穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究畢業(yè)論文(文件)
【正文】 驗(yàn)步驟 含量測(cè)定方法⑴ 對(duì)穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品溶液()進(jìn)行最大吸收波長(zhǎng)掃描，后得出穿心蓮內(nèi)酯的最大吸收波長(zhǎng)在226nm處，與參考文獻(xiàn)比較后結(jié)果相近，所以選擇此波長(zhǎng)為穿心蓮內(nèi)酯的測(cè)試波長(zhǎng)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制⑴ 標(biāo)準(zhǔn)液的配備：精密稱取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品（在105℃下干燥至恒重）20mg，加95%乙醇完全溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至100mL。曲線以穿心蓮內(nèi)酯濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。⑵ 以超聲功率為單因素變量 精確稱取5g穿心蓮粉6份，分別加入250mL錐形瓶，再各加入50mL75%乙醇，設(shè)置反應(yīng)溫度為40℃，分別在80、100、11160、180瓦的功率下震蕩20min。震蕩結(jié)束后依次抽濾，再加入活性碳30℃水浴10min脫色，抽濾，取濾液標(biāo)號(hào)，將所有濾液用75%乙醇定容至250mL。計(jì)算穿心蓮內(nèi)酯的相對(duì)含量。以反應(yīng)溫度45℃時(shí)，對(duì)超聲震蕩時(shí)間、超聲功率、料液比、提取溶劑這4個(gè)因素進(jìn)行3水平4因素L9(34)正交試驗(yàn)，所得濾液用75%乙醇定容至250mL，在最大吸收波長(zhǎng)226nm處測(cè)吸光度，找出穿心蓮內(nèi)酯提取的最佳工藝條件。⑵ 薄層色譜：吸附劑：硅膠GCMC板展開(kāi)劑：氯仿無(wú)水乙醇（20:1）顯色劑：碘蒸氣結(jié)果：穿心蓮內(nèi)酯在常量下為一個(gè)斑點(diǎn)。穿心蓮內(nèi)酯與吸光度的回歸方程為Y=，R2=。 以料液比為單因素變量表44 不同料液比對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響料液比1:51:101:151:201:251:30吸光值(Abs) 圖44 不同料液比對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，料液比在1:1:21:30時(shí)較高，且一直呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。表47 正交試驗(yàn)方案與結(jié)果試驗(yàn)號(hào)A(min)B(w)CD吸光度111112122231333421235223162312731328321393321K1K2K3k1k2k3R主次D B AC優(yōu)組合A2B3C3D2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 按照穿心蓮內(nèi)酯的最佳提取工藝做了三組平行試驗(yàn)，得出如下數(shù)據(jù)。⑵ 超聲功率不同 通過(guò)使用超聲功率分別為80、100、11160、180w，其它條件相同，提取液抽濾后經(jīng)配制，測(cè)得不同吸光值。此處通過(guò)改變75%乙醇的是使用量來(lái)確定最佳的料液比。考慮到節(jié)約能源方面，我們盡量不要采用太大的料液比。穿心蓮內(nèi)酯是二萜內(nèi)酯類化合物，由相似相容原理可知，內(nèi)酯類易溶于有機(jī)溶劑，水是無(wú)機(jī)物，提取效果所以最差。 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論 由表47可以看出四個(gè)因素的極差中D的極差最大， B次之并且與A接近，C的極差最小。綜上所述，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析，確定了穿心蓮內(nèi)酯提取的最佳工藝條件為A2B3C3D2，即用乙酸乙酯為提取溶劑，且料液比為1:30，在功率140w、溫度60℃時(shí)提取60min。⑵ 通過(guò)單因素試驗(yàn)，考慮穿心蓮內(nèi)酯的性質(zhì)及穩(wěn)定性，選定了反應(yīng)溫度60℃是提取穿心蓮內(nèi)酯的最佳溫度。 展望穿心蓮是一味常用中藥，在我國(guó)分布廣泛。以前研究[21,22]表明其所含成分14脫氧穿心蓮內(nèi)酯（DA）和14脫氧11,12 二去氫穿心蓮內(nèi)酯（DDA）對(duì)麻醉大鼠有降壓作用。