【正文】 3. 改善目前部分對(duì)照品嚴(yán)重缺乏的局面4. 新的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)思路尤其適合于天然藥物和保健食品等多功效成分的復(fù)雜體系擴(kuò)展應(yīng)用——膽酸類成分測(cè)定（HPLCELSD）1 236 74 58 Minutes牛黃熊去氧膽酸 牛黃膽酸鈉 牛黃鵝去氧膽酸熊去氧膽酸 豬去氧膽酸 膽酸鵝去氧膽酸 去氧膽酸mV擴(kuò)展應(yīng)用——低聚糖類成分測(cè)定（HPLCRID）1234 56 分鐘蔗糖（Sucrose）蔗果三糖（kestose）棉籽糖（Raffinose）蔗果四糖（Nystose）蔗果五糖（Fructofranosylnystose）水蘇糖（Stachyose）MV擴(kuò)展應(yīng)用——PUFAs（ω3）類成分測(cè)定（HPLCELSD）123 分鐘二十碳五烯酸(EPA) 二十二碳六烯酸(DHA)二十二碳五烯酸(DPA)mV擴(kuò)展應(yīng)用——馬兜鈴酸類成分測(cè)定（HPLCDADMS）T o ta l 4 : D io d e A r r a y100112 6 .2 3225 3 .3 65565 7 .5 02549 .6 5 e 53 2 .0 3444 7 .5 8%333 3 .1 62 .1 13T im e0 .0 0 5 .0 0 1 0 .0 0 1 5 .0 0 2 0 .0 0 2 5 .0 0 3 0 .0 0 3 5 .0 0 4 0 .0 0 4 5 .0 0 5 0 .0 0 5 5 .0 0 6 0 .0 0馬兜鈴酸C 7羥基馬兜鈴酸A 馬兜鈴酸D馬兜鈴酸B 馬兜鈴酸A 去硝基馬兜鈴酸A實(shí)例3RPHPLCRID法同時(shí)測(cè)定保健食品中6種常見低聚糖的含量提綱一．低聚糖的概況二．測(cè)定方法研究三．總結(jié)與討論一、低聚糖概況1. 低聚糖(Oligosaccharide)或稱寡糖，是由2～10個(gè)單糖通過糖苷鍵連接形成直鏈或支鏈的低度聚合糖，分功能性低聚糖和普通低聚糖兩大類。2. 保健食品中常見的功能性低聚糖有大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖、低聚半乳糖、低聚木糖、低聚乳果糖、乳酮糖、黑曲霉低聚糖等低聚糖的功能和保健作用(1)促進(jìn)雙岐桿菌增殖，調(diào)整腸道功能。有研究表明:每天攝入10克低聚糖,連續(xù)服用10～15天,腸道內(nèi)的雙岐桿菌活菌數(shù)可增加40倍。低聚糖的功能和保健作用(2)低能量低聚糖很難或不被人體消化吸收,所提供的能量值很低或根本沒有,可最大限度地滿足那些喜愛甜食及擔(dān)心發(fā)胖者的要求,還可供糖尿病人、肥胖病人和低血糖病人食用。而低聚糖能活化雙岐桿菌,使其合成營養(yǎng)素的能力增強(qiáng)。因此,對(duì)于嬰幼兒、老人和工作壓力大的人,從膳食以外適當(dāng)補(bǔ)充一些低聚糖,對(duì)于人體健康尤其是消化系統(tǒng)的健康是非常有益的2003年日本低聚糖保健食品市場(chǎng)分布概況（共54億美元）2%%%%改善腸道功能%控制體重調(diào)節(jié)血糖防齲齒%64%骨健康調(diào)節(jié)血壓調(diào)節(jié)膽固醇我國常見的對(duì)低聚糖1. 我國對(duì)低聚糖的研究始于上世紀(jì)80年代，但形成工業(yè)規(guī)模和商品化則在80年代默契。2. 大豆低聚糖的生理作用主要是促進(jìn)雙歧桿菌的增殖，從而起到調(diào)節(jié)腸道菌群平衡的作用。低聚果糖漿類似水溶纖維，能促進(jìn)小腸蠕動(dòng)，加快糞便排泄，清除腸內(nèi)有害物，預(yù)防和減輕便秘。產(chǎn)品中低聚果糖總含量是指蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖和蔗果六糖占干物質(zhì)的百分含量，其中，蔗果六糖含量不得超過FOS總含量的5％，超過部分不計(jì)。蔗糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、蔗果五糖、水蘇糖對(duì)照品均購自北京禾境科技發(fā)展中心。min1；流動(dòng)相由流動(dòng)相水乙腈（30：70）等度進(jìn)行洗脫，視差折光檢測(cè)器內(nèi)部溫度設(shè)為35℃；理論塔板數(shù)按蔗糖計(jì)算不低于2000。mL（市售大豆低聚糖類保健食品，多為粘稠液體），用流動(dòng)相溶液定容，充分搖勻，作為供試品溶液。6種低聚糖的線性關(guān)系成分回歸方程r蔗糖52Y=10X－10蔗果三糖52Y=10X－10棉子糖52Y=10X－10蔗果四糖52Y=10X－10蔗果五糖52Y=10X－10水蘇糖52Y=10X－10123A45 6對(duì)照品 分鐘B樣品 分鐘蔗糖（Sucrose） 蔗果三糖（kestose）棉籽糖（Raffinose） 蔗果四糖（Nystose）蔗果五糖（Fructofranosylnystose） 水蘇糖（Stachyose）MVMV方法 穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液10μL，共6次，測(cè)定峰面積，結(jié)果蔗糖、蔗果三糖、棉子糖、蔗果四糖、蔗果五糖、%，%，%，%，%，%，表明12h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。