儀器分析課程考試知識(shí)點(diǎn)總結(jié)大全-wenkub
2022-11-28 06:13:53 本頁(yè)面
【正文】 陰極。當(dāng)電池工作時(shí)，電流必須在電池內(nèi)部和外部流通，構(gòu)成回路。 習(xí)慣靈敏度 現(xiàn)定義：特征濃度，是指產(chǎn)生 1%吸收時(shí)，水溶液中某元素的濃度。背景干擾，一般使吸收值增加。濃度高可用稀釋法 化學(xué)干擾 : 化學(xué)干擾是指被測(cè)元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素原子化。 物理干擾 : 是指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)有差別而產(chǎn)生的干擾。其特點(diǎn)是燃燒不完全，溫度略低于化學(xué)火焰，具有還原性，適合于易形成難解離氧 化物的元素測(cè)定；干擾較多，背景高。1 銳線光產(chǎn)生原理 :在高壓電場(chǎng)下 , 陰極向正極高速飛濺放電 , 與載氣原子碰撞 , 使之電離放出二次電子 , 而使場(chǎng)內(nèi) 正離子和電子增加以維持電流。 基態(tài) 第一激發(fā)態(tài)，又回到基態(tài)，發(fā)射出光譜線，稱共振發(fā)射線。 4．內(nèi)標(biāo)線及分析線自吸要小。 Kλ , 則 Kλ =d(sinφ +sinφ′ ) 為光柵公式 . 例：對(duì)一塊寬度為 50mm，刻線數(shù)為 600條 /mm的光柵，它的一級(jí)光柵的分辯能力為多少？ 解： R=1 50 600=3 104 此時(shí)，在 6000埃附近的兩條譜線的距離為多少？ 解：Δλ =λ /R =6000/3000= 埃 當(dāng)內(nèi)標(biāo)元素的含量一定時(shí)， C2 為常數(shù)；又當(dāng)內(nèi)標(biāo)線無(wú)自吸時(shí)， b2=1 此時(shí)， I2 = a2 分析線對(duì)的強(qiáng)度可表示為： I1/I2 = a Cb 取對(duì)數(shù)后，得到 : log R = log（ I1/I2） = b log C + log a 此為內(nèi)標(biāo)法定量分析的基本公式。 ⑵ .分辯率 實(shí)際分辯率：指攝譜儀的每毫米感光板上所能分辯開(kāi)的譜線的條數(shù)。 由激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)所輻射的譜線稱為共振線。 在譜線上，常用 r 表示自吸， R表示自蝕。 3．內(nèi)量子數(shù) J變化，Δ J=0，177。 J 又稱光譜支項(xiàng)。 2）代入（ 1）得： Iij = gi/g0AijhυijN0eEi/kT 此式為譜線強(qiáng)度公式。 2. 電分析化學(xué)方法 以電訊號(hào)作為計(jì)量關(guān)系的一類方法 , 主要有五大類 : 電導(dǎo)、 電位、 電解、 庫(kù)侖及伏安。 這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)。 儀器分析的分類 光譜法和非光譜法 非光譜法是指那些不以光的波長(zhǎng)為 征的尋號(hào)，僅通過(guò)測(cè)量電磁幅射的某些基本性質(zhì)（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 3. 色譜法 是一類分離分析方法 , 主要有氣相色譜和液相色譜。 Iij 正比于基態(tài)原子 N0 ，也就是說(shuō) Iij ∝ C，這就是定 量分析依據(jù)。 躍遷遵循選擇定則： 1．主量子數(shù) n變化，Δ n為整數(shù)，包括 0。 1。 在共振線上，自吸嚴(yán)重時(shí)譜線變寬， 稱為共振變寬 擊穿電壓：使電極間擊穿而發(fā)生自持放 電的最小電壓。由較低級(jí)的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）直接躍遷至基態(tài)的 譜線稱為第一共振線，一般也是元素的最靈敏線?；蛟诟泄獍迳锨∧芊直娉鰜?lái)的兩條譜線的距離。 使用內(nèi)標(biāo)法必須具備下列條件： 。 5．分析線和內(nèi)標(biāo)線附近的背景應(yīng)盡量小。 