀器是同一臺(tái)儀器), 對(duì)某一測(cè)量對(duì)象測(cè)多次,剔除離群值(見(jiàn) GB/T48832023 正態(tài)樣本離群值的判斷和處理)后,還有 m個(gè)測(cè)量結(jié)果,記這 m個(gè)測(cè)量結(jié)果為: , 算得其均值為 ,賦值 ;算得其方差為 : ,賦值 。 二、無(wú) Vr, 用高級(jí)別儀器確定 Vr,用同級(jí)(另外)儀器確定西格瑪。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 關(guān)于兩個(gè)判定: 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 第五節(jié) 其他判定方法 比如,作如下規(guī)定: 也有些部門規(guī)定: 這里的 10%僅僅是一個(gè)隨便舉的一個(gè)例子。另外其區(qū)間的表示為 ? 不應(yīng)讀作從 10至 1000,應(yīng)讀為 “從超過(guò) 10至 1000”。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 第七節(jié) 儀器均值的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性 一、穩(wěn)定性的定義 計(jì)量特性隨時(shí)間穩(wěn)定(不發(fā)生變化)的能力 偏倚穩(wěn)定性: 量程內(nèi)某(測(cè)量)點(diǎn)的均值是否隨時(shí)間變化的特性稱為該量具在這(測(cè)量)點(diǎn)處的穩(wěn)定性。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 一組(某時(shí)刻)的均值和一致性用以下公式來(lái)判斷 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 (一段長(zhǎng)時(shí)間內(nèi))偏倚的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性用控制圖來(lái)判斷。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 二、均值 標(biāo)準(zhǔn)差圖 有標(biāo)準(zhǔn)差的情形 每隔一段時(shí)間對(duì)一個(gè)具有接受參照值的被測(cè)對(duì)象測(cè) 5次,得到 5個(gè)測(cè)量結(jié)果,并把子組標(biāo)準(zhǔn)差與均值描入圖內(nèi)。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 作均值圖 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 要求總體均值為 5000,在此要求下,樣本均值不得出現(xiàn)以下異常情況。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 第八節(jié) 控制圖異常時(shí)的修正 ? 一致性 ? 在對(duì)一致性和均值進(jìn)行監(jiān)控時(shí),若一組測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)差大于界限值時(shí),或標(biāo)準(zhǔn)差逐漸變大時(shí)(連續(xù) 6點(diǎn)遞增)則可認(rèn)定一致性不好,應(yīng)努力找出產(chǎn)生一致性不好的原因,加以消除。 ? ? 當(dāng)出現(xiàn)連續(xù) 3點(diǎn)中有 2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的 B區(qū)以外時(shí),也可對(duì)儀器進(jìn)行修正,修正值為這 3個(gè)均值的平均值與 Vr之差的相反數(shù)。 ? 根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得差為 =,此結(jié)果說(shuō)明,該操作員重復(fù)性條件下的一致性不滿足要求。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 一個(gè)人測(cè) n次( n2)的重復(fù)性 ? 例 為了對(duì)某操作員測(cè)量煤中硫含量的一致性進(jìn)行考核(應(yīng)確保儀器本身的一致性沒(méi)問(wèn)題),已知煤中硫含量的 ? 要求該操作員對(duì)一個(gè)標(biāo)樣(盲樣),在重復(fù)性條件下測(cè) 6次,得到 、 、 、 、 、 ? ,根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為 ,檢驗(yàn)該操作員重復(fù)性條件下的一致性是否滿足要求。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 注意: 的雙重作用 ? 當(dāng)儀器的自動(dòng)化程度很高(測(cè)量結(jié)果不受人員操作影響)時(shí), ? 為儀器的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 二人比對(duì)( ISO57256 ) ? 人與人間的一致性 ? 在同一實(shí)驗(yàn)室,同一臺(tái)儀器,用同一測(cè)試方法,由兩人分別對(duì)同一被測(cè)對(duì)象所測(cè)的兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差超過(guò) 時(shí),即可認(rèn)為兩個(gè)人所測(cè)結(jié)果的一致性不滿足要求。