儀器分析經(jīng)典習題及答案匯總(已改無錯字)
2023-04-23 04:51:52 本頁面
【正文】 及應力、晶粒度測量等。粉末法對于金屬、硅酸鹽等分析研究極為有利，因為這些物質一般都是以多晶體狀態(tài)存在的。16 DTA、DSC、TGA三種熱分析方法各自所關注的物理量（測量參數(shù)）、通常的溫度測量范圍和主要的應用方面。17 DSC和TGA曲線的識別和分析DSC的熱譜圖橫坐標為溫度T，縱坐標為熱流率dH/dT,得到的dH/ dT ~T曲線中出現(xiàn)的熱量變化峰或基線突變的溫度與聚合物的轉變溫度相對應。熱重法熱譜圖橫坐標為溫度T（或時間t），縱坐標為樣品保留重量的分數(shù)，所得的重量溫度（時間）曲線呈階梯狀。18. DMA與DSC的主要區(qū)別（1）原理：①DMA：在程序控制溫度下，對樣品施加隨時間變化的振蕩力（交變負荷），研究樣品的機械行為，測定其儲能模量、損耗模量和損耗因子等隨溫度、時間、力的頻率的函數(shù)關系的一種熱分析方法。即熱學、力學性能~溫度、時間、力及力的頻率。②DSC：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。（2）關注的物理量：①DMA：E’是儲能模量,表征材料的剛度；E’’是損耗模量,表征材料的阻尼；tanδ表示材料的阻尼也稱力學內(nèi)耗。②DSC：熱流率(d△H/dt)，溫度T。（3）應用范圍：①DMA：可以用來分析各種材料，如熱固性和熱塑性材料、復合材料、高彈性體、涂層材料、金屬與合金、陶瓷等，尤其適用于高聚物（粘彈性）。定性、定量地表征高聚物的粘彈性能（材料的強度、黏性、彈性、Tg點、減震效果、混煉效果、相轉變等）。②DSC：可以得到材料的粘彈譜（粘彈性能隨溫度與頻率的變化關系），推斷材料的內(nèi)在結構轉變?nèi)绮ＡЩD變、二級相變、鏈段松弛、蠕變等過程，并可計算相關的轉變活化能。（4）Tg測量：DSC是利用比熱的變化求出Tg,而比熱變化會隨著稀釋、結晶化,交聯(lián)化等等因素而降低。,DMA的感度高于DSC 約10到1000倍,看材料而定。但是,DMA需要較大量而且形狀固定的樣品,并且也較昂貴.19 DMA曲線的分析（E’、E”、tanδ含量和曲線突變點對應物理現(xiàn)象）以下圖為例：Tg測量聚合物的動態(tài)模量和力學損耗隨溫度的變化，動態(tài)模量－溫度曲線與相應的靜態(tài)曲線相似，力學損耗溫度曲線出現(xiàn)若干損耗峰，通常從最高損耗峰的峰位置可確定Tg值。其他峰為次級轉變，與聚合物微觀結構有關。E’是儲能模量,表征材料的剛度；E’’是損耗模量,表征材料的阻尼；tanδ表示材料的阻尼也稱力學內(nèi)耗。其中tanδ= E’’/ E’。（大家再自己結合資料詳細看看）。光學顯微鏡和電子顯微鏡的聯(lián)系和區(qū)別（成像原理、光源、透鏡、介質、分辨率等）電子顯微鏡是以電子束為照明源，通過電子流對樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級放大后在熒光屏上成像的大型儀器，而光學顯微鏡則是利用可見光照明，將微小物體形成放大影像的光學儀器。電鏡與光鏡主要有以下幾個方面的區(qū)別：①照明源不同：電鏡所用的照明源是電子槍發(fā)出的電子流，而光鏡的照明源是可見光(日光或燈光)，由于電子流的波長遠短于光波波長，故電鏡的放大及分辨率顯著地高于光鏡。②透鏡不同：電鏡中起放大作用的物鏡是電磁透鏡(能在中央部位產(chǎn)生磁場的環(huán)形電磁線圈)，而光鏡的物鏡則是玻璃磨制而成的光學透鏡。電鏡中的電磁透鏡共有三組，分別與光鏡中聚光鏡、物鏡和目鏡的功能相當。③成像原理不同：在電鏡中，作用于被檢樣品的電子束經(jīng)電磁透鏡放大后打到熒光屏上成像或作用于感光膠片成像。其電子濃淡的差別產(chǎn)生的機理是，電子束作用于被檢樣品時，入射電子與物質的原子發(fā)生碰撞產(chǎn)生散射，由于樣品不同部位對電子有不同散射度，故樣品電子像以濃淡呈現(xiàn)。而光鏡中樣品的物像以亮度差呈現(xiàn)，它是由被檢樣品的不同結構吸收光線多少的不同所造成的。④介質不同：光學顯微鏡一般條件下使用，電子顯微鏡需要配備真空系統(tǒng)，其電子光學系統(tǒng)處于真空條件下。⑤分辨率不同：光學顯微鏡分辨率極限200nm；電子顯微鏡的分辨率遠高于光學顯微鏡?！?，放大倍數(shù)為幾 萬～幾十萬倍。掃描電鏡的分辨率為6~10nm。2TEM和SEM的主要區(qū)別（電子束與樣品的交互作用、樣品對象、制樣要求、圖像特征、應用目的）； 電子束與樣品的交互作用：TEM是高速電子束打到樣品上，產(chǎn)生一次散射、多次散射和累次散射，透過樣品的電子束反映了樣品的相關信息，經(jīng)過聚焦與放大后所產(chǎn)生的物像，投射到熒光屏上或照相底片。SEM是用極細的電子束在樣品表面掃描，將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測器收集，形成電信號運送到顯像管，在熒光屏上顯示物像。 樣品對象：都為干燥樣品，TEM樣品要求為超薄切片。 制樣要求：電子穿透能力有限，因此TEM的試樣必須很薄，在200nm以內(nèi)。這樣薄的試樣放在一個多孔的載網(wǎng)上容易變形。尤其是當試樣橫向尺寸只有微米量級時（試樣比網(wǎng)眼還小很多），因此必須在載網(wǎng)上再覆蓋一層散射能力很弱的支持膜。近來常用的是蒸鍍一層20 nm厚的碳膜。（原因：碳的原子序數(shù)低，碳膜對電子束的透明度高，又耐電子轟擊，其強度、導電、導熱和遷移性均很好。）掃描電鏡樣品制備的主要要求是： 盡可能使樣品的表面結構保存好，沒有變形和污染，樣品干燥并且有良好導電性能。對于不導電的樣品，一般樣品表面噴鍍薄層金膜，以使樣品導電，避免樣品表面的電荷積累。圖像特征：掃描電鏡能觀察較大的組織表面結構，放大倍數(shù)大2020萬倍連續(xù)可調(diào)，它的景深長，1mm左右的凹凸平面能清楚成像，圖像為立體形象，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構。透射電鏡圖像相當于投影像。應用目的：掃描電鏡用于分析表面微觀形貌，其和X能譜微區(qū)分析及電子衍射等儀器相結合，可以分析化學成分和晶體結構。透射電鏡分析物體內(nèi)部微細結構，晶體形貌和結晶結構。22 SPM的主要特點（分辨率/表面原子層（甚至電子密度）、立體感強、可操控性好、測試環(huán)境、設備裝置簡單等）.SPM的主要特點：① 分辨率高，達到了原子級，，
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