儀器分析經(jīng)典習題及答案匯總(文件)
【正文】 圍的化學環(huán)境有關(guān)，根據(jù)這一變化，可推測出該元素的化學結(jié)合狀態(tài)和價態(tài)。采用波長連續(xù)變化的連續(xù)X射線輻射．并將反射球的半徑連續(xù)變化使之不斷地與倒易陣點相遇(如圖所示)。此外．對于晶體中由于生長和受外力作用而產(chǎn)生缺陷等的情況．也可用勞厄法加以觀察。即相當于倒易點陣亦繞選定的軸旋轉(zhuǎn)、以此來使倒易陣點落到反射球上。多晶體是由許多取向完全按無規(guī)則排列的單晶顆粒所組成，即相當于一個單晶體繞所有可能取向的軸轉(zhuǎn)動。 粉末法在基本理論研究、技術(shù)科學和生產(chǎn)實踐上應用廣泛。16 DTA、DSC、TGA三種熱分析方法各自所關(guān)注的物理量（測量參數(shù)）、通常的溫度測量范圍和主要的應用方面。即熱學、力學性能~溫度、時間、力及力的頻率。（3）應用范圍：①DMA：可以用來分析各種材料，如熱固性和熱塑性材料、復合材料、高彈性體、涂層材料、金屬與合金、陶瓷等，尤其適用于高聚物（粘彈性）。,DMA的感度高于DSC 約10到1000倍,看材料而定。其中tanδ= E’’/ E’。②透鏡不同：電鏡中起放大作用的物鏡是電磁透鏡(能在中央部位產(chǎn)生磁場的環(huán)形電磁線圈)，而光鏡的物鏡則是玻璃磨制而成的光學透鏡。而光鏡中樣品的物像以亮度差呈現(xiàn)，它是由被檢樣品的不同結(jié)構(gòu)吸收光線多少的不同所造成的。掃描電鏡的分辨率為6~10nm。 制樣要求：電子穿透能力有限，因此TEM的試樣必須很薄，在200nm以內(nèi)。（原因：碳的原子序數(shù)低，碳膜對電子束的透明度高，又耐電子轟擊，其強度、導電、導熱和遷移性均很好。透射電鏡圖像相當于投影像。② 立體感強，可實時得到樣品表面的三維立體放大圖像。⑥ 設備相對簡單、體積小。分辨率是原子級別的。24 AFM三掃描模式優(yōu)缺點AFM三種模式的優(yōu)缺點：（1）接觸摸式：（優(yōu)）高速掃描，分辨率高，可掃描起伏較大的樣品。（3）敲擊模式：（優(yōu)）側(cè)向分辨率高（15nm），低作用力，不易損傷樣品表面。高聚物纖維，包括天然纖細和合成纖維，通常是可結(jié)晶的。非晶物質(zhì)或高聚物纖維非晶部分的衍射圖投有十分明顯的“指紋”性。這可以用來進行多晶相纖維的物相分析。某個體系對X射線的總衍射強度與體系被照射部分中結(jié)構(gòu)基元的總數(shù)成正比，而與體系中的序態(tài)無關(guān)。當晶區(qū)的各個晶粒的晶軸完全與纖維軸平行時，即認為該纖維的晶區(qū)達到了完全取向。在不考慮晶體點陣畸變影響的情況下，無應力微晶尺寸可以由謝樂公式計算得到：式中，λ是所用單色X光射線的波長。K通常稱為微晶的形狀因子，它與微晶形狀及β0、L hkl 的定義有關(guān)，本研究中取K=(101)、(200)面的尺寸。2 X射線衍射技術(shù)在染料及有機顏料研究中的應用【10】X射線衍射技術(shù)不僅能對物質(zhì)進行定性和定量分析，而且能夠研究物質(zhì)的許多微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，晶粒和晶區(qū)大小、晶體缺陷、固溶現(xiàn)象等。因此，對新合成的染料進行衍射分析，從而建立一套粉末衍射數(shù)據(jù)，無疑會大大簡化以后的有關(guān)鑒定工作。已知有α、β、γ、δ、ε、ρ、π等晶型，其中α和β晶型最為重要。因此，采用X射線衍射技術(shù)也可以研究染料的上染性能。表6是銅酞菁試樣的X射錢衍射分析的測量值和其偏差?