美沙拉嗪的制備實(shí)驗(yàn)論(文件)
【正文】 上試劑均由哈爾濱醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院實(shí)驗(yàn)室提供。取粗品加水 50ml，加熱至沸騰，待全部溶解，趁熱抽濾。交替加入鐵粉 和制得的 5硝基 水楊酸 ，保溫?cái)嚢?1h。 向粗品中加水 100ml，濃硫酸 和少量的活性炭，加熱回流 10min，趁熱抽濾，冷卻，濾液用 15%氨水調(diào)至 pH2~3，析出固體，過濾，水洗，干燥，得精品。其水溶液性質(zhì)不穩(wěn)定，有極強(qiáng)的 還原性，屬于強(qiáng)還原劑。它還可應(yīng)用于有機(jī)合成，如染料、藥品的生產(chǎn)里作還原劑或漂白劑，連二亞硫酸鈉是最適合木漿造紙的漂白劑。 4 加熱溶解 5硝基水楊酸的粗品的原因 3硝基 水楊酸 易溶于熱水， 5硝基 水楊酸 不溶。 6 實(shí)驗(yàn)中存在的問題 溫度不易控制 HONO2 + 2H2SO4 H3O+ + 2HSO4— + +NO2 +NO2 + + H NO2 + H NO2 — HSO4 + NO2 + H2SO4 14 在硝化反應(yīng)過程中，要求反應(yīng)溫度控制在 70~80℃ 之間，由于反應(yīng)設(shè)備的缺陷， 需要間歇的升溫和降溫，插入溫度計(jì)進(jìn)行溫度的測(cè)量。 趁熱抽濾不夠迅速 布氏漏斗放在水浴中加熱時(shí)間不夠長(zhǎng)。 16 參考文獻(xiàn) [1]陳曉芳 .口服美塞拉明治療潰瘍性結(jié)腸炎 [J].國(guó)外醫(yī)藥 合成藥、生化藥、制劑分冊(cè) ,1993,14(6):373. [2] Cann PA, Holdsworth CD. Reversal of male infertility on changing treatment from sulphasalazine to 5aminosalicylic acid[J]. Lancet, 1(8386):1119. [3]蘇偉明 .奧硝唑聯(lián)合美沙拉嗪治療潰瘍性結(jié)腸炎的療效觀察 [J].臨床合理用藥雜志 ,2022,5(3A):2021. [4]劉卓勛 ,顏玉 ,薛宇等 .貝飛達(dá)聯(lián)合美沙拉嗪對(duì)潰瘍性結(jié)腸炎大鼠 IL10 表達(dá)的影響 [J].黑龍江醫(yī)藥科學(xué) ,2022,35(1):3839. [5]陳淑娜 ,劉若丹 .羅格列酮聯(lián)合美沙拉嗪治療潰瘍性結(jié)腸炎對(duì) IL1β 、 TNFα的影響 [J].譚永港山西醫(yī)藥雜志 ,2022,41(2):432434. 。 交替 加入鐵粉和 5硝基 水楊酸 時(shí)速度過快 15 結(jié)論 以硝酸和濃硫酸混合硝化水楊酸，然后還原合成美沙拉嗪 的方法 ,在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件下較易進(jìn)行，但是反應(yīng)過程中的很多條件難以控制，導(dǎo)致收率不高。導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)第一步所得產(chǎn)物較少，產(chǎn)率較低。 5 控制反應(yīng)溫度 的原因 反應(yīng)溫度大于 70℃時(shí)，會(huì)有棕色 NO2 氣體產(chǎn)生，所得產(chǎn)品呈淺褐色，生成其它雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。 3 第二步中加水加熱至沸騰的原因 反應(yīng)過程中除了有 5硝基 水楊酸 生成外，還有 3硝基 水楊酸 生成， 而 3硝基 水楊酸 易溶于
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