同樣從基態(tài)躍迂至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線稱為共振吸收線（簡(jiǎn)稱為共振線）。 載氣離子在電場(chǎng)中大大加速 , 獲得足夠的能量 , 轟擊陰極表面時(shí) , 可將被測(cè)元素原子從晶格中轟擊出來(lái) , 即謂濺射 , 濺射出的原子大量聚集在空心陰極內(nèi) , 與其它粒子碰撞而被激發(fā) , 發(fā)射出相應(yīng)元素的特征譜線 共振譜線。 貧燃火焰 指助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰，它的溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定易解離，易電離元素 ,如堿金屬。粘度、表面張力或溶液密度等變化，影響樣品霧化和氣溶膠到達(dá)火焰的傳遞等會(huì)引起的原子吸收強(qiáng)度的變化。 電離干擾 :在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)減少 , 吸收下降 , 稱電離干擾 . 消除的方法是加入過(guò)量消電離劑 , 所謂的消電離劑 , 是電離電位較低的元素 , 加入時(shí) , 產(chǎn)生大量電子 , 抑制被測(cè)元素電離 . 光譜干擾 :吸收線重疊待測(cè)元素分析線與共存元素的吸收線重疊 背景干擾 :背景干擾也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。產(chǎn)生正誤差。通常用 mg/ml/1%表示 半反應(yīng)式的寫法及電極符號(hào) : Ox + ne = Red 以還原形式表示，規(guī)定 金屬電極與標(biāo)準(zhǔn)氫電極組成電池時(shí)，金屬帶靜電的符號(hào)為正電荷時(shí)，則其電極電位為正值，金屬帶負(fù)電荷時(shí)，則其電極電位為負(fù)值。電流是電荷的流動(dòng)，外部電路是金屬導(dǎo)體，移動(dòng)的是帶負(fù)電荷的電子。 寫電池式的規(guī)則： （ 1）左邊電極進(jìn)行氧化反應(yīng)，右邊電極進(jìn)行還原反應(yīng)。 （ 4）氣體或均相電極反應(yīng)，反應(yīng)本身不 能直接作電極，要用惰性材料作電極，以傳導(dǎo)電流，在表示圖中要指出何種電極材料（如 Pt, Au, c等）。也就是說(shuō)，陽(yáng)極不一定是正極，負(fù)極也不一定是陰極。 E電 = φ SCE — φ ISE 對(duì)參比電極的要求要有“三性”（ 1）可逆性 有電流流過(guò)（μ A）時(shí)，反轉(zhuǎn)變號(hào)時(shí)，電位基本上保持不變。當(dāng)外加電壓較小時(shí)，不能引起電極反應(yīng)，幾乎沒(méi)有電流或只有很小電流通過(guò)電解池。此法又稱為控制電流庫(kù)侖滴定法，簡(jiǎn)稱為庫(kù)侖滴定法。 在電解池中，上述三種傳質(zhì)過(guò)程總是同時(shí)發(fā)生的．然而，在一定條件下起主要作用的往往只有其中的一種或兩種．例如，即使不攪拌溶液，在離電極表面較遠(yuǎn)處液流速度的數(shù)值往往比電極附近的大幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因而擴(kuò)散和電遷傳質(zhì)作用可以忽略不計(jì)．但是，在電極表面附近的薄層液體中，液流速度卻一般很小，因而起主要作用的是擴(kuò)散及電遷過(guò)程．如果溶液中除參加電極反應(yīng)的粒子外還存在大量不參加電極反應(yīng)的“惰性電解質(zhì)”，則粒子的電遷速度將大大減?。谶@種情況下，可以認(rèn)為 電極表面附近薄層液體中僅存在擴(kuò)散傳質(zhì)過(guò)程．這就是伏安和極譜需要的研究條件。根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息可以進(jìn)行多種有機(jī)物及無(wú)機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合
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