【正文】 聲波和微波的特點(diǎn)可以選超聲波提取法 ]18[ 。其中應(yīng)用于有機(jī)磷檢測(cè)的檢測(cè)器主要有氯磷檢測(cè) (FPD)、氮磷檢測(cè)器 (NPD)等。 可加工成粉劑、可濕性粉劑和乳劑使用。熔點(diǎn) 36～ ℃ ，沸點(diǎn) 158℃ 。甲基對(duì)硫磷是有機(jī)磷類的典型，故選用氣相色譜檢測(cè)較宜。 高效液相色譜法是在液相柱層析的基礎(chǔ)上，引入氣相色譜理論并加以 改進(jìn)而緒論 4 發(fā)展起來(lái)的分析方法。是有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。 根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì)，目前常用的檢測(cè)方法有紫外可見(jiàn)分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。 微波提取方法 的原理是在微波場(chǎng)中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱， 從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)差的萃取劑中 [11]；楊云等采用微波萃取，萃取率高達(dá) 90%以上，且微波萃取具有設(shè)備簡(jiǎn)單、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時(shí)間、節(jié)省試劑、污染小等特點(diǎn)。在農(nóng)藥殘留測(cè)定之前要有適合于各種蔬菜食品和目標(biāo)物化學(xué)性質(zhì)的萃取、 凈化、濃縮等前步驟，這些前處紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 3 理過(guò)程在分析中起決定作用。為農(nóng)藥環(huán)境安全管理、農(nóng)藥科學(xué)合理使用。一旦產(chǎn)生危害，其后果不堪設(shè)想 。 但有不少品種對(duì)人、畜的急性毒性很強(qiáng)，在使用時(shí)特別要注意安全，近年來(lái)，高效低毒的品種發(fā)展很快，逐步取 代了一些高毒品種，使有機(jī)磷農(nóng)藥的使用更安全有效 ]43[? 。為了把握中草藥的質(zhì)量，建立這些中草藥有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的定性或定量分析方法是非常必要的。 圖 1－ 1 產(chǎn)自云南文山的三七 有機(jī)磷類農(nóng)藥的種類 有機(jī)磷農(nóng)藥是一種含有磷原子的有機(jī)脂類化合物，在體內(nèi)與膽堿酯酶形成磷酸化膽堿酯酶，使膽堿酯酶活性受抑制，而產(chǎn)生毒性的一類農(nóng)藥的總稱。三七在春冬兩季采挖，又分為 春七 和 冬七 。 關(guān)鍵詞 ： 三七；甲基對(duì)硫磷磷； 超聲波提??；氣相色譜 紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） ABSTRACT Chemical pesticides are widely used each year for agricultural products from many pests and diseases and restore the losses suffered. Pesticides are an essential for agricultural products, and protect our food supply. Organophosphorus pesticides are the main paddy pesticides in China, accounting for more than 70% of the use of pesticides. Among them, methamidophos, acephate, dichlorvos, dimethoate oxygen, dimethoate, parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos and other varie ties play an important role. This thesis explores an efficient separation, three younger DuiLiuLin content of methyl method. Through the use of ultrasonic extraction solvent, acetone, as to determine the best three younger DuiLiuLin methyl time, power and extraction doses. For Chinese herbal medicine of methyl DuiLiuLin detect pesticide residues to provide the reference. Keywords: Panax notoginseng。所以有機(jī)磷類農(nóng)藥的提純研究為實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品的制備提供了依據(jù)，從而降低了實(shí)驗(yàn)的成本。由此可見(jiàn)農(nóng)藥對(duì)我們生產(chǎn)生活的重要性。學(xué)?？梢怨颊撐模ㄔO(shè)計(jì)）的全部或部分內(nèi)容。據(jù)我所知， 除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計(jì)）不包含其他個(gè)人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果。