儀器分析課程考試知識點總結(jié)大全-資料下載頁
2024-11-17 06:13本頁面
【導讀】什麼是儀器分析？學性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學組成、成分含量及化學結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎(chǔ)。非光譜法是指那些不以光的波長為征的尋號，僅通過測量電磁幅射的某些基本性質(zhì)（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。光譜法則是以光的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主。電導、電位、電解、庫侖及伏安。具有最低激發(fā)電位的譜線.此式為譜線強度公式。Iij正比于基態(tài)原子N0，也就是說Iij∝C，這就是定量分析依據(jù)。影響Iij的因素很多，分別討論如下：。n為主量子數(shù)；L為總量子數(shù)；S為總自旋量子數(shù)；J為內(nèi)量子數(shù)。在譜線上，常用r表示自吸，R表示自蝕。由激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)所輻射的譜線稱為共振線。最后一條譜線，這是最后線，也是最靈敏線。用來測量該元素的譜線稱分析線?；鶓B(tài)第一激發(fā)態(tài)，又回到基態(tài)，發(fā)射出光譜線，稱共振發(fā)射線。散射，造成透過光減小，吸收值增加。
【正文】 程為 10mV，滿量程寬度 25cm，求熱導檢測器的靈敏度。 解 : wi＝ 103cm3 103mg cm3= C2＝ 10mV/25cm= cm1 Ai＝ W1/2＝ ＝ 將以上各式代人（ 196）式，得 S＝ cm 1 30cm3min1/(min1) ＝ 90． 8mV cm3 mgl 檢出限定義為：檢測器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號時的單位時間（單位： S）引入檢測器的樣品量（單位：g），或單位體積（單位： cm3）載氣中需含的樣品量。 具體方法是選擇一根極性適宜，任意長度的色譜柱，測定兩組分的分離度，然后根據(jù)基本色譜分離方程式，確定柱長是否適宜。 ［例 19． 3］在一根 1m 長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 ,要使它們完全分離以 (R=),則柱長應(yīng)為多少？ 解根據(jù)式（ 1843），有 即在其他操作條件不變的條件下，色譜柱長要選擇 5m左右才能使分離度達 R=,組分達到完全分離。 柱長的選擇 具體方法是選擇一根極性適宜，任意長度的色譜柱，測定兩組分的分離度，然后根據(jù)基本色譜分離方程式，確定柱長是否適宜。 柱溫的選擇 在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下，采取適當?shù)偷闹鶞?，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。 柱溫不能高于固定液的最高使用溫度 2121221 )( LLnnRR ??mmmRRLL ) (1)( 221212 ?????進樣量的選擇 一般說來，色 譜柱越粗、越長，固定液含量越高，容許進樣量越大。 ［例 194］圖 1915為乙酸正丁酯在阿皮松 L柱上的流出曲線（柱溫 100℃）。由圖中測得調(diào)整保留距離為：乙酸正丁酯 310． 0mm，正慶烷 174． Omm，正辛烷 373． 4mm，求乙酸正下酯的保留指數(shù)。 樣品中各組分的定量校正因子與標準物的定量校正因子之比。 準確稱量被測組分和標準物質(zhì)，混合后，在實驗條件下進樣分析（注意進樣量應(yīng)在線性范圍之內(nèi)），分別測量相應(yīng)的峰面積，然后通過公式計算校正因子，如果數(shù)次測量數(shù)值接近，可取其平均值。 對內(nèi)標物的要求是 ：㈠ 樣品中不含有內(nèi)標物質(zhì)；㈡ 峰的位置在各待測組分之間或與之相近；㈢穩(wěn)定、易得純品；㈣ 與樣品能互溶但無化學反應(yīng)；㈤ 內(nèi)標物濃度恰當，使其峰面積與待測組分相差不太大。 思考題 1. 氣相色譜的基本設(shè)備包括那幾部分 ,各有什么作用 ? 2．試以塔極高度 H做指標討論氣相色譜操作條件的選擇。 3. 試述速率方程式中 A、 B、 C三項的物理意義。 4. 為什么可用分辨率 R作為色譜柱的總分離效能指標。 5. 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？ 6. 對載體和固定液的 要求分別是什么 ? 7. 試比較紅色擔體和白色擔體的性能 ,它們各使用在哪些方面 ? 8. 固定液可分為哪幾類？為什么這樣劃分？如何選擇固定液。 9. 色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。 10．色譜定量分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用 ? 采用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，因而具備速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。 （ l）氣相色譜法分析對象只限于分析氣體和沸點較低的化合物，它們僅占有機物總數(shù)的 20％。對于占有機物總數(shù)近 80％的那些高沸點、熱穩(wěn) 定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)，目前主要采用高效液相色譜法進行分離和分析。 (2)氣相色譜采用流動相是惰性氣體，它對組分沒有親和力，即不產(chǎn)生相互作用力，僅起運載作用。而高] [100 ??????xI效液相色譜法中流動相可選用不同極性的液體，選擇余地大，它對組分可產(chǎn)生一定親和力，并參與固定相對組分作用的劇烈競爭。因此，流動相對分離起很大作用，相當于增加了一個控制和改進分離條件的參數(shù)，這為選擇最佳分離條件提供了極大方便。 (3)氣相色譜一般都在較高溫度下進行的，而高效液相色譜法則經(jīng)常可在室溫條件下工作。 總之，高效液相色譜法是吸取了氣相色譜與 經(jīng)典液相色譜優(yōu)點，并用現(xiàn)代化手段加以改進，因此得到迅猛的發(fā)展。目前高效液相色譜法已被廣泛應(yīng)用于分析對生物學和醫(yī)藥上有重大意義的大分子物質(zhì)，例如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、多糖類、植物色素、高聚物、染料及藥物等物質(zhì)的分離和分析。 一般可分為 4個主要部分：高壓輸液系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。 液一液分配色譜法（ LLPC）液液分配色譜的分離原理基本與液液萃取相同，都是根據(jù)物質(zhì)在兩種互不相溶的液體中溶解度的不同，具有不同的分配系數(shù)。 化學鍵合相色譜法（ CBPC）采用化學鍵合相的液相色譜稱為化學鍵合相色譜法，簡稱 鍵合相色譜。 液一固吸附色譜法 (LSAC) 當流動相通過固定相（吸附劑）時，吸附劑表面的活性中心就要吸附流動相分子。同時，當試樣分子（ X）被流動相帶入柱內(nèi)，只要它們在固定相有一定程度的保留就要取代數(shù)目相當?shù)囊驯晃降牧鲃酉嗳軇┓钟茫┯谑?，在固定相表面發(fā)生競爭吸附 : 離子交換色譜法（ IEC） 離子交換原理和液相色譜技術(shù)的結(jié)合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。 離子色譜法（ IC） 離子色譜法是由離子交換色譜法派生出來的一種分離方法。通過分離柱后的樣品再經(jīng)過抑制柱，使具有高背景電導的流動相轉(zhuǎn)變成低背 景電導的流動相，從而用電導檢測器可直接檢測各種離子的含量。 離子對色譜法（ IPC） 離子對色譜法是將一種（或數(shù)種）與溶質(zhì)離子電荷相反的離子（稱對離子或反離子）加到流動相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成離子對，從而控制溶質(zhì)離子保留行為的一種色譜法。 尺寸排阻色譜法（ SEC）基于試樣分子的尺寸和形狀不同來實現(xiàn)分離的。體積大的分子不能滲透到孔穴中去而被排阻，較早地被淋洗出來；中等體積的分子部分滲透；小分子可完全滲透入內(nèi)，最后洗出色譜柱。
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