提取分離方法多樣，有醇提法、水提法、NaOH水溶液提取法、微波和超聲波輔助提取法。整個(gè)畢業(yè)階段的學(xué)習(xí)使我受益終身，特在此向尹老師表示深深的敬意和誠(chéng)摯的感謝！另外感謝實(shí)驗(yàn)室的鄭衛(wèi)紅老師為我提供實(shí)驗(yàn)儀器及藥品，使實(shí)驗(yàn)得以順利進(jìn)行。隨著對(duì)其藥理作用及其機(jī)制以及結(jié)構(gòu)修飾的深入研究, 將極大地促進(jìn)穿心蓮內(nèi)酯類新藥的研究和開(kāi)發(fā)。穿心蓮內(nèi)酯資源廣泛, 在動(dòng)物體內(nèi)吸收快、藥效長(zhǎng)、生物利用度高, 且無(wú)明顯的毒副作用, 與其他藥物配伍治療有更好的效果, 可制成多種劑型，如穿心蓮內(nèi)酯膠囊、穿心蓮滴丸、穿心蓮內(nèi)酯分散片、穿心蓮注射液等 具有較大的臨床應(yīng)用價(jià)值。穿心蓮中化學(xué)成分眾多，各個(gè)成分又有相對(duì)治療的病癥?；钚蕴克r(shí)會(huì)吸附穿心蓮內(nèi)酯，造成一定的損失，因此水浴時(shí)間不能太長(zhǎng)。 5 總結(jié)與展望 總結(jié)⑴ 對(duì)穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品溶液進(jìn)行最大吸收波長(zhǎng)掃描，后得出穿心蓮內(nèi)酯的最大吸收波長(zhǎng)在226nm處，與參考文獻(xiàn)[17]比較后結(jié)果相同，所以選擇此波長(zhǎng)為穿心蓮內(nèi)酯的測(cè)試波長(zhǎng)。不同溶劑是影響穿心蓮內(nèi)酯提取的最主要因素，達(dá)到極顯著水平，表中k2k1 k3，因而選擇D2；超聲功率對(duì)穿心蓮內(nèi)酯的提取的也有較大影響極差，且k3 k2 k1，故選擇B3；超聲振蕩時(shí)間的極差與超聲功率相近，R=，且k2 k3 k1，故選擇A3；料液比的極差很小，故這個(gè)因素是不顯著的次要因素，對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響也有，但程度不大。由圖表可以看出，在溫度增大的同時(shí)，吸光度值也呈增大趨勢(shì)，在55～60℃之間的斜率最大，60～65℃時(shí)已經(jīng)趨向平穩(wěn)，再增大反應(yīng)溫度對(duì)提取率的影響不顯著。提取液經(jīng)配制后測(cè)得吸光度見(jiàn)表45和圖45。我們可以看出，圖中吸光度值一直是上升趨勢(shì)，在1:30時(shí)達(dá)到最高。所以我們的結(jié)論是選擇的功率應(yīng)在140w以內(nèi)。通過(guò)圖42和表42可以看出吸光值是先按上升后又下降，中間一段趨于平穩(wěn)狀態(tài)，且當(dāng)60min和80min時(shí)吸光度非常接近。 以反應(yīng)溫度為單因素變量表46 不同反應(yīng)溫度對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響反應(yīng)溫度40℃45℃50℃55℃60℃65℃吸光值(Abs) 圖46 不同溫度對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響由表格和圖片可知，溫度在65℃時(shí)穿心蓮內(nèi)酯提取濃度最高，但是變化趨勢(shì)趨向平穩(wěn)，在560℃時(shí)幅度較大，溫度升高可以提高物質(zhì)的溶解度，分子運(yùn)動(dòng)越劇烈，物質(zhì)擴(kuò)散越快，相應(yīng)的提取速度也會(huì)加快，但溫度過(guò)高會(huì)使穿心蓮內(nèi)酯受熱分解，故提取的最佳溫度為60℃。表41 不同濃度穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)液所得吸光度濃度（mg/ml)吸光值(Abs)圖41 穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 以超聲震蕩時(shí)間為單因素變量表42 不同超聲振蕩時(shí)間對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響時(shí)間（time）20min40min60min80min100min120min吸光值(Abs) 圖42 不同超聲振蕩時(shí)間對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取的影響 由表格和圖片可知，超聲震蕩時(shí)間在60、80min時(shí)穿心蓮內(nèi)酯提取濃度較高，在40min時(shí)達(dá)到最
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