對(duì)本論文（設(shè)計(jì)）的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中作了明確說(shuō)明并表示謝意。保密的論文（設(shè)計(jì)）在解密后適用本規(guī)定。目前使用最為廣泛的是有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯等 為代表的有機(jī)類農(nóng)藥。 本畢業(yè)論文主要探究一種快速高效分離、檢測(cè)三七中甲基對(duì)硫磷含量的方法。 Parathion methyl。 云南文山是是全國(guó)的三七生產(chǎn)地和原產(chǎn)地，三七具有止血、活血化瘀、 降低血脂、膽固醇、抑制動(dòng)脈硬化 等多種功能，并且三七的花和根都可以入藥。大多為磷酸脂類和硫代磷酸酯類。 本論文主要側(cè)重研究三七中甲基對(duì)硫磷的提取、純化及檢測(cè)。 我國(guó)農(nóng)藥污染面積大，影響范圍廣。所以繼續(xù)開(kāi)發(fā)高效、低殘、低毒農(nóng)藥尤為重要。新農(nóng)藥品種開(kāi)發(fā)等提供科學(xué)依據(jù)。鑒于不同食品或植物中的農(nóng)藥提取有各自的特殊性，因此針對(duì)不同的目標(biāo)物需采用不同的提取純化方法和不同的檢測(cè)方法。目前，除主 要用于環(huán)境樣品預(yù)處理外，還用于生化、食品、工業(yè)分析和天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域 [12]。 紫外可見(jiàn)分光光度法是根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥中的一些官能團(tuán)或水解、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在一定的條件下，發(fā)生氧化、磺酸化、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的顏色反應(yīng)來(lái)進(jìn)行定性或定量測(cè)定。其中應(yīng)用于有機(jī)磷檢測(cè)的檢測(cè)器主要有氯磷檢測(cè)器 (FPD)，氮磷檢測(cè)器 (NPD)等。與氣相色譜法比較，不僅分析效能好，靈敏度高檢測(cè)速度快，而且應(yīng)用面廣。 甲基對(duì)硫磷 甲基對(duì)硫磷理化性質(zhì) ]1716[ ? 英文通用名稱： parathion－ methyl 中文名稱：甲基對(duì)硫磷 化學(xué)結(jié)構(gòu)式： 分子式： C8 H10 O5 PSN 相對(duì)分子質(zhì)量： 理化性質(zhì)：甲基對(duì)硫磷是 一種有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑。工業(yè)品是黃色油狀液體 ， 難溶于水和石油。其殺蟲(chóng)藥效與對(duì)硫磷相同，但對(duì)人畜的毒性較對(duì)硫磷小三倍。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固定相中分離，經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖，通過(guò)保留時(shí)間來(lái)定性，通過(guò)峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 5 曲線 對(duì)照來(lái)定量。三七粉中成分比較復(fù)雜 含有脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)。 儀器： GC122 氣相色譜帶 FPD 氫火焰離子檢測(cè)器（上海儀器三廠）； 分析天平 (梅特勒 托利多儀器（上海）有限公司， AR1140)； 常規(guī)玻璃儀器：容量瓶 10mL；錐形瓶 100mL ；移液管 2mL；移液管 1mL；量筒 25mL；量筒 20mL。從而繪制出甲 基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。記為 b 號(hào)瓶。 取 a 號(hào)瓶的標(biāo)樣 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 3mL 丙酮，配成濃度為 a 號(hào)瓶濃度的 41 ，記為 d 號(hào)瓶，其濃度為 。 色譜條件 操作條件 色譜柱 ：石英玻璃柱，內(nèi)徑 2mm，長(zhǎng) 3m。 超聲波提取條件選擇 利用甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品配制成濃度在甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍濃度內(nèi)來(lái)檢測(cè)甲基對(duì)硫磷的最佳提取條件。進(jìn)而得到最佳提取條件。 提取樣品的純化 ① 、根據(jù)文獻(xiàn)得知提取樣品的純化一般選擇硅藻土－柱層析法進(jìn)行提純分離。 ④ 在甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的 氣相色譜條件下進(jìn)行氣相檢測(cè)。鑒于甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的價(jià)格昂貴故選擇溶劑量選擇 5mL 較適宜。將提取液放入 3000 轉(zhuǎn) /min 的離心機(jī)中離心 15min后取出，通過(guò)柱層析后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮干約 2－ 3