實(shí)驗(yàn)五苯妥英鈉的制備完結(jié)版(文件)
【正文】 干燥加入20ml 50%乙醇固體不溶解加入20% NaOH 12 mL固體部分溶解，未溶的變成姜黃色，沉于瓶底，上層溶液無(wú)色澄清透明加熱至沸，回流50 min89℃時(shí)，固體全部溶解，溶液為黑褐色‘93℃時(shí)，溶液顏色變?yōu)槌赛S色；反畢完畢得到棕色溶液，表面漂浮一層黃色液體二苯乙二酮與脲素發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物溶于堿性水溶液反應(yīng)液傾入120 mL冷水中有乳黃色細(xì)小晶體析出，攪拌得到乳黃色混懸液；活性炭加熱脫色攪拌出現(xiàn)灰色絮狀沉淀，溶液為黃色析出的沉淀為反應(yīng)副產(chǎn)物抽濾得到亮黃色溶液，灰色濾渣調(diào)至pH 5~6HCl滴下時(shí)有白色絮狀生成，攪拌后消失；pH為9~10時(shí)，溶液中有乳白色針狀晶體析出，攪拌溶得到橙黃色混懸液；pH為7~8時(shí)，固體析出量增加，攪拌后為淺粉色混懸液；pH調(diào)至5~6，溶液靜置后分層，上層為橙黃色液體，下層為乳白色沉淀靜置一夜后，上層變?yōu)榱咙S色溶液，下層變?yōu)殚冱S色沉淀苯妥英在酸性條件下析出抽濾，水洗得到橘黃色濾渣，亮黃色濾液苯妥英鈉溶于水及乙醇，所以洗滌時(shí)應(yīng)用少量冰水按粗品與水為1：4之比例加入水水浴加熱至40℃ 固體部分溶于水，攪拌得到橘黃色混懸液滴加20% NaOH滴入時(shí)局部呈磚紅色，攪拌后變淺，隨著滴加的量增加，固體逐漸溶解，溶液顏色逐漸加深，最后得到磚紅色澄清溶液苯妥英遇氫氧化鈉成鹽，溶于水加活性碳少許脫色溶液變成棕紅色趁熱抽濾得到黑色濾渣，棕紅色濾液濾液室溫放冷，后冰水冷卻放置一段時(shí)間后有橘紅色晶體析出，凝結(jié)成團(tuán)，成蘑菇狀，團(tuán)塊越長(zhǎng)越大，后連成片，充滿整個(gè)燒杯底部放冷后苯妥英鈉溶解度變小，以晶體形式析出抽濾得到橘紅色塊狀固體，橘黃色澄清濾液濾渣為苯妥英鈉，濾液棄去干燥七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析根據(jù)下述反應(yīng)方程式計(jì)算各步產(chǎn)物的產(chǎn)率（1）安息香的制備苯甲醛的相對(duì)分子質(zhì)量 M1=相對(duì)密度 ρ1=加入的體積 V1=則苯甲醛的摩爾質(zhì)量 n1=二苯乙醇酮的相對(duì)分子質(zhì)量 M2= g/mol二苯乙醇酮的理論產(chǎn)量 m2=*實(shí)際產(chǎn)量 m2，=+=產(chǎn)率 *100%=%（2）二苯乙二酮的制備加入的二苯乙醇酮的質(zhì)量 m3=8g二苯乙二酮的相對(duì)分子質(zhì)量 M4=二苯乙二酮的理論產(chǎn)量 m4=8/*=實(shí)際產(chǎn)量 m4，=產(chǎn)率 *100%=%（3）苯妥英的制備加入的二苯乙二酮的質(zhì)量 m5=4g苯妥英鈉的相對(duì)分子質(zhì)量 M6= 苯妥英鈉的理論產(chǎn)量 m6= 4/* =實(shí)際產(chǎn)量 m6‘= 產(chǎn)率 *100%=%表五 實(shí)驗(yàn)結(jié)
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