；瘜W結(jié)構(gòu)相同的分散染料可以具有不同的晶型，而不同晶型的分散染料在某些物理化學性能上有明顯的差異。1新染料的表征 X射線衍射技術(shù)的主要應用之一就是物相分析。取向度經(jīng)驗公式：式中的∏即為取向度，為百分比數(shù)值。L hkl 是垂直于反射面(hkl)的微晶尺寸。X射線衍射實驗所直接處理的不是某個晶軸，而是某個衍射，或者說是某個倒矢。這就是X射線衍射方法測定纖維結(jié)晶度的理論依據(jù)。用X射線衍射方法可以測定這些轉(zhuǎn)變。（2）物相的定量分析粉末衍射定量分析的基礎是：對于多種結(jié)晶物相的混合物，它的總衍射強度是各個單物相衍射譜的加權(quán)疊加；權(quán)因子與各相含量有關(guān)。不同的結(jié)晶物質(zhì)具有不同的衍射圖。25 XRD的工作原理和主要應用范圍1 X射線衍射技術(shù)在紡織化學的應用1物相的定性定量分析（1）物相的定性分析定性鑒別的主要任務是判明被分析物質(zhì)由哪些物相或晶相組成。（2）非接觸模式：（優(yōu)）不直接作用于樣品表面，不易損傷樣品表面。AFM可在真空、大氣、溶液中工作，且對樣品沒有特別要求，可以是導體、半導體、絕緣體。隧道電流與針尖和樣品表面間距呈指數(shù)依賴關(guān)系，故隧道電流對樣品表面起伏非常敏感，電流便增加一個數(shù)量級，控制一定的電流量讓探針掃描維持一定高度（恒電流模式），便得到樣品的表面形貌圖。④ 可操控性好，可用于具有周期性或不具有周期性的表面結(jié)構(gòu)、表面擴散等動態(tài)過程研究。透射電鏡分析物體內(nèi)部微細結(jié)構(gòu)，晶體形貌和結(jié)晶結(jié)構(gòu)。對于不導電的樣品，一般樣品表面噴鍍薄層金膜，以使樣品導電，避免樣品表面的電荷積累。尤其是當試樣橫向尺寸只有微米量級時（試樣比網(wǎng)眼還小很多），因此必須在載網(wǎng)上再覆蓋一層散射能力很弱的支持膜。SEM是用極細的電子束在樣品表面掃描，將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測器收集，形成電信號運送到顯像管，在熒光屏上顯示物像。⑤分辨率不同：光學顯微鏡分辨率極限200nm；電子顯微鏡的分辨率遠高于光學顯微鏡。③成像原理不同：在電鏡中，作用于被檢樣品的電子束經(jīng)電磁透鏡放大后打到熒光屏上成像或作用于感光膠片成像。光學顯微鏡和電子顯微鏡的聯(lián)系和區(qū)別（成像原理、光源、透鏡、介質(zhì)、分辨率等）電子顯微鏡是以電子束為照明源，通過電子流對樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級放大后在熒光屏上成像的大型儀器，而光學顯微鏡則是利用可見光照明，將微小物體形成放大影像的光學儀器。其他峰為次級轉(zhuǎn)變，與聚合物微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。②DSC：可以得到材料的粘彈譜（粘彈性能隨溫度與頻率的變化關(guān)系），推斷材料的內(nèi)在結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?nèi)绮ＡЩD(zhuǎn)變、二級相變、鏈段松弛、蠕變等過程，并可計算相關(guān)的轉(zhuǎn)變活化能。（2）關(guān)注的物理量：①DMA：E’是儲能模量,表征材料的剛度；E’’是損耗模量,表征材料的阻尼；tanδ表示材料的阻尼也稱力學內(nèi)耗。
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