研發(fā)人員培訓(xùn)110703打印版(文件)
【正文】 方法的建立：實驗操作 ? 實驗操作的描述再怎么細(xì)致也不過分； ? 實驗操作過程前要注意操作條件的驗證和確認(rèn)；如：搖床溫度 30℃ ? 實驗操作要具有可重復(fù)性，不僅僅是自己可以在一定的誤差范圍內(nèi)重復(fù)實驗結(jié)果，同時其他人按照實驗操作進(jìn)行，可以得到同樣的實驗結(jié)果； ? 在實驗操作上，細(xì)節(jié)決定成敗！ 43 分析方法的建立：數(shù)據(jù)記錄 ? 規(guī)范 實驗記錄 ? 實驗記錄需要記錄： 實驗思路 、 實驗方法 、 實驗設(shè)計 、 實驗現(xiàn)象 、 原始數(shù)據(jù) 、 實驗結(jié)果 、 結(jié)果討論 實驗原始記錄示范 .doc 44 分析方法的建立 ：撰寫 SOP ? 分析方法建立的完成，不是以可以測定某物質(zhì)的濃度為標(biāo)準(zhǔn)，而是以完成該分析方法的 SOP為標(biāo)準(zhǔn) SOP中必備的要素： 1. 分析方法建立的依據(jù)：國標(biāo)、藥典 2. 分析方法所需使用的儀器、設(shè)備、器皿 3. 樣品的取樣量設(shè)定（線性范圍） 4. 詳細(xì)的操作步驟（包括器皿的清潔方法） 5. 每個操作參數(shù)都有寬容度 6. 每個工藝條件都有數(shù)據(jù)支持 7. 方法驗證的原始數(shù)據(jù) 45 分析方法的建立 ：撰寫 SOP ? 驗證 SOP的好壞最簡單的方法就是讓其他人按照 SOP操作能否得到和撰寫人一樣的結(jié)果 ? 在 SOP撰寫的時候要注意細(xì)節(jié)的描寫，避免閱讀的人產(chǎn)生歧義 如：水浴溫度 30℃ 46 儀器分析的一般過程 樣品的采集 樣品的預(yù)處理 （待測物的衍生化） 儀器的校正 樣品的測量與表征 分析數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果輸出 47 儀器分析的一般過程：取樣 ? 樣品的采集：樣品必須具有代表性，并且不能被污染，也不應(yīng)有組分的損失； ? 根據(jù)實驗?zāi)康暮侠碓O(shè)計取樣時間及取樣量以及樣品保藏方式； ? 步步留樣 ，樣品完成分析后要保留一定時間，以便于出現(xiàn)問題后可以追溯分析 ? 標(biāo)簽清晰：標(biāo)明物料名稱（ What）、人（ Who）、時間（ When） 48 儀器分析的一般過程：預(yù)處理 ? 樣品的預(yù)處理：樣品體系復(fù)雜，不利于進(jìn)行物理學(xué)特性的測定，必須進(jìn)行預(yù)處理，以消除干擾、富集待測成分、保護(hù)分析儀器； ? 分離除雜有離線分離和在線分離，離線分離如離心去除菌體、過濾除水等，在線分離如 HPLC測定混合糖、 GC測定小分子有機(jī)物等； ? 常見的預(yù)處理手段：稀釋、過濾 /離心、加熱 /制冷、調(diào) pH、遮蔽 ? 衍生：某些待測物質(zhì)沒有很強(qiáng)的物理學(xué)特性，需要衍生；或者通過衍生將待測物和雜質(zhì)進(jìn)行區(qū)分 49 儀器分析的一般過程：儀器校正 ? 儀器校正：分析儀器在使用前或使用時必須經(jīng)過校正； ? 校正的內(nèi)容：零點校正、線性校正、滿度校正等 ? 校正需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 物質(zhì)純度的分類：試劑級（ AR、 BR、 CP、 GR）、工業(yè)級 ? 