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 例 已知煤中硫含量的 , 2個(gè)操作員使用一臺(tái)剛剛檢定過(guò)的儀器對(duì)一個(gè)標(biāo)樣(盲樣)各測(cè)一次,得到 、 ,根據(jù)這兩個(gè)數(shù)據(jù)檢驗(yàn)這兩個(gè)操作員的一致性是否滿足要求。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 多人比對(duì) ? n( n2)個(gè)人測(cè)試結(jié)果的一致性 ? 在同一實(shí)驗(yàn)室,同一臺(tái)儀器,用同一測(cè)試方法,由 n個(gè)人分別對(duì)同一被測(cè)對(duì)象測(cè)得 n個(gè)結(jié)果(每人測(cè)一次),當(dāng) ? 時(shí),即可認(rèn)為人人間所測(cè)結(jié)果的一致性不滿足要求。 ? 上述結(jié)果說(shuō)明,這 5名操作員測(cè)試結(jié)果的一致性不滿足要求。 ? 這個(gè)比對(duì)應(yīng)考慮在不同的水平上進(jìn)行,水平的多少取決于測(cè)量范圍(量程)的大小。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? n( n2)臺(tái)儀器比對(duì) ? n臺(tái)儀器測(cè)試結(jié)果的一致性 ? 在同一實(shí)驗(yàn)室,同一人,用同一測(cè)試方法,由 n臺(tái)儀器分別對(duì)同一被測(cè)對(duì)象,每臺(tái)儀器測(cè)一次,所測(cè)的 n個(gè)結(jié)果當(dāng) ? 時(shí),即可認(rèn)為 n臺(tái)儀器所測(cè)結(jié)果的一致性不滿足要求。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? n ( n2)臺(tái)儀器測(cè)試結(jié)果的正確度 ? 在同一實(shí)驗(yàn)室, n臺(tái)儀器,用同一測(cè)試方法,由 n臺(tái)儀器對(duì)同一被測(cè)對(duì)象測(cè)得 n個(gè)結(jié)果(每臺(tái)儀器測(cè)一次),要求 ? 成立。 ? 這個(gè)比對(duì)應(yīng)在不同的水平上進(jìn)行,水平的多少取決于測(cè)量范圍(量程)的大小。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? n對(duì)人機(jī)組合測(cè)試結(jié)果的一致性 ? 在同一實(shí)驗(yàn)室,用同一測(cè)試方法,由 n人,每人使用一臺(tái)儀器對(duì)同一被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量,得到 n個(gè)結(jié)果 ,當(dāng) ? 時(shí),即可認(rèn)為人機(jī)與人機(jī)間所測(cè)結(jié)果的一致性不滿足要求。 ? 上述結(jié)果說(shuō)明,這 5對(duì)人機(jī)組合測(cè)試結(jié)果間的一致性不滿足要求。當(dāng)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)不一致時(shí),測(cè)試次數(shù)越多,其肯定一致的把握越大。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? (一段長(zhǎng)時(shí)間內(nèi))偏倚的穩(wěn)定性和一致性的穩(wěn)定性用控制圖來(lái)判斷 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 五個(gè)參數(shù)(見(jiàn) ) ? 4個(gè)參數(shù) ? 當(dāng)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有給出 r、 r(O)、 r(E)、 r(OE)時(shí),為了在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行一致性考核,可以自定這 4個(gè)參數(shù)。 ? ( C)選擇多臺(tái)剛剛檢定過(guò)儀器,由一名優(yōu)秀試驗(yàn)員(相對(duì)參照人)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象在各臺(tái)儀器上各測(cè)量一次,得到多個(gè)結(jié)果,剔除離群值后得到 m個(gè)結(jié)果,算出這 m個(gè)結(jié)果的方差,從而得到 r(E)。 ? k=1,2,3…… ni ? 表示第 i臺(tái)儀器,第 k個(gè)測(cè)試結(jié)果值。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 例 1:接受參照值 =5000 標(biāo)準(zhǔn)差 =2 ? 見(jiàn)文件 10_V=5000標(biāo)準(zhǔn)差 =2 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 作均值圖 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 作標(biāo)準(zhǔn)差圖,當(dāng)要求總體標(biāo)準(zhǔn)差不得超過(guò) 2時(shí),在此要求下,樣本標(biāo)準(zhǔn)差不得超過(guò) 。 ? E)。 ? 