方法，按樣品處理方法平行提取并同法測(cè)定6種成分的含量。結(jié)果表明，以本法同時(shí)測(cè)定低聚糖中6種成分，其回收率結(jié)果良好。min1既可使低聚糖成分與其他可溶性糖進(jìn)行有效分離,又可使保留時(shí)間縮短,一般一個(gè)樣品可在20min內(nèi)完成。從測(cè)定結(jié)果可以看出不同企業(yè)生產(chǎn)353025的同類產(chǎn)品6種低聚糖成分的含量差別很大，因此反映出目前市場(chǎng)上該類產(chǎn)品的質(zhì)量良莠不齊的現(xiàn)狀。要開發(fā)一個(gè)新的檢測(cè)方法，主要的工作在樣品。20151050成分樣品4樣品3樣品2樣品1%四、保健食品功效成分檢測(cè)其它有關(guān)問題樣品的前處理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論的表達(dá)樣品的前處理1. 樣品的制備和對(duì)樣品中待測(cè)測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過程。u但RID對(duì)溫度、壓力、流量等物理性變化較敏感，另外，使用RID時(shí)不宜梯度洗脫。不同樣品中6種低聚糖成分的含量（%）樣品編號(hào)蔗糖蔗果三糖棉子糖蔗果四糖蔗果五糖水蘇糖1234總結(jié)與討論低聚糖屬于寡糖，其極性很強(qiáng)，用一般的反相色譜柱很難實(shí)現(xiàn)6種分子量相近成分的分離，因此選用氨基柱，達(dá)到了很好的分離效果。:1為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得蔗糖、蔗果三糖、棉子糖、蔗果四糖、蔗果五糖、。以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，計(jì)算其回歸方程，見表1。mLmL含大豆低聚糖保健食品樣品共4個(gè)品種均為市售。低聚果糖和大豆低聚糖的主要成分中文名稱英文名稱結(jié)構(gòu)特點(diǎn)蔗果三糖kestoseGF2蔗果四糖nystose,GF3蔗果五糖fructofranosylnystoseGF4蔗糖sucroseGF1棉籽糖kestoseGFGa1水蘇糖raffinoseGFGa2二、測(cè)定方法研究1. 目前低聚果糖和大豆低聚糖類成分常見的分析方法：u 紫外分光光度法u 高效液相色譜法2. 這些方法在準(zhǔn)確性、合理性、可操作性等方面均有欠缺，大多數(shù)方法只報(bào)道了測(cè)定其中1～2個(gè)成分的含量，不能較為全面地反應(yīng)產(chǎn)品的真實(shí)質(zhì)量。我國衛(wèi)生部已經(jīng)批準(zhǔn)低聚果糖為具有改善腸道和潤腸通便功能的保健食品原料。所以，大豆低聚糖類成分在近20年來逐漸引起國內(nèi)外廣泛的關(guān)注和研究，并迅速發(fā)展成為一種新型的保健食品。大豆低聚糖1. 大豆低聚糖是大豆中所含的寡糖類物質(zhì)的總稱，主要包括蔗糖、棉子糖、水蘇糖等。低聚糖的功能和保健作用1. 自然界含量少：u自然界中僅有少數(shù)幾種植物含有天然的功能性低聚糖,例如洋蔥、大蒜、天門冬、菊苣根等含有低聚果糖,大豆中含有大豆低聚糖。低聚糖的功能和保健作用(4)預(yù)防齲齒低聚糖不會(huì)引起牙齒齲變,因齲齒是由于口腔微生物特別是突變鏈球菌侵蝕而引起的,然而低聚糖并不是這些口腔微生物的合適作用的營養(yǎng)底物,因此不會(huì)引起牙齒齲變,有利于保持口腔衛(wèi)生。因此有目的增加腸道中有益菌的數(shù)量顯得十分必要。故雙岐桿菌是典型的有益菌群(俗稱長(zhǎng)壽菌),但其菌落數(shù)會(huì)隨年齡增大而逐漸減少。3. 功能性低聚糖：包括水蘇糖、棉子糖、異麥芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚乳果糖、低聚異麥芽糖、低聚異麥芽酮糖和低聚龍膽糖等。2. 該法尤其適用于化學(xué)和物理性質(zhì)相似成分的分析（如黃酮類、皂苷類等）。2. 市場(chǎng)概況：我國市場(chǎng)上有關(guān)大豆異黃酮類成分的中藥、天然藥物、植物提取物、保健食品（進(jìn)口、國產(chǎn)）名目繁多，質(zhì)量參差不齊。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，混勻，精，精密加入稀乙醇50mL，搖勻，稱重，超聲處理60分鐘，放冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，濾膜濾