注意某些設(shè)備在使用前需要預(yù)熱 ? 儀器的校正需要仔細(xì)閱讀相關(guān)說明書 /操作手冊 50 儀器分析的一般過程：樣品測量 ? 儀器使用前仔細(xì)閱讀說明書 /操作手冊 ? 使用過程中嚴(yán)格遵守 SOP ? 樣品多的時候要注意編號，避免混淆結(jié)果 51 儀器分析的一般過程：數(shù)據(jù)處理 ? 要注重記錄和保存原始數(shù)據(jù)，如 HPLC、 GC的圖譜，而不僅僅是記錄實驗最終結(jié)果 ? 注重有效數(shù)字位數(shù)及其所表示的意義 ? 要注重數(shù)據(jù)處理過程中的誤差傳遞 ? 要以圖、表等直觀的形式表達(dá)數(shù)據(jù)，同類數(shù)據(jù)超過三個，必須作圖表示 52 ? 有效數(shù)字：實際能測到的數(shù)字 ， 反映測量的準(zhǔn)確程度 ， 有效數(shù)字保留的位數(shù) ， 應(yīng)根據(jù)分析方法和儀器準(zhǔn)確度來確定 ， 應(yīng)使數(shù)值中只有最后一位是可疑的； ? 數(shù)字 “ 0”作為普通數(shù)字使用 ， 是有效數(shù)字 ， 作為定位數(shù)字使用 ， 不是有效數(shù)字； ? pH的有效數(shù)字 ? 有效數(shù)字的運(yùn)算：絕對誤差最大者為標(biāo)準(zhǔn) 儀器分析的一般過程：有效數(shù)字 53 ? 一個沒有經(jīng)過驗證的分析方法 ， 是無法確保結(jié)果的可信度的 ！ ? 知道如何建立一個適當(dāng)?shù)姆治龇椒? ? 要準(zhǔn)確的表述實驗結(jié)果 ? 要養(yǎng)成仔細(xì)閱讀設(shè)備說明書 /操作手冊的習(xí)慣 總結(jié) 54 設(shè)備使用 ? 在使用設(shè)備前一定要閱讀設(shè)備說明書 ? 要按照設(shè)備說明書的要求進(jìn)行設(shè)備的使用、保養(yǎng)和維護(hù) ? 設(shè)備的參數(shù)在使用前一定要經(jīng)過校正，而不能假設(shè)它是正確的 55 設(shè)備使用 實驗室常用小型儀器設(shè)備使用注意事項 ? 滅菌鍋 ：壓力容器、效果驗證、物品擺放、維護(hù)保養(yǎng) ? 冰箱：防爆、做好記錄、定期除霜、不存放食品飲料 ? 超低溫冰箱：防凍傷、做好記錄 ? 電子天平：選型、校正、數(shù)據(jù)規(guī)范記錄 ? pH計：校正、不能當(dāng)玻棒 ? 離心機(jī)（非冷凍）：平衡、清潔 ? 超凈臺：滅菌、操作、物品擺放、清潔 ? 烘箱：燙傷、防火 56 設(shè)備使用 實驗室常用小型儀器設(shè)備使用注意事項 ? 微波爐 ：食、實分開，燙傷 ? 水泵 ：保養(yǎng) ? 紫外可見分光光度計 ：預(yù)熱、保養(yǎng)、正確操作、數(shù)據(jù)處理 ? 真空干燥箱 ：干燥溫敏物質(zhì) ? 真空泵 ：保養(yǎng) ? 搖床 /培養(yǎng)箱：校正、位置差異性 ? 水浴槽 ：校正 、保養(yǎng) 57 自己動手 、 不依賴別人 實驗操作 合理分工 、 團(tuán)隊協(xié)作 ? 實驗操作的描述再怎么細(xì)致也不過分； ? 實驗操作要具有可重復(fù)性，不僅僅
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