出現(xiàn)下列情況之一時(shí),即可判斷總體均值(偏倚)在變化。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 西格瑪?shù)墨@得: 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? : ISO 57252 ? : ISO 57252 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 其中 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 練習(xí) :根據(jù) 2表 求 ? 體現(xiàn)了組間(儀器間)波動(dòng) 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 即 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? : ISO 57252 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 第五章 穩(wěn)定性 ? 應(yīng)用控制圖控制均值和一致性的穩(wěn)定性 ? 為了核查偏倚,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行 n次測(cè)量, n次結(jié)果的平均值與 Vr之絕對(duì)差不應(yīng)超過(guò) 3倍西格瑪。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)的自動(dòng)化程度很高,受操作者的影響很小時(shí),由任意一位試驗(yàn)員(或多名操作員)用多臺(tái)剛剛檢定過(guò)儀器對(duì)同一對(duì)象各測(cè)量一次,得到多個(gè)結(jié)果,剔除離群值后得到 m個(gè)結(jié)果,算出這 m個(gè)結(jié)果的方差,從而得到 r(E) 。 ? ( B)選擇多名優(yōu)秀試驗(yàn)員(相對(duì)參照人),每位試驗(yàn)員對(duì)同一被測(cè)對(duì)象在剛剛檢定過(guò)的一臺(tái)儀器(相對(duì)參照儀器)上各測(cè)量一次,得到多個(gè)結(jié)果,剔除離群值后得到 m個(gè)結(jié)果,算出這 m個(gè)結(jié)果的方差,算出這 6個(gè)值的方差,從而得到 r(O)。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)的自動(dòng)化程度很高,受操作者的影響很小時(shí),僅搞 r和 r(E)兩個(gè)參數(shù)。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 參數(shù)的(近似)獲得 ? 在同一實(shí)驗(yàn)室,用同一測(cè)試方法,由多名優(yōu)秀操作員,使用一致性足夠好的多臺(tái)儀器,對(duì)同一被測(cè)對(duì)象測(cè)得多個(gè)結(jié)果(每臺(tái)測(cè)一次),剔除離群值后, 還有 m個(gè)結(jié)果,記為: ? 算得其標(biāo)準(zhǔn)差為: 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 一個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定 “實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一致性和正確度考核的計(jì)劃 ”,這個(gè)計(jì)劃包括: ? 確定一致性和正確度考核的檢測(cè)項(xiàng)目 ? 例如:液相色譜測(cè)銅溶液的峰面積。 ? 這個(gè)比對(duì)應(yīng)考慮在不同的水平上進(jìn)行,水平的多少取決于量程的大小。 ? 根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得差為 : = ? 此結(jié)果說(shuō)明,這 2對(duì)人機(jī)組合測(cè)試結(jié)果間的一致性不滿足要求。 ? 在人與儀器都不同的條件(中間精密度條件)下的兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差不超過(guò) 時(shí),即可認(rèn)為在該中間精密度條件下的一致性滿足要求,這個(gè)差在統(tǒng)計(jì)一致性方面是可以接受的。 第二部分 儀器設(shè)備的期間核查 ? 例 已知煤中硫含量的 ,某操作員分別在 5臺(tái)儀器對(duì)一個(gè)標(biāo)樣(盲樣)各測(cè)一次,得到 、 、 、 ,根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得方差為 ,檢驗(yàn)機(jī)與機(jī)間的一致性是否滿足要求。根據(jù)這些數(shù)據(jù)算得差為 = ? 此結(jié)果說(shuō)明,這兩臺(tái)儀器測(cè)試結(jié)果間的一致性不滿足要求。 ? 在不同的儀器條件(中間精密度條件)下的兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差不超過(guò) 時(shí),即可認(rèn)為不同的儀器條件下的一致性滿足要求,這個(gè)差在統(tǒng)計(jì)一致性方面是可以接受的。 ? 這個(gè)比對(duì)應(yīng)在不同的水平上進(jìn)行,水平的多少取決于測(cè)量范圍(